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中草药中各类化学成分提取分离方法 中草药中各类化学成分提取分离方法

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1、因素极性就是指分子中电荷的不对称程度,并大体上和分子的偶极距极化度及介电常数等概念相对应。主要官能团的极性由弱到强排序为化合物的极性则由分子中所含官能团的种类数目及排列方式等综合因素所决定。溶剂极性大小则大体上由介电常数决定,常用溶剂介电常数及其极性由弱到强排序为环己烷,苯,无水乙醚,氯仿,乙酸乙酯,乙醇,甲醇,水极性不完全等同于亲水性亲水性强,则极性强极性强,则亲水性并不定强。亲水性极性吸附柱色谱用于物质的分离选用极性小的溶剂装柱和溶解样品或用极性稍大的溶剂溶解样品后,以少量吸附剂拌匀挥干,上柱。溶剂系统可用进行筛选。以展开时使组分值达到的溶剂系统作为最佳溶剂系统进行洗脱。为避免化学吸附,酸性物质宜用硅胶碱性物质宜用氧化铝作为吸附剂进行分离。通常在分离酸性或碱性物质时,洗脱溶剂中常加入适量的醋酸或氨吡啶二乙胺,以防止拖尾,改。

2、成分应用用于不同电荷离子的分离分离酸性碱性及两性化合物。用于相同电荷离子的分离如同为生物碱,但碱性强弱不同,也可应用离子交换树脂实现分离。离子交换法分离示意图中药煎剂强酸型磺酸型稀洗脱通过液酸性中性化合物碱性两性化合物稀洗脱强碱型季铵型强碱型稀洗脱通过液通过液酸性化合物中性化合物碱性化合物两性化合物中草药中各类化学成分提取分离方法中草药中各类化学成分简介有效成分碱性化合物生物碱小檗碱酸性化合物结构中含有酚羟基的化合物黄酮醌类苯丙素香豆素木脂素及其苷类结构中含有羧基的化合物有机酸葡萄糖醛酸黄酮蒽醌香豆素木脂素两性化合物结构中既有碱性基团也有酸性基团氨基酸蛋白质中性化合物分子结构中既无碱性基团也无酸性基团的化合物,如萜类和挥发油甾体等。二无效成分脂溶性蜡高级不饱和脂肪酸碳和高级元醇结合的酯脂肪油不饱和脂肪酸链长短不。

3、蒸馏而不被破坏难溶或不溶于水的成分的提取,如挥发油小分子的香豆素类小分子的醌类成分。三升华法固体物质受热不经过熔融,直接汽化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有些成分具有升华的性质,可以利用升华法直接自中草药中提取出来。如樟脑咖啡因。中草药有效成分的分离与精制根据物质的溶解度差别进行分离根据物质在两相溶剂中的配比不同进行分离根据物质的吸附性能差别进行分离根据物质分子大小差别进行分离根据物质离解程度不同进行分离根据物质的溶解度差别进行分离结晶及重结晶法利用温度变化引起溶解度的改变使物质得以分离。溶剂分离法通过加入另种溶剂以改变溶剂的极性,使部分物质沉淀析出,从而实现分离。如水提醇沉法酸性碱性或两性化合物,通过加入酸或碱来调节溶剂的值,改变分子的存在状态游离型或离解型,从而改变溶解度而实现分离。沉淀法酸性或碱性化合物。

4、机盐等常用的溶剂提取法冷提法浸渍法渗漉法二热提法煎煮法回流提取法连续回流提取法冷提法浸渍法是用水或醇浸渍药材定时间,然后合并提取液,并将其减压浓缩的方法。该法因为般都是在低温下进行的,不用加热,所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长,效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。渗漉法是将药材装入渗漉筒中,先用水或醇浸渍数小时,然后从渗漉筒的下口使提取液流出,上口不断地加入新的溶剂,此方法因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差,因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。热提法煎煮法该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取,在提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来,但是对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使用。。

5、色谱反相色谱正相色谱固定相水缓冲溶液流动相氯仿乙酸乙酯丁醇等弱极性有机溶剂洗脱顺序极性小的化合物先出柱,极性大的后出柱。应用适用于水溶性或极性较大的化合物,如生物碱苷糖类有机酸等。反相色谱固定相石蜡油,化学键合相如十八烷基硅胶键合相流动相水甲醇乙腈等强极性有机溶剂洗脱顺序极性大,先出柱极性小,后出柱。应用适合于脂溶性成分,如高级脂肪酸油脂游离甾体等目前液液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。反相液液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的种柱色谱分离分析方法。三根据物质的吸附性差别进行分离固液吸附应用的最多吸附类型物理吸附溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力硅胶氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。化学吸附如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附,生物碱被酸性硅胶吸附等。半化学吸附如聚酰胺与黄酮类蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。介于物理吸附与化学吸。

6、丙三醇形成的甘油酯,通常称为混合甘油酯。叶绿素及胡萝卜素水溶性多糖类淀粉纤维素树胶果胶粘液质多元酚类化合物鞣质中草药有效成分的提取溶剂提取法二水蒸汽蒸馏法三升华法溶剂提取法是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对有效成分溶解度大,而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。溶剂可分为水亲水性和亲脂性有机溶剂常用溶剂极性由弱到强依次排序为石油醚四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水被溶解物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理,亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中,亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。石油醚油脂蜡叶绿素挥发油游离甾体及三萜类化合物氯仿或醋酸乙酯游离生物碱有机酸及黄酮香豆素的苷元丙酮或乙醇甲醇苷类生物碱盐鞣质等水氨基酸糖类无。

7、分离效果。聚酰胺吸附色谱法属于氢键吸附半化学吸附特别适合分离酚类醌类黄酮类化合物。聚酰胺的吸附原理通过分子中的酰胺羰基与酚类黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类脂肪酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。固定相移动相吸附强弱规律含水溶剂中形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。成键位置对吸附也有影响。易形成分子内氢键的化合物,其吸附性能减弱。分子中芳香化程度越高,则吸附性能越强。各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强排序为水甲醇丙酮氢氧化钠水溶液甲酰胺二甲基甲酰胺尿素水溶液应用特别适合于酚类黄酮类化合物的制备和分离对生物碱萜类甾体糖类氨基酸等其它极性与非极性化合物的分离也有着广泛应用。用于提取物的脱鞣质处理。大孔吸附树脂法分为极性和非极性原理吸附和分子筛以苯乙烯为母体,二乙烯苯为交联剂非极性影响因素般非极性化合物在水中易被非极。

8、性树脂吸附,极性化合物在水中易被极性树脂吸附。物质在溶剂中的溶解度大,树脂对此物质的吸附力就小,反之就大。分子量小极性小的化合物与非极性大孔吸附树脂吸附作用强反之,与极性大孔吸附作用强。能与大孔吸附树脂形成氢键的化合物易吸附。应用广泛应用于天然化合物如苷糖类生物碱多糖黄酮三萜类化合物的分离和富集工作。洗脱液的选择最常用的水乙醇,此外甲醇丙酮乙酸乙酯也被应用。四根据物质分子大小差别进行分离常用方法超滤法超速离心法透析法凝胶滤过法等。主要用于水溶性大分子化合物的分离和精制,而凝胶滤过法还可用于分离分子量以下的化合物。凝胶滤过法分离原理反分子筛凝胶为在水中可膨胀的球形颗粒,具有三维空间的网状结构。大分子在颗粒间隙移动,较早流出小分子则自由渗入并扩散到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。因而,化合物按分子量由大到小顺序得到分离。凝胶种。

9、性及两性有机化合物的存在状态游离型或离解型,从而影响在溶剂系统中的分配比。游离型极性小的溶剂离解型极性大的溶剂般,则酸性物质呈离解状态碱性物质以非离解状态存在。液液萃取与纸色谱纸色谱与液液萃取的分离原理都是分配。值与值之间有下列关系当层析滤纸湿重湿为干重干的倍时,设两种或两组物质的值分别为及。当时,简单萃取即可,时,则需采用逆流分溶法。主要分离方法简单的液液萃取法逆流分溶法液滴逆流色谱法高速逆流色谱法纸色谱法气液分配柱色谱法液液分配柱色谱法纸色谱法支持剂纤维素固定相纤维素上吸附的水展开剂与水不相混溶的有机溶剂或水饱和的有机溶剂值极性大,值小极性小,值大。应用适合于亲水性较强的物质。液液分配柱色谱法柱色谱在色谱管中完成的化合物之间的分离过程称为柱色谱。柱色谱分常压柱色谱加压柱色谱载体支持剂硅胶硅藻土及纤维素等按洗脱顺序分正相。

10、之间。物理吸附基本规律相似者易吸附固液吸附三要素吸附剂溶质溶剂极性吸附剂氧化铝硅胶特点对极性强的物质吸附能力强溶剂极性减弱,则吸附剂对溶质的吸附能力增强反之,则减弱。溶质即使被硅胶氧化铝吸附,旦加入极性较强的溶剂时,又可被置换洗脱下来。ⅠⅡ非极性吸附剂活性炭对非极性物质亲和能力强,溶剂极性降低,则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低反之,则提高。极性及其强弱判断极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素极性就是指分子中电荷的不对称程度,并大体上和分子的偶极距极化度及介电常数等概念相对应。主要官能团的极性由弱到强排序为溶质即使被硅胶氧化铝吸附,旦加入极性较强的溶剂时,又可被置换洗脱下来。ⅠⅡ非极性吸附剂活性炭对非极性物质亲和能力强,溶剂极性降低,则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低反之,则提高。极性及其强弱判断极性强弱是支配物理吸附过程的主要。

11、流提取法是用有机溶剂作为提取溶剂,在回流装置中对药材进行加热回流提取,该方法提取效率较高,但因为长时间加热,所以不适合受热易破坏分解的成分。连续回流提取法是回流提取法的发展,具有消耗溶剂量更小,提取效率更高的优点。常用索氏提取器或连续回流装置。水是种强极性溶剂。无机盐糖类分子不太大的多糖鞣质氨基酸蛋白质有机酸盐生物碱盐和极性苷类等都能被水溶出。以水作为提取溶剂的缺点是提出的杂质多。冷提法提出的杂质少且对热不稳定的成分较适宜,提取效率低而热提法的效率高,但对热不稳定的成分不适宜,特别不适于挥发性成分和淀粉粘液质多的药材的提取。亲水性有机溶剂也就是般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇甲醇丙酮等,其中以乙醇最为常用。具有经济安全无毒对细胞的穿透能力强大多数天然成分都可溶解等优点,常称为万能溶剂。二水蒸汽蒸馏法适用于具有挥发性能随水蒸汽。

12、常用凝胶主要有两种葡聚糖凝胶只适用于水中应用,不同规格分离不同分子量范围的化合物。羟丙基葡聚糖凝胶该类凝胶不但可在水中用,也可在有机溶剂中或在水与有机溶剂的混合溶剂中使用,在由极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中常起到反相分配色谱的作用。应用范围更广泛。网孔的大小与交联度有关交联度高,孔隙小,吸水时膨胀就小反之,交联度小,膨胀的幅度大,孔隙大。常用溶剂碱性水溶液含盐水溶液等。醇及含水醇,如甲醇甲醇水其他溶剂如含水丙酮,甲醇氯仿五根据物质离解程度不同进行分离主要包括离子交换和电泳离子交换树脂法原理可交换离子与树脂上的交换基团进行离子交换,并被吸附,用适当的溶剂从柱上洗脱下来,实现物质的分离。固定相离子交换树脂洗脱液稀酸或稀碱溶液分类阳离子交换树脂强酸性弱酸性阴离子交换树脂强碱性弱碱性吸附规律阳离子交换树脂分离碱性成分阴离子交换树脂分离酸性。

参考资料:

[1]岳麓版八年级下册第四单元民族团结与祖国统一第16课祖国统一大业的推进(共47张PPT)(第47页,发表于2022-06-24 20:57)

[2]三菱以太网内部培训教材(第26页,发表于2022-06-24 20:55)

[3]FANUC系统参数分析和调整(第56页,发表于2022-06-24 20:55)

[4]fanuc_0i_-m数据备份详细步骤说明(第59页,发表于2022-06-24 20:55)

[5]医学微生物学逆转录病毒(第13页,发表于2022-06-24 20:16)

[6]医学微生物学课件消毒与灭菌(第22页,发表于2022-06-24 20:16)

[7]医学微生物学课件其它细菌(第20页,发表于2022-06-24 20:16)

[8]医学微生物学课件其它病毒(第31页,发表于2022-06-24 20:16)

[9]医学微生物学课件急性胃肠炎病毒(第19页,发表于2022-06-24 20:16)

[10]医学微生物学课件出血液热病毒(第24页,发表于2022-06-24 20:16)

[11]医学微生物学课件肠道病毒(第55页,发表于2022-06-24 20:16)

[12]医学微生物学急性胃肠炎病毒(第12页,发表于2022-06-24 20:16)

[13]医学微生物学黄病毒(Flavivirus)(第19页,发表于2022-06-24 20:16)

[14]医学微生物学呼吸道病毒(第49页,发表于2022-06-24 20:16)

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[18]医学微生物学病毒感染的检查方法与防治原则(第10页,发表于2022-06-24 20:16)

[19]医学微生物学棒状杆菌属(第16页,发表于2022-06-24 20:16)

[20]医学统计学-重复测量设计的方差分析(第46页,发表于2022-06-24 20:16)

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