表示热效应的大小等等。
因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。
在峰面积的测量中,峰前后基线在条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候,基线并不定和时间轴平行,峰前后的基线也不定在同直线上如图上所示。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点终点和峰面积。
另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积即剪纸称量法。
影响差热分析的因素差热分析是种动态分析技术,影响差热分析结果的因素较多。
主要有升温速率升温速率对差热曲线有重大影响,常常影响峰的形状分辨率和峰所对应的温度值。
比如当升温速率较低时基线漂移较小,分辨率较高,可分辨距离很近的峰,但测定时间相对较长而升温速率高时,基线漂移严重,分辨率较低,但测试时间较短。
图测定面积的方法试样样品的颗粒般大约在目左右,用量则与热效应和峰间距有关。
样品粒度的大小,用量的多少都对分析有着很大的影响,甚至连装样的均匀性也会影。
升起加热炉,逆时针方向旋转到左侧。
用热源靠近差热电偶的任意热偶板,若差热笔向右移动,则该端为参比热电偶板,反之,为试样板。
用镊子小心将样品放在样品托盘上,参比放在参比托盘上,降下加热炉注意在欲放下加热炉的时候,务必先把炉体转回原处,然后才能放下炉子,否则会弄断样品架。
打开差热分析仪主机开关,接通冷却水,控制水的流量约在左右。
打开平衡记录仪开关,分别将差热笔和温度笔量程置于和上,走纸速率置于量程。
调节差热仪主机上差热量程为。
将升温速率旋在刻度,用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端,差热笔置于中间,将升温速率旋至,放下绘图笔转换开关。
按下加热开关,同时注意升温速率指零旋钮左偏不左偏时不能进行升温,需停机检查。
按下电炉开关,进行加热,仪器自动记录。
等到绘图纸上出现个完整的差热峰时,关闭电炉开关。
按下程序零旋纽和电位差计的开关,旋起加热炉,用镊子取下坩锅。
将加热炉冷却降温至以下,将预先称好的和试样分别放在样品保持架的两个小托盘上,在与锡相同的条件下升温加热,直至出现两个差热峰为止。
按照上述步骤,每个样品测定差热曲线两次。
实验结束后,抬起记录笔,关闭记录仪电源开关加热开关,按下程序功能键,关闭电源开关,升起炉子,取出样品,关闭水源和电源。
五数据记录和处理在本实验条件下,差热测量温度范围为实验所用为镍镉热电偶,根据差热曲线,定性说明锡和的差热图,指出峰的位置数目指示温度及所表示的意义。
计算的热放应,原理根据公式其中为常数,与仪器特性及测量条件有关,为样品质量,为差热峰面积,可利用三角形法剪纸称量法计算。
本实验中采取测量质量定且已知热效应的物质锡作为参比,根据锡差热峰的面积求出常数,然后再计算的的热效应。
六思考题影响本实验差热分析的主要因素有哪些为什么差热峰的指示温度往往不恰巧等于物质能发生相变的温度本实验中为什么差热笔要放在绘图纸的中间参考文献南京大学出版社物理化学实验复旦大学物化实验教材山东大学物化实验教材,南京南大万和科技有限公司官方网站实验八差热分析实验目的掌握差热分析的基本原理测量技术以及影响测量准确性的因素。
学会差热分析仪的操作,并测定的差热曲线。
掌握差热曲线的定量和定性处理方法,对实验结果作出解释。
二实验原理差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中,当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中,往往伴随有吸热或放热现象,这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这特点,通过测定样品与对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系,来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪般是将试样与具有较高热稳定性的差比物如分别放入两个小的坩埚,置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应,则试样与差比物之间的温度差为零而如果试样在温度下有热效应,则试样温度上升的速率会发生变化,与参比物相比会产生温度差。
把和转变为电信号,放大后用双笔记录仪记录下来,分别对时间作图,得和两条曲线。
图所示的是理想状况下的差热曲线。
图中分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况,称为基线,而和分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目位置方向高度宽度和面积等均具有定的意义。
比如,峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数峰的位置对应于试样发生变化的温度峰的方向则指示变化是吸热还是放热峰的面积表示热效应的大小等等。
因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。
在峰面积的测量中,峰前后基线在条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候,基线并不定和时间轴平行,峰前后的基线也不定在同直线上如图上所示。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点终点和峰面积。
另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积即剪纸称量法。
影响差热分析的因素差热分析是种动态分析技术,影响差热分析结果的因素较多。
主要有升温速率升温速率对差热曲线有重大影响,常常影响峰的形状分辨率和峰所对应的温度值。
比如当升温速率较低时基线漂移较小,分辨率较高,可分辨距离很近的峰,但测定时间相对较长而升温速率高时,基线漂移严重,分辨率较低,但








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