液面下,准确测出平衡温度。
溶液组成分析由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又只需少量样品,所以,可用折光率组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
阿贝折光仪的原理及使用详见物理化学实验技术。
仪器与药品详见生产厂家南大万和配置恒流源,温度计体化,沸点测定玻璃仪,阿贝折射仪,加热丝,橡皮塞,取样管技术参数测温范围测温分辨率精度电流连续可调输出电压蒸馏器只,阿贝折光仪台,温度传感器支,稳流电源台,吸液管干燥长短各根,小玻璃漏斗只,环己烷化学纯,异丙醇化学纯。
实验步骤纯液体折光率的测定分别测定异丙醇和环己烷的折光率,重复次。
工作曲线的绘制根据室温下异丙醇和环己烷的密度,精确配制若干个环己烷不同质量分数的双液系,配好后立即盖紧,依次在室温下测定各溶液的折光率本实验中此步骤省略,同学们可直接用表中的文献值校正后使用,绘制工作曲线。
沸点组成数据的测定将干燥的沸点仪按图安装好,检查带有温度传感器的橡皮塞是否塞紧。
加热用的电阻丝要尽量靠近底部中心,温度传感器的底部不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行包滴管,探棱镜时需用擦镜纸。
实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水,以使气相全部冷凝。
数据处理溶液的沸点与大气压有关。
应用特鲁规则及克劳修斯克莱受龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式式中为在标准大气压下的正常沸点。
异丙醇为为在实验时大气压的沸点。
计算纯异丙醇在实验时的大气压下沸点,与实验时温度计上读得的沸点相比较,求出温度计本身误差的改正值。
并逐改正各不同浓度溶液的沸点。
已知时环已烷与异丙醇混合液的浓度与折光率的数据如表所示。
表异丙醇的摩尔百分数异丙醇的质量百分数异丙醇的摩尔百分数异丙醇的质量百分数,注摘自。
,用坐标纸或绘出与质量百分数的关系曲线,根据实验测定的结果,从图上查出馏出液及蒸馏液的成分如在实验测定折光率时的温度不是,则应另找条在该温度的标准曲线,或者近似地以温度每升高,折光率降低,改正到再在图上找出相应成分,列于表中。
表室温大气压序号沸点液相气相异丙醇异丙醇用以上所得数据绘制其图,从图求出环己烷异丙醇体系的最低恒沸点组成及其温度。
环已烷的正常沸点为。
思考题蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响蒸馏时因仪器保温条件欠佳,在气相到达袋状部前,沸点较高的组成会发生部分冷凝,这样它们的丁图将怎样变化你认为本实验所用的蒸馏器尚有哪些缺点如何改进试估计哪些因素是本实验误差的主要来源试推导沸点校正公式讨论具有最低恒沸点的双液体系很多,如环己烷乙醇体系,苯乙醇体系以及本实验的环己烷异丙醇体系。
上述体系中苯乙醇体系可以精确绘制出图。
其余体系液相线较为平坦,图欠佳,但苯有毒,故未选用。
本实验所用蒸馏器是较简单的种,它利用电阻丝在溶液内部加热,这样比较均匀,可减少燥沸。
所用电阻丝是镍铬丝,长度约,绕成约直径的螺旋圈,再焊接于铜丝上,然后把铜丝穿过包有锡纸的木塞铜丝勿与锡纸接触,用锡纸包木塞可防止蒸馏时木塞中的杂质进入溶液中。
最好是用带有二孔的玻璃塞来替代木塞,把铜丝用火漆或环氧树脂固定在玻璃塞的孔上。
蒸馏气体到达冷凝管前,常会有部分沸点较高的组分被冷凝,因而所测得气相成分可能并不代表真正的气相成分,为减小由此引入的误差,蒸馏器中的支管位置不宜太高,沸腾液体的液面与支管上袋状部间的距离不应过远,最好在仪器外再加棉套之类的保温层,以减少蒸气先行冷凝。
本实验中,水银温度大部分是在蒸馏器内部,露出器外的部分较少,故对温度计的露丝校正可忽略。
如果已知溶液的密度与组成的关系曲线也可以由测定密度来定出其组成。
但这种方法往往需较多的溶液量,而且费时,而使用测定折射率的方法,简便且液体用量少,但它要求组成体系的两组分的折射率有定差值。
参考文献南京大学出版社物理化学实验复旦大学物化实验山东大学物化实验南京南大万和科技有限公司官方网站挥发性双液系气液平衡常数实验目的及要求用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系环己烷异丙醇的图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用。
实验原理单组分液体在定的外压下沸点为定值,把两种完全互溶的挥发性液体组分和混合后,在定的温度下,平衡共存的气液两相组成通常并不相同。
因此结果在恒压下将溶液蒸馏,测定馏出物气相和蒸馏液液相的组成,就能找出平衡时气液两相的成分并绘出图。
完全互溶的双液系图可分为三类液体与拉乌尔定律的偏差不大在图上溶液的沸点介于两纯物质沸点之间如图所示,如苯甲苯体系。
实际溶液由于两组分相互影响,常与拉乌尔定律有较大负偏差,在图上出现最高点,如图所示,如盐酸水体系丙酮氯仿体系等。
两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差,在丁图上出现最低点如图所示,如水乙醇苯乙醇等体系。
类溶液在最高点或最低点时气液两相组成相同,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。
平衡时气液两相组成的分析,使用折射仪测定,因为溶液的折射率与组成有关。
图完全互溶双液系的图本实验选择个具有最低恒沸点的环己烷异丙醇体系。
在下测定系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成,绘制图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪图。
这是个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。
测定时,温度传感器要插在液面下,准确测出平衡温度。
溶液组成分析由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又只需少量样品,所以,可用折光率组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
阿贝折光仪的原理及使用详见物理化学实验技术。
仪器与药品详见生产厂家南大万和配置恒流源,温度计体化,沸点测定玻璃仪,阿贝折射仪,加热丝,橡皮塞,取样管技术参数测温范围测温分辨率精度电流连续可调输出电压蒸馏器只,阿贝折光仪台,温度传感器支,稳流电源台,吸液管干燥长短各根,小玻璃漏斗只,环己烷化学纯,异丙醇化学纯。
实验步骤纯液体折光率的测定分别测定异丙醇和环己烷的折光率,重复次。
工作曲线的绘制根据室温下异丙醇和环己烷的密度,精确配制若干个环己烷不同质量分数的双液系,配好后立即盖紧,依次在室温下测定各溶液的折光率本实验中此步骤省略,同学们可直接用表中的文献值校正后使用,绘制工作曲线。
沸点组成数据的测定将干燥的沸点仪按图安装好,检查带有温度传感器的橡皮塞是否塞紧。
加热用的电阻丝要尽量靠近底部中心,温度传感器的底部不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行包括温度传感器和电阻丝的相对位置。
溶液配置粗略配制含异丙醇约,










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