升至室温这段时间内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。
它应予以扣除之。
为温度由室温升高到最高点这段时间内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。
它应予以补偿之。
因此可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。
在些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图,校正方法相似。
图绝热较差时的雷诺校正图图绝热良好时的雷诺校正图必须注意,应用这种作图法进行校正时,卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大最好不超过,否则会引入大的误差。
五仪器与试剂燃烧热测定装置生产厂家南大万和详见型配置氧弹量热计含氧弹头套,氧弹点火搅拌控制器温差测定仪台,压片机立式充氧器各台,型配置氧弹量热计含氧弹头套型燃烧热数据采集接口装置配南京大学应用物理研究所专用软件压片机立式充氧器各台型配置体化机内含点火搅拌装置,计时,氧弹热量计配南京大学应用物理研究所专用软件压片机立式充氧器各台,调压变压器个拨动开关只,氧气钢瓶需大于压力氧气减压器个,万用表个充氧导管个,合金丝若干扳手把,容量瓶只,只苯甲酸分析纯萘分析纯六实验步骤仪器介绍图是实验室所用的氧弹量热计的整体装配图,图是用来测量恒容燃烧的氧弹结构图。
图是实验充氧的示意图,下面分别作以介绍。
图氧弹卡计安装示意图图氧弹的构造图中,内筒以内的部分为仪器的主体,即为本实验研究的体系,体系与外界以空气层绝热,下方有绝缘的垫片架起,上方有绝热胶板敷盖。
为了减少对流和蒸发,减少热辐射及控制环境温度恒定,体系外围包有温度与体系相近的水套。
为了使体系温度很快达到均匀,还装有搅拌器,由马达带动。
为了准确测量温度的变化,我们由精密的温差测定仪来实现。
实验中把温差测定仪的热敏探头插入研究体系内,便可直接准确读出反应过程中每时刻体系温度的相对值。
样品燃烧的点火由拨动开关接入可调变压器来实现,设定电压在进行点火燃烧。
图是氧弹的构造。
氧弹是用不锈钢制成的,主要部分有厚壁圆筒弹盖和螺帽紧密相连在弹盖上装有用来充入氧气的进气孔排气孔和电极,电极直通弹体内部,同时做为燃烧皿的支架为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀,在另电极同时也是进气管的上方还有火焰遮板。
量热计水当量的测定求卡样品压片压片前先检查压片用钢模是否干净,否则应进行清洗并使其干燥,用台秤称苯甲酸,并用直尺准确量取长度为左右的细合金丝根,准确称量并把其双折后在中间位置打环,置于压片机的底板压模上,装入压片机内,倒入预先粗称的苯甲酸样品,使样品粉末将合金丝环浸埋,用压片机螺杆徐徐旋紧,稍用力使样品压牢注意用力均匀适中,压力太大易使合金丝压断,压力太小样品疏松,不易燃烧完全,抽去模底的托板后,继续向下压,用干净滤纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品置于称量瓶中,在分析天平上用减量法准确称量后供燃烧使用。
装置氧弹拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。
在氧弹中加毫升蒸馏水。
将样品片上的合金丝小心地绑牢于氧弹中两根电极仪上温度的读数,至少读。
插好点火电源,将点火开关置于开的位置并立即拨回关的位置。
在几十秒内温差测定仪的读数骤然升高,继续读取读数,直至读数平稳约个数,每半分钟次。
如果在分钟内,温差测定仪的读数没有太大的变化,表示样品没有燃烧,这时应仔细检查,请教老师后再进行处理。
停止记录,拔掉点火电源。
取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。
如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式计算卡的值。
如需精确测量,还需在装置氧弹时加蒸馏水于氧弹内,燃烧后将弹体用蒸馏水清洗,用滴定之。
萘恒容燃烧热的测定称取克的萘,按上述操作步骤,压片称重燃烧等实验操作重复次。
测量萘的恒容燃烧热,并根据公式计算,即为,并与手册作比较,计算实验的相对误差。
七实验注意事项压片时应将合金丝压入片内。
氧弹充完氧后定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。
将氧弹放入量热仪前,定要先检查点火控制键是否位于关的位置。
点火结束后,应立即将其关上。
氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。
八数据记录及处理记录下列数据室温实验温度苯甲酸重合金丝密度合金丝长或质量剩余合金丝长或质量萘的质量处理由实验记录的时间和相应的温度读数作苯甲酸和萘的雷诺温度校正图,准确求出二者的,由此计算和萘的燃烧热,并计算恒压燃烧热。
根据所用的仪器的精度,正确表示测量结果,计算绝对误差,并讨论实验结果的可靠性。
九思考讨论题在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定为什么答在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。
由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气,燃烧瞬间将产生高温,这样就无法将温度计或温差计直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温,另外温度计是玻璃或金属外壳,在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触,或者有的温度计如热电偶达不到测量精度,所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。
在本实验的装置中哪部分是测量体系测量体系的温度和温度变化能否被测定为什么答由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系氧弹放入到种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。
在本实验的装置中,盛水桶水刚好可以淹没氧弹和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。
测量体系与环境之间有没有热量的交换即测量体系是否是绝热体系如果有热量交换的话,能否定量准确地测量出所交换的热量答测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的。
同时影响热量的交换量大小的因素也比较多,与体系环境的材质有关与体系环境的接触界面积大小有关与体系环境的温差有关,所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。
如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差。
在个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果答既然无法避免体系与环境之间有热量的交换,就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。
在本实验过程中,样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给环境,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消,这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
这就是雷诺校正图的设计思想。
在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热。
为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热答原因为如果是使用恒压燃烧方法,就需要有个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另反应物氧气的压力或浓度达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。
苯甲酸物质在本实验中起到什么作用答热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。
本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。
再进行奈的燃烧热测量和计算。
恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系答恒压燃烧热恒溶燃烧反应前后气态物质的量之差为环境外夹套的温度。
在使用氧气钢瓶及减压器时,应注意哪些规则答参考文献南京大学出版社物理化学实验复旦大学出版社物理化学实验山东大学物理化学实验南京南大万和科技有限公司官方网站实验四燃烧热的测定实验目的和要求用氧弹卡计测定萘的燃烧热。
了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
了解卡计中主要部分的作用。
掌握卡计的实验技术。
学会用雷诺图解法校正温度变化。
二预习要求明确燃烧热的定义,了解测定燃烧热的意义。
了解氧弹式量热计的原理和使用。
熟悉温差测定仪的使用。
明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正。
了解氧气钢瓶的使用及注意事项。
三实验原理燃烧热的定义是摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。
所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。
如经燃烧反应后,变成,不能认为是完全燃烧。
只有在变成时,方可认为是完全燃烧。
同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。
如苯甲酸在时的燃烧反应过程为固气气液由热力学第定律,恒容过程的热效应,即。
恒压过程的热效应,即。
它们之间的相互关系如下„„或„„其中为反前后气态物质的物质的量之差。
为气体常数。
为反应的绝对温度。
本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧。
在计算萘的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为„„式中的是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。
般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是常数。
热是个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。
而温度却很容易测量。
如果有种仪器,已知它每升高度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。
根据这热量我们便可求出物质的燃烧热。
在实验中我们所用的恒温氧弹量热计恒温氧弹卡计就是这样种仪器。
为了测得恒容燃烧热,我们将反应置于个恒容的氧弹中,为了燃烧完全,在氧弹内充入个左右大气压的纯氧。
这装置的构造将在下面做详细介绍。
为了确定量热卡计每升高度所需要的热量,也就是量热计的热容,可用通电加热法或标准物质法
















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