所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁醇,然后向釜内计量投入季戊四醇的溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶剂以及反应生成的甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。反应过程中蒸出的溶剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成的甲醇则由冷阱捕集。不同工艺路线对比在保证反应原料纯度的前提下,影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度和反应原料配比。国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂,在温度下反应,丙烯酸甲酯过量本研究采用叔丁醇钾为催化剂,丙烯酸甲酯仅过量,在反应,其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高,以,二叔丁基苯酚为基准甲酯收率达以上。至于催化剂叔丁醇钾的制备,则是令氢氧化钾与叔丁醇在个接触设备内进行反应,并用适当的脱水剂及时移出反应生成和原料带入的水,如此得到了叔丁醇钾在叔丁醇中的溶液,其中叔丁醇钾作为加成反应的催化剂,而叔丁醇则作为反应溶剂使用。此方法经济安全,适合工业应用,每生产吨抗氧剂所需的氢氧化钾仅。,甲酯与季戊四醇的酯交换反应是抗氧剂生产过程中的关键步,影响酯交换反应结果的重要因素包括催化剂反应温度反应时间和反应原料的配比。国内传统工艺的酯交换反应以甲醇钠为催化剂,在下反应甲酯过量本工艺的酯交换反应仍以物系内原有的叔丁醇钾为催化剂,不需补充或变更,采用为溶剂,反应在范围内进行甲酯过量,反应效果较国内传统工艺为好,以季戊四醇为基准,反应产物中目的产物收率达到以上酯交换反应产物要经过精制方能得到合格的抗氧剂产品。精制的主要方法是溶剂结晶。国内传统工艺采用乙醇为溶剂,结晶时间长,溶剂用量大,产品收率低本研究对酯交换反应产物采用包合物结晶法进行精制,缩短了结晶时间,减少了溶剂用量,且有利于产品的。纯净。分离出结晶固相以后的母液中,仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯乃至酯,这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为,甲酯,再重新投入酯交换反应加以利用。按本研究提出的工艺�,通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高,因此,以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。采用所述以氢氧化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程不需补充或更换催化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。生产设备设备名称规格材质数量预计价万，二叔丁基苯酚储罐不锈钢叔丁醇储罐不锈钢丙烯酸甲酯储罐不锈钢季戊四醇的溶液储罐不锈钢叔丁基钾溶液储罐不锈钢反应釜不锈钢溶剂接受罐不锈钢真空缓冲罐碳钢冷凝器不锈钢冷阱捕集器真空泵板式过滤机粉碎离心机进口出口管径，二叔丁基苯酚进料泵不锈钢叔丁醇送料泵不锈钢丙烯酸甲酯送料泵不锈钢季戊四醇的溶液送料泵不锈钢叔丁基钾溶液送料泵不锈钢抗氧剂储罐出料泵不锈钢反应釜送料泵不锈钢溶剂接受送罐料泵不锈钢真空送料泵不锈钢冷凝器送料泵不锈钢不可预见费用合计产品质量标准及检测仪器规格产品标准抗氧剂应符合下表的技术要求采样规则按规定进行采样制样，所取样品质量不能小于。检测仪器的规格预计价项目仪器型号数量单价元厂家主含量及有高效液相色谱仪上海禾木科学仪器有限公司色谱数据处理机上海思达分析仪器有限责任公司自动进样器南京润挚邦科技有限公效成分司流动相过滤装置上海楚定分析仪器有限公司超声波清洗器张家港市锐志超声科技有限公司分析天平挥发分鼓风恒温干燥箱郑州爱博特科技发展有限公司干燥器内装变色硅胶分析天平灰分高温炉上海升利测试仪器有限公司干燥器内装变色硅胶分析天平折光率紫外分光光度计北京中西远大科技有限公司另移液管容量瓶称量瓶石英坩埚直径，高若干注高效液相色谱仪色谱操作条件典型色谱图复检检验结果若有项指标不符合标准要求时，应重新去两倍量的包装样中采样复检，若仍有项指装置上海楚定分析仪器有限公司超声波清洗器张家港市锐志超声科技有限公司分析天平挥发分鼓风恒温干燥箱郑州爱博特科技发展有限公司干燥器内装变色硅胶分析天平灰分高温炉上海升利测试仪器有限公司干燥器内装变色硅胶分析天平折光率紫外分光光度计北京中西远大科技有限公司另移液管容量瓶称量瓶石英坩埚直径，高若干注高效液相色谱仪色谱操作条件典型色谱图复检检验结果若有项指标不符合标准要求时，应重新去两倍量的包装样中采样复检，若仍有项指标不符合标准，则整批产品不能验收。成本分析按每吨产品成本计成本分析按每吨成本计名称耗用量现行单价元吨金额元年用量吨,二叔丁基苯酚丙烯酸甲酯季戊四醇催化剂原料合计燃料电力工资及附加制造费用企业管理费工厂成本岗员定位岗位人数备注加料计量罐其中操作工人搬运工人反应器操作工人溶剂接受罐冷阱捕集器缓冲罐检测开发管理总计项目实施安排生产目标年产吨抗氧剂实现规模化生产。二生产准备项目立项论证及范围说明。写出书面报告市场调研材料采购及运输成本，产品推广计划。生产设配的订购各个阶段调试项目团队组织人员的招聘及岗位培训三风险管理。时间计划安排负责人项目立项论证及范围说明。策划组市场调研调研组至材料采购地，品质，运输及成本报告调研组至订购设备结束项目组至市场产品推广计划，可行性方案。调研组至人员的招聘行政部至小试项目组中试项目组人员培训行政部至热油炉，真空泵，缓冲罐等铺助设备工程部安装结束至设备采购到位项目组，采购组至设备安装调试工程部至原料采购到位采购组控制调试安装结束工程部至清洗设备，管道，阀门检测工程部至设备控制，自动控制系统，电信系统工程部，项目组调试。至正式投产生产部抗氧剂质量检测外观检查称取士试料放在大约的白色滤纸上，然后轻轻摊成大约的面积，在自然光下目测颜色形状熔点范围的测定按的规定进行测定。挥发分的测定原理利用产品主体与易挥发物之间挥发差异，在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量，使试样主体与易挥发物得到分离，用天平称出挥发分的质量。仪器鼓风恒温干燥箱可控制温度士分析天平感量为。干燥器内装变色硅胶。称量瓶直径，高,分析步骤在已恒量的称量瓶中，称取试料精确到置于烘箱中，经士烘后，取出放在干燥器内冷却至室温不得少于，称量，再烘干，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至两次连续称量结果之差不大于，取最后次称量值。灰分的测定原理试样经炭化高温灼烧，使炭还原成灰，称量。试剂变色硅胶。盐酸溶液仪器分析天平感量为。高温炉可控制温度。士。柑祸容积的瓷增涡石英柑祸铂柑塌均可。干燥器内装变色硅胶。可调电炉。分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷增祸浸泡石英增祸铂柑锅，然后洗净，烘干。将已处理过的柑锅放在高温炉中，在。士的试验温度下灼烧，取出柑竭，在空气中冷却，然后移人干燥器中冷却至室温，称量精确到。重复上述试验直至恒量，即两次称量结果之差不大于用已经恒量的增祸称取的试料精确到，放在电炉上缓缓加热，直到试样全部炭化或挥发最后将增涡移入高温炉中，在士的试验温度下灼烧，取出柑塌，在空气中冷却，然后移人干燥器中冷却至室温，称量精确到。重复试验直至恒量，即两次称量结果之差不大于,注在同试验中，必须使用同个干燥器，严格控制在空气中和在干燥器中的冷却时间。溶解性的试验试剂甲苯仁经滤膜真空过滤。仪器具塞比色管移液管分析天平感量为,分析步骤在室温下，称取精确到。试料加人清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸人甲苯，加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。透光率的测定仪器分光光度计，应符合中第章的规定。分析步骤将溶解性试验后的溶液倒人比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯作参比，在和波长下测量透光率，结果保留位小数。主含量及有效组分的测定试剂乙酸乙醋色谱纯。甲醇色谱纯。水超纯水或二次蒸馏水，符合中级水规格，加人体积分数为。的色谱纯冰醋酸。注以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为。,仪器高效液相色谱仪具有二元梯度泵柱温控制箱及可调波长检测器。记录系统积分仪或色谱数据处理机。微量注射器或自动进样器。流动相过滤装置。分析天平感量为。容量瓶移液管超声波清洗器。检验规则采样按规定进行采样制样，所取样品总量不得少于,检验分类表规定的全部项目为出厂检验项目。生产厂检验生产厂应保证每批出厂的抗氧剂都符合本标准的要求。复验检验结果若有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复验，若仍有项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收标志标签和包装每个包装上都应附有清晰的标签，其内容包括产品名称标准代号生产厂名称地址净含量生产日期批号。每个包装都应有耐久性标志，其内容包括产品名称生产厂名称详细地址邮政编码及电话贮运标志。抗氧剂用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱袋桶包装均可，必须封口，以免受潮。每箱桶净含量应符合标识标明值，允许偏差士。但是，每批平均净含量不得低于标签标明值。运输贮存运输过程中要轻装轻卸，有防雨雪和曝晒措施。产品应贮存于通风阴凉干燥的仓库内，并需下垫垫层，防止受潮。保质期为个月。目录项目概述工艺技术路线及技术标准生产设备产品质量标准及检测仪器规格成本分析项目实施安排抗氧剂质量检测核准通过，归档资料。未经允许，请勿外传,项目概述市场前景，设计规模近年来随着塑料产能和产量的快速增长，我国抗氧剂的生产与消费也相应的得到了刺激和拉动。统计显示，年我国塑料制品总产量首次突破万，达万。根据美国咨询公司研究分析报告预测，年中国聚烯烃的年均消费增长率约为左右，因此未来几年与聚烯烃加工与应用相配套的塑料抗氧剂需求量增长率将保持在左右，预计年我国塑料抗氧剂的需求量将达到左右，这为抗氧剂的发展提供了良好的市场前景。国内生产消费的塑料抗氧剂分为四类受阻酚类亚磷酸酯类硫代类及复合类。年国内塑料抗氧剂生产消费总量已超过,吨，接近美国西欧世纪年代末期消费数量。国产塑料抗氧剂的产品品种产品质量基本能够满足国内石化和塑料行业的需求，主要抗氧剂品种每年都有出口。国内抗氧剂生产企业自行研制开发了多个复合抗氧剂配方或品种，产品应用效果得到了石化和塑料行业的认可。国产配方销售量最高的是金海雅宝公司用和生产的系列复合抗氧剂。北京加成助剂研究所用和硫代酯抗氧剂生产的系列复合抗氧剂也有稳定的销售量。国内计划新建的石化装置和现有石化企业的扩产，将使聚乙烯聚丙烯等高分子材料的产量大幅度增加，抗氧剂的消费量也将随之大幅度增加。这种显而易见的商机会导致部分抗氧剂生产企业扩产，也会导致生产装置的新建。以石化系统为例，现有年产吨和年产吨的生产装置各三套，且已正常生产。数家石