次萃取。取有机相，浓缩至近干后用色谱纯甲醇定容至，过滤膜后待上机使用。色谱条件仪器型检测器，色谱工作站色谱柱内径或相当柱色谱柱温度流动相乙睛水流速检测波长进样量定量分析方法定性以各农药标准品的出峰保留时间定性定量外标法农药残留量的计算公式式中标标样终样标样品中农药残留量标标准溶液浓度标标准溶液进样体积，高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留终样本溶液最终定容体积，样样品溶液进样体积，标注入标准溶液的峰面积，样注入样本溶液的峰面积，称样重量，结果与讨论线性范围检出限及回收率吡虫啉标准曲线称取定量的吡虫啉标准品用色谱纯乙腈配成的溶液，并稀释成的标准溶液见表，按照上述色谱条件进样，每个浓度进样至少次，得到峰面积的平均值。根据不同进样浓度和相应峰面积大小绘制吡虫啉的标准曲线，线性方程，相关系数，在范围内，标准曲线呈良好的线性关系见图，色谱图见图表吡虫啉标准样品稀释浓度及峰面积浓度保留时间峰面积浓度峰面积峰面积线性峰面积图吡虫啉的标准曲线高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留,吡虫啉标样图吡虫啉标准品色谱图方法灵敏度灵敏度以方法的最低检出浓度表示，表示所采用的方法所能检测出待测物得最低含量。最小检出浓度最小检出量，指使检测系统产生倍噪声信号所需待测物的质量以为单位表示。最低检测浓度，指用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量以为单位表示。本测定方法最小检知量为，最低检出浓度为。方法准确度在草莓中，添加质量为的吡虫啉标准溶液，然后按照上述方法提取净化并定容检测，结果见表，草莓空白色谱图见图草莓添加色谱图见图。表吡虫啉在草莓中的添加回收率样品名称添加浓度﹒回收率平均回收率变异系数ⅠⅡⅢ草莓果实最小检出量样本溶液定容体积样本溶液进样体积称样重量高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留,吡虫啉添加回收,吡虫啉添加回收图草莓空白色谱图图草莓添加色谱图由上可知吡虫啉的平均添加回收率为，变异系数为。本实验的分析方法符合农药残留分析要求。市场中草莓的检测情况将市场上购买的种草莓做了检测见表，并参考各国对于草莓中吡虫啉最大残留限量的规定见表，对种草莓中有残留情况的种与各国规定的最大残留限量做对比见表，确定目前市场上的草莓中吡虫啉是否有超标现象。表市场中草莓的检测情况序号品种原产地购买地购买日期检出浓度平均浓度检出情况样品样品样品丰香四川城北市场有章姬兴寿城北市场无奶油浙江城北市场无双流四川城北市场无红颜兴寿城北市场无丰香山东北农校门口无丰香兴寿北农校门口有奶油山东北农校门口无奶油四川北农校门口有红颜昌平北农组培中心有达善卡昌平密云华远市场无红颜密云密云华远市场无甜查理山东密云华远市场无美国号山东密云华远市场有奶油昌平密云华远市场无甜查理昌平密云华远市场无高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留红袖添香兴寿天翼采摘园无燕香兴寿天翼采摘园有卡姆罗莎兴寿天翼采摘园有红颜兴寿天翼采摘园无红颜兴寿兴翼采摘园无章姬兴寿兴翼采摘园无章姬兴寿兴翼采摘园无红颜兴寿兴翼采摘园无红颜兴寿兴寿地摊无检出率表各国对于吡虫啉在草莓中最大残留限量的规定中国食品法典委员会欧盟美国日本韩国澳大利亚无无无无无表市场中有残留草莓的分析情况品种原产地购买地购买日期平均浓度参考美国标准参考日本标准丰香四川城北市场未超标未超标丰香兴寿北农校门口未超标未超标奶油四川北农校门口未超标未超标红颜昌平北农组培中心未超标未超标美国号山东密云华远市场未超标未超标燕香兴寿天翼采摘园未超标未超标卡姆罗莎兴寿天翼采摘园未超标未超标讨论优化后的高效液相色谱法对供试样品具有良好的适用性，色谱无干扰，回收率良好。利用所优化的方法对市场上购买的个草莓样品进行了检测，在所检测样品中，有个样品被检测出有吡虫啉的残留。根据美国及日本允许杀虫剂吡虫啉在草莓中的最大残留限量分别为和，虽然上面个样品中有残留情况，虽然均未超出有关最大残留限量要求，但说明在草莓生产密码中不能含有非法字符,验证码,用户名或者密码，请重新输入,进货及退货查询代码哈尔滨工业大学华德应用技术学院本科毕业设计论文进货信息进货退货添加进货代码进货信息计算输入的金额是否正确应付金额填写哈尔滨工业大学华德应用技术学院本科毕业设计论文,添加成功用户修改代码密码中不能含有非法字符,密码修改成功编号北京农学院毕业论文届大学本科题目高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留学系植物科学技术学院专业农业资源与环境班级学生姓名郝加峰学号导师张志勇教授论文评定优良中及格不及格答辩委员会主任年月日高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留学生郝加峰指导教师张志勇摘要为了检测市场上的草莓中杀虫剂吡虫啉是否有残留和超标现象，优化了草莓果实中吡虫啉的残留的高效液相色谱分析方法。优化后的分析法其在草莓中的添加回收率为最小检知量为最低检出浓度为。对于市场上种草莓的检测情况中，有种草莓有吡虫啉残留情况，检出率为。但吡虫啉的残留量均未超出国内外的最大允许残留限量。关键词吡虫啉液相色谱法草莓农药残留高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留目录引言实验部分仪器和试剂仪器及设备试剂与药品样品前处理提取净化色谱条件定量分析方法结果与讨论线性范围检出限及回收率吡虫啉标准曲线方法灵敏度方法准确度市场中草莓的检测情况讨论参考文献致谢高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留引言随着人们生活水平的提高，草莓逐渐成为人们食物中的部分，对于它的生产安全及农药残留情况应该为我们所重视。据医学研究表明，在致癌因素中，环境因素约占在环境因素中，有毒化学物质污染约占而在有毒化学物质中，有毒有机物主要为农药约占以上。在农药污染与残留问题日趋严重的今天，草莓生产中农药残留的问题应该受到人们的重视。近几年，设施草莓栽培的面积日益扩大，效益迅速提高，但草莓设施栽培的设施内高温多湿，为病虫害的发生创造了有利条件。农药是类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂杀螨剂杀菌剂除草剂以及植物生长调节剂等。根据化学结构又分为有机氯杀虫剂有机磷杀虫剂拟除虫菊酯杀虫剂尿素除草剂三嗪除草剂，以及氨基甲酸酯类杀虫剂除草剂和杀菌剂，还有其它农药如尿嘧啶氯代酚有机汞或有机锡化合物等。吡虫啉作为种高效广谱性烟碱类杀虫剂，具有用量少活性高持效期长杀虫谱广与常规农药无交互抗性低毒等优点，是取代高毒农药的理想品种之，目前在世界范围内的销售额已居所有杀虫剂的首位。对于防治蚜虫叶蝉等刺吸式口器害虫效果明显，对鞘翅目双翅目和鳞翅目害虫也有效。广泛应用于蔬菜果树等作物的害虫防治。目前，我国加快了高毒有机磷农药的淘汰。高效低毒杀虫剂将得到愈来愈广泛的应用，如吡虫啉吡虫清杀扑磷嘧啶磷甲基嘧啶磷二嗪磷定虫隆等，其中吡虫啉的开发和推广面积最大，应用最为广泛。有关吡虫啉残留的研究报道较多，但是，草莓中该药残留的研究相对较少。李薇，伍军等利用高效液相色谱法测定了吡虫啉在萝卜萝卜叶片及其栽培土壤中的残留动态和最终残留量。范志先，许允成等采用色谱柱建立以乙腈水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。肖艺，张志勇等采用高效液相色谱分析方法，研究了吡虫啉可湿性粉剂在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。虽然肖艺等对草莓上的吡虫啉残留有所研究，但研究方向只在高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留温棚和大棚方面，对市场中所出售的草莓还没有研究，所以本文在研究市场中出售草莓的吡虫啉残留是有必要的。农药残留的检测关键是克服各种基质对测定目标的干扰。目前农药残留的检测方法主要有气相色谱法气相色谱质谱法液相色谱质谱法样品处理方法有传统的液液萃取基体分散固相萃取固相萃取凝胶渗透色谱净化加速溶剂萃取超临界萃取等。其中以法净化效果最好，但设备昂贵不易获得。法和法是近年兴起的比较理想的处理方法，且法比法具有更快的处理速度和更低的成本。活性碳粉处理是种方法。具有阴离子交换能力，能吸附基质中的有机酸糖以及色素活性碳是吸附色素的高效处理剂。因此两者的结合具有比较好的净化效果和比较高的回收率以及良好的重现性和准确度。本文的目的在于，通过应用高效液相色谱法对市场上各种草莓进行检测，将检测结果与国内外吡虫啉在草莓中的最大残留限量作比较，确定是否有超标现象。实验部分仪器和试剂仪器及设备中科美菱低温冰箱，上海型高速万能粉碎机，上海天平仪器厂万分之分析天平，江苏太仓市试验设备厂台式恒温振荡器，郑州长城科工贸有限公司型循环水式多用真空泵，德国公司旋转蒸发仪，江苏海门麒麟贝尔医用仪器厂漩涡混合器，宁波海曙赛福实验仪器厂型超声波清洗器，美国安捷伦公司液相色谱仪检测器,色谱工作站等。试剂与药品供试农药标准品吡虫啉标准品纯度由国家农业部药检所提供。供试试剂甲醇石油醚二氯甲烷，色谱纯乙腈等。高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留样品前处理提取实验参照李乃洁肖艺等的前处理方法。称取匀浆后的草莓样品于三角瓶中，加入甲醇∶蒸馏水∶的混合溶液体积比，再加入少许稀硫酸•，和活性炭振荡混匀，浸渍，然后振荡，抽滤并用上述混合溶液分次洗残渣，合并提取液转移至分液漏斗。净化向分液漏斗中加入的水溶液和石油醚。去石油醚相，对水相用的二氯甲烷分次萃取。取有机相，浓缩至近干后用色谱纯甲醇定容至，过滤膜后待上机使用。色谱条件仪器型检测器，色谱工作站色谱柱内径或相当柱色谱柱温度流动相乙睛水流速检测波长进样量定量分析方法定性以各农药标准品的出峰保留时间定性定量外标法农药残留量的计算公式式中标标样终样标样品中农药残留量标标准溶液浓度标标准溶液进样体积，高效液相色谱法检测市场草莓中吡虫啉农药残留终样本溶液最终定容体积，样样品溶液进样体积，标注入标准溶液的峰面积，样注入样本溶液的峰面积，称样重量，结果与讨论线性范围检出限及回收率吡虫啉标准曲线称取定量的吡虫啉标准品用色谱纯乙腈配成的溶液，并稀释成的标准溶液见表，按照上述色谱条件进样，每个浓度进样至少次，得到峰面积的平均值。根据不同进样浓度和相应峰面积大小绘制吡虫啉的标准曲线，线性方程，相关系数，在范围内，标准曲线呈良好的线性关