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桉叶油素的提取工艺流程设计管理资料

重视技术进步,降低工程造价,节约能源和降低原料消耗等角度出发,同时积极治理三废和综合利用副产物,充分重视环保以利于生活,生产和提高经济效益为原则进行设计,尽量采用定型原料,节约占地面积,生产高质量桉叶油素产品。设计的范围﹑装置组成及建设规模设计的范围年产吨桉叶油素生产工艺流程的设计物料衡算主要生产设备设计选型水洗塔烘干机粉碎机水蒸气蒸馏釜锅炉蒸汽残渣冷凝器油水分层器乙醚萃取器废水固定床吸附干燥器乙醚回收塔减压精馏塔,桉叶油素杂质油桉树叶设计绘图从原料到成品生产工艺流程图简图主要设备主体结构图技术经济指标生产和辅助车间设置设生产车间个原料预处理车间包括原料桉叶的贮存干燥粉碎处理以及密封保存。桉叶油提取车间水蒸气蒸馏方法提取桉叶油。精馏车间减压精馏法分离提纯桉叶油。动力车间包括全厂供排水锅炉供热软水脱盐水供电。设辅助车间个机修车间包括机修电仪修理。综合楼包括中心化验室质量检验安全环保。综合仓库建设规模生产能力年产吨桉叶油素,年开工日为天,日产为吨,建设期年。工作制度合成车间日工作小时为小时,每日班轮流替换,每班小时连续生产,共个班。厂址选择该厂建设在海南桉树人工林附近,计划占地约亩,地段属南北向厂房基建部分由工程设计院设计。原料桉叶规格及预处理实验用的原料为海南产的大叶按,树叶颜色为绿色,有刺激性清凉药用气味。对原料进行预处理将从海南买来的桉树叶经水洗塔清洗后,用烘干机烘干,以尽量减少其中的水分含量,便于粉碎将叶子置于机械搅碎机中搅碎,并用塑料袋密封保存,以备用。另外,原料经粉碎后粒度变小,表面能增加,浸出速度加快,但粉碎度过高,在存放过程中有效成分易挥发损失,般而言,粒度以目为宜。实验根据参考文献,将桉叶粉碎的粒度定于目之间。桉叶油气相色谱图及其质量分数将水蒸气蒸馏法所制得的按叶油不经任何化学处理,直接进行分析。下图即为水蒸气蒸馏法所得按叶油的气相色谱图。经计算机谱库检索,用面积归法分别得到它们的质量分数。表粗桉油组成组分百分比出峰时间,桉叶油素蒎烯三甲基二环庚烯,三甲基环己烯甲醇甲基甲基乙基甲基环丙基环己醇蓝桉醇工艺论证首先将桉树叶经水洗烘干后将叶子置于机械搅碎机搅碎,并用塑料袋密封保存作为满足条件的原料第二步就是桉叶油的提取,将原料桉树叶粉末与蒸馏水混合,采用水蒸气蒸馏法提取桉叶油,将粗桉油经萃取后送入减压精馏塔精馏,得到,按叶油素。桉叶油提取工艺路线的选择从按叶中提取按叶油的方法较多,在众多的提取工艺中,就桉叶油的物理化学性质,主要有水蒸气蒸馏法和超临界萃取法。水蒸气蒸馏法能随水蒸气蒸馏四而不被破坏的植物成分,可用水蒸气蒸馏法进行提取。水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有定挥发性的有机物中,使该有机物质在低于的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来。当两种互不相溶的物质和混合加热时,该物质的蒸气压是各组分蒸气压之和,即为混合物的蒸气压,为组分和各自的蒸气压。若为水的蒸气压,为与水不相溶的高沸点有机物的蒸气压,则等于。时的温度,就是水与该有机物所组成的混合物的沸点,而该沸点必定低于水和该有机物各自的沸点,所以水蒸气蒸馏就可以在常压低于的条件下,把高沸点的组分与水起蒸出来,除去水份即可得到高沸点的有机物。能用水蒸气蒸馏的物质必须是与水互不相溶不反应在左右时有定蒸气压的挥发性物质。水蒸气蒸馏适用于分离纯化些沸点较高又易分解破坏的物质,常用此法来分离及提纯与水互不相溶的挥发性液态或固态有机化合物。水蒸气蒸馏法特别适用于中草药的挥发油提取,同时,它也是工业生产植物油粗油最普遍的方法之。超临界萃取按叶油超临界萃取技术用于药物食品等的提取和纯化等方面具有以下优点适于分离热敏性物质。由于的临界温度易于达到,故可在室温下对天然植物的有效成分进行提取,从而防止了热敏性物质的氧化,而且能使高沸点低挥发度易热解的物质远在其沸点之下萃取出来超临界萃取为绿色化学工艺。具有无毒无味不燃烧不腐蚀价格便宜易于精制易于回收等优点,与传统溶剂萃取法相比,无溶剂残留同时不仅避免了大量有机溶剂的使用,也防咔了提取过程对人体健康的危害和对环境的污染萃取速度快效率高能耗少。由于超临界萃取迅速分为两相气液,达到迅速的选择性地提取的目的。不仅萃取效率高能耗低,而且杂质少,有效成分高度富集超临界还具有抗氧化灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量超临界萃取比溶剂萃取的步骤少,流程短,操作参数也易于控制,产品质量稳定,无有机溶剂的残留。上述的这些优势无疑为人们提供了种提取分离制备及浓缩的全新方法。然而,超临界萃取技术也有其局限性高压下操作必然会对设各提出更高要求设备次性投资费用较高,投资风险大对工艺操作人员及技术要求较高等用简单的超临界萃取方法无法生产高纯度的产品,这就需要与其他分离技术相结合超临界萃取性能的普适性不高,主要适用于非极性或弱极性的化合物的提取,如油脂挥发油的提取就中草药的有效成分提取而言,超临界萃取仅对中药中的些非极性或弱极性的有效成分的提取具有优越性。由于中草药成分复杂,近似化合物很多,起疗效的化合物质为,义的化学成分,不仅包括挥发油,生物碱黄酮类皂类小分子化合物,也包括多糖蛋白肤等生物大分子等,因而,在中药有效成分提取工艺过程中,还应考虑与其他分离纯化技术相结合。桉叶油作为药用原料,其中的有效成分主要是,按叶油素,它是单萜类化合物,本设计查阅相关实验文献,以确定最有利于工业生产桉叶油素的方法。文献表明,水蒸气蒸馏法从按叶中提取的挥发油中含有种不同组分,其中含有出油率为左右。相比水蒸气蒸馏,超临界对桉树叶中挥发油的萃取具有良好的选择性。在足够的的萃取下,桉叶中油的萃取率均在以上,萃取出的物质相对较少,这是由于系统在室温下操作,可保护挥发油中的热敏性物质没有因受热而分解产生原本挥发油组分中不存在的物质。但是萃取出的挥发油中,的含量却很低,最高的只能达到。比较两种提取方法哪种较为可行,主要从三个方面考量实验的出油率所提取的粗油中含有所需成分的含量从经济因素方面考量。虽然超临界萃取法的提取率高达以上,远远超过了水蒸气蒸馏法的提取率,但是由于其中,的含量过低,而且由于超临界萃取实验设备昂贵对实验操作人员的要求均很高,所以我们选用水蒸气蒸馏法为下步分离提纯按叶油提供按叶粗油。桉叶油分离提纯工艺方案的选择采用连续减压精馏法进行分离提纯。减压精馏法简介精馏的实质就是利用物质挥发度不同,将混合物进行分馏。多用于挥发性成分和小分子物质的初步分离。由于芳香油组分多对热及空气中的氧较敏感,因此分馏时宜在减压下进行,即采用减压精馏。精馏是实际工业生产中最常用的分离方法,它是以能量为分离介质的,故从能量消耗来说,比较有利精馏不处理固相物质,比结晶法来得好也不需要加入可能会使物料污染的分离介质又易于在个容器内实现多级过程。按过程类别加以考虑后,可以认为对于按叶油的分离提纯,精馏是种较好的分离方法。不用精馏的原因常不外是产品会因受热而损坏分离因子十分接近于精馏时要用过高或过低的压力或温度。实验室实验装置及操作步骤实验装置设备如图所示。装置部分说明如下塔体采用的玻璃塔柱,塔顶装有冷凝器和捕集器,塔釜为的三口烧瓶。塔釜塔体和冷凝器的连接为磨口连接,便于拆卸清各管路的连接均采用厚壁乳胶管。填料为不锈钢网环。加热系统由的温煲构成,加热电压由的固态调节器调节。回流比调节器采用型精密回流比调节控制器。塔釜与型压差计温度计相连,以随时测定塔釜压力和温度。冷凝管上端与真空泵相连,实验过程中整个密闭系统处于低压状态。而其间设置冷胜,是为了将冷却水没有冷却的组分用液氮冷却,避免进入真空泵,造成对真空泵的损坏,使实验能够顺利进行。间歇减压精馏提纯实验的实验步骤如下在塔釜中加入水蒸气提取的按叶粗油,放入沸石打开真空泵,使系统达到低压状态,此时,口以看到粗油表面有大量气体冒出,这是因为粗油在低压下对空气的溶解度降低,空气从油中分离出来。打开冷却水,开电源加热进行全回流小时左右,使塔内填料湿润,并使系统内部达到气液平衡。当系统内部达到气液平衡时,扫开回流比调节器,开始采集提纯样。调节回流比调节器,使回流比达到,采样样后将回流比调至,收集,然后将回流比调至分别收集试样。釜中剩下的约样为重组分物质。采集提纯样的同时记录各时间段的釜压及釜温。停止采样,先关掉回流比调节器,停止加热。待釜温下降到接近室温后,关掉真空泵,停止冷却水。倒出釜中剩下的液体,对三口瓶及填料塔等实验仪器进行清洗,以便下次使用。桉油精馏工艺的选择精馏的典型工艺主要是低压工艺低压工艺低压工艺中压工艺高压工艺。桉叶油素提取工艺中最重要的工序是桉油的精馏,其关键技术是桉油精馏操作条件,设计采用用的是低压精馏工艺。桉油精馏塔的选择精馏塔实际是分离提纯系统中最重要的设备。从操作结构,材料及维修等方面考虑,精馏塔应具有以下要求能够有效将粗桉油中的桉叶油素含量提高到以上反应器内部结构合理,能保证温度压力容易控制,处理量大,效率高,生产强度大结构紧凑提高低压空间利用率容器及内件间无渗漏填料装御方便制造安装及维修容易。在上述原则的指导下开发的桉油精馏塔,按不同的方法分类主要有按操作方式连续式和间歇式。按冷却介质种类自热式和外冷式管壳型冷管型。按气流方向轴向式径向式和轴径向式。本设计根据桉油的物理化学性质选择采用连续式减压精馏塔。填料的选用填料种类的选择填料种类的选择要考虑分离工艺的要求,通常考虑以下几个方面传质效率要高般而言,规整填料的传质效率高于散装填料通量要大在保证具有较高传质效率的前提下,应选择具有较高泛点气速或气相动能因子的填料填料层的压降要低填料抗污堵性能强,拆装检修方便填料规格的选择填料规格是指填料的公称尺寸或比表面

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