型微量元素分析仪进行红外光谱测定利用型红外光谱仪在的范围测定，采用压片射线粉末衍射射线粉末衍射分析使用衍射仪，采用靶射线做射线源热重采用型分析仪测定万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文荧光光谱利用日立型荧光分光光度计测定变温磁化率变温磁化率的测定是采用多功能物理性能测量系统，固定测试场强为，测试温度范围从到。抗磁误差校正基于常数及样品腔背景进行。晶体衍射数据收集与分析通过手工在显微镜下挑选合适的单晶，用胶粘在玻璃丝顶端。结构的测定利用型单晶衍射仪，采用靶射线做射线源。以的变速扫描，进行晶胞参数的测定以及晶体衍射数据收集。晶体结构均使用全部衍射强度数据经因子和经验吸收校正，晶体结构用直接法解出，数据还原和结构解析工作分别使万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文,万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文溶液硝酸浓度为。有机配体全称简写全称简写实验方法本课题主要采用的合成方法为水热溶剂热法将有机配体金属盐与水溶剂或有机溶剂混合，搅拌均匀，放入装有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，封好反应釜后放入烘箱中加热，随着烘箱温度的升高反应物将会逐渐地溶解，升至恒定温度使其在自生压力下反应，然后缓慢降至室温使晶体析出，经过滤洗涤干燥及分离，最后进行晶体学结构以及相关性质的测试。这种水热溶剂热法的反应时间短成本较低易于商业化，同时也解决了在室温下反应物不溶或难溶的问题，可以获得常温反应所不能得到的晶体结构，从而大大增加了合成路线和合成产物结构的多样性。单晶制备及表征所涉及到的实验仪器反应釜装有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜干燥箱电热恒温鼓风干燥箱型搅拌器型恒温双向磁力搅拌器元素分析,和的元素分析采用型微量元素分析仪进行红外光谱测定利用型红外光谱仪在的范围测定，采用压片射线粉末衍射射线粉末衍射分析使用衍射仪，采用靶射线做射线源热重采用型分析仪测定万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文荧光光谱利用日立型荧光分光光度计测定变温磁化率变温磁化率的测定是采用多功能物理性能测量系统，固定测试场强为，测试温度范围从到。抗磁误差校正基于常数及样品腔背景进行。晶体衍射数据收集与分析通过手工在显微镜下挑选合适的单晶，用胶粘在玻璃丝顶端。结构的测定利用型单晶衍射仪，采用靶射线做射线源。以的变速扫描，进行晶胞参数的测定以及晶体衍射数据收集。晶体结构均使用全部衍射强度数据经因子和经验吸收校正，晶体结构用直接法解出，数据还原和结构解析工作分别使用和程序完成，采用最小二乘法进行数据精修。万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文基于四方酸与过渡金属构建的晶态材料引言作为类芳香苯环形的二价阴离子的，是个高度对称的平面型配体。的整个环以及相邻氧原子之间存在大量的离域电子，具有较高的电子密度，有利于富电子孔洞表面的形成，对于电子受体分子具有良好的亲和力及选择性。此外，同草酸二价阴离子样，配体具有灵活多样的配位模式，有利于多核多维度的桥连金属配合物的形成。本课题在前期文献调研的基础上，研究不同水热合成条件下，以四方酸为主要有机构件，选取不同有机辅助配体不同金属离子共同构筑的金属有机晶态材料。同时，对其新颖结构及优良性能进行深入分析，将所得信息反馈到实验合成过程，从而进步指导新的实验设计方案。此外，还可以通过对所得材料的深入探讨进步丰富四方酸基金属有机晶态材料的研究内容。基于此，我们以四方酸为有机部件，引入桥连的含氮有机配体,联吡啶,乙烯吡啶及小分子酸草酸，在水热条件下成功制备了种金属有机晶态材料本章中所使用到的有机配体金属有机晶态材料的制备晶态材料的实验制备称取,放入的含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文中加入蒸馏水和，室温下搅拌最后加入，密封，置于干燥箱中。温控程序从室温升至，用时恒温经缓慢冷却至室温。对反应所得溶液进行过滤，得到无色透明晶体，经蒸馏水洗涤室温干燥后所得产率约为基于金属。对晶态材料进行元素分析，理论计算值分别为实验值分别为,。材料的红外光谱数据为。晶态材料的实验制备称取草酸,和配体,加入到的聚四氟乙烯材质的内衬中，加入蒸馏水，室温下搅拌最后加入金属盐装釜，密封，置于恒温干燥箱中，温控程序与晶态材料相同。对反应后溶液进行过滤蒸馏水洗涤室温干燥处理，得无色块状晶体，产率约为基于金属。对晶态材料进行元素分析，理论计算值分别为实验值分别为,。材料的红外光谱数据为。晶态材料的实验制备将,和溶液置于含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，室温下搅拌使其混合均匀，置于恒温干燥箱中，温控程序从室温升至，用时恒温经缓慢冷却至室温。对反应后溶液经过滤蒸馏水洗涤室温干燥处理后得到粉色块状晶体，产率约基于金属。对晶态材料进行元素分析，理论计算值分别为实验值分别为,。材料的红外光谱数据为。晶态材料的实验制备将蒸馏水置于含聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中，放入的干燥箱，恒温后取出使其冷却至室温，对反应后的溶液进行过滤，得到无色块状晶体。经洗涤干燥所得产率为。对材料，进行元素分析，理论值万方数据三峡大学全日制专业学位硕士学位论文实验值,。材料的红外光谱吸收峰。晶态材料结构测定和分析晶态材料的单晶结构测定晶态材料和主要的晶体学参数如下表所示。表晶态材料和的主要晶体学数据晶态材料ǺǺǺǺ·Σ׀−|׀−晶态材料结构描述晶态材料的结构描述万方数据分类号密级公开全日制工程硕士学位论文共轭羧酸类配体调控的金属有机晶态材料的合成及其性能研究学位申请人白亮专业领域机械工程指导教师李东升教授二四年四月万方数据