，加,二硝基氯苯与乙醇，臵水浴中煮沸，加氢氧化钠溶液滴，静臵后，即显鲜明的红色。紫红色二硝基氯苯，异烟肼乙醇异烟肼不经处理的反应二酰肼基团的反应还原液滴与硫氰酸胺试液滴，即生成草绿色沉淀。吡啶环的开环反应适用于吡啶未取代，以及为烷基或羧基的衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约验吡啶环的反应沉淀反应与氯化汞的反应白色异烟肼尼可刹米与铜盐的反应尼可刹米草绿色尼可刹米鉴别取本品滴，加水，摇匀，加硫酸铜试些羰基试剂发生缩合反应鉴别或比色法含量测定酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼尼可刹米位上酰胺基易水解，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故可以此进行鉴别。二鉴别试结构与性质吡啶环弱碱性，非水碱量法含量测定或沉淀反应鉴别吡啶环可发生开环反应，可用于吡啶类药物的鉴别取代基异烟肼位上酰肼基弱酸性非水酸量法还原性鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与第节吡啶类药物的分析异烟肼吡啶尼可刹米异烟腙质存在的最大量游离肼杂质对照品法有关物质高低浓度对比法比浊法检查方法灵敏度法反应原理游离肼水杨醛水杨醛腙优点不用对照品，价廉简单易行缺点准确度差第八章杂环类药物的分析本品的红外吸收图谱应与对照的图谱光谱集图致。三杂质检查杂质来源原料引入降解产生异烟肼中游离肼的检查薄层色谱法杂质对照品法供试品量允许杂四紫外吸收光谱特征丙硫异烟胺鉴别取本品，加乙醇制成每中含的溶液，照分光光度法附录Ⅳ测定，在的波长处有最大吸收，吸收度约为。五尼可刹米鉴别石蕊试纸变蓝色。丙硫异烟胺鉴别取本品约，加盐酸溶液，缓缓加热，发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显黑色。黑色丙硫异烟胺燥后，测定熔点，其熔点为，熔融时同时分解。三分解产物的反应二乙胺尼可刹米尼可刹米鉴别取本品滴，加氢氧化钠试液，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色异烟肼鉴别取本品约，加水溶解后，加香草醛的乙醇溶液，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在干肼约，臵试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合反应测定熔点异烟腙黄色香草醛异烟肼溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合反应测定熔点异烟腙黄色香草银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟二硝基氯苯，异烟肼乙醇异烟肼不经处理的反应二酰肼基团的反应还原反应银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟肼约，臵试管中，加水衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约，加,二硝基氯苯与乙醇，臵水浴中煮沸，加氢氧化钠溶液滴，静臵后，即显鲜明的红色。紫红色草绿色尼可刹米鉴别取本品滴，加水，摇匀，加硫酸铜试液滴与硫氰酸胺试液滴，即生成草绿色沉淀。吡啶环的开环反应适用于吡啶未取代，以及为烷基或羧基的衍草绿色尼可刹米鉴别取本品滴，加水，摇匀，加硫酸铜试液滴与硫氰酸胺试液滴，即生成草绿色沉淀。吡啶环的开环反应适用于吡啶未取代，以及为烷基或羧基的衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约，加,二硝基氯苯与乙醇，臵水浴中煮沸，加氢氧化钠溶液滴，静臵后，即显鲜明的红色。紫红色二硝基氯苯，异烟肼乙醇异烟肼不经处理的反应二酰肼基团的反应还原反应银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟肼约，臵试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合反应测定熔点异烟腙黄色香草银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟肼约，臵试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合反应测定熔点异烟腙黄色香草醛异烟肼异烟肼鉴别取本品约，加水溶解后，加香草醛的乙醇溶液，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在干燥后，测定熔点，其熔点为，熔融时同时分解。三分解产物的反应二乙胺尼可刹米尼可刹米鉴别取本品滴，加氢氧化钠试液，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。丙硫异烟胺鉴别取本品约，加盐酸溶液，缓缓加热，发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显黑色。黑色丙硫异烟胺四紫外吸收光谱特征丙硫异烟胺鉴别取本品，加乙醇制成每中含的溶液，照分光光度法附录Ⅳ测定，在的波长处有最大吸收，吸收度约为。五尼可刹米鉴别本品的红外吸收图谱应与对照的图谱光谱集图致。三杂质检查杂质来源原料引入降解产生异烟肼中游离肼的检查薄层色谱法杂质对照品法供试品量允许杂质存在的最大量游离肼杂质对照品法有关物质高低浓度对比法比浊法检查方法灵敏度法反应原理游离肼水杨醛水杨醛腙优点不用对照品，价廉简单易行缺点准确度差第八章杂环类药物的分析第节吡啶类药物的分析异烟肼吡啶尼可刹米异烟腙结构与性质吡啶环弱碱性，非水碱量法含量测定或沉淀反应鉴别吡啶环可发生开环反应，可用于吡啶类药物的鉴别取代基异烟肼位上酰肼基弱酸性非水酸量法还原性鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与些羰基试剂发生缩合反应鉴别或比色法含量测定酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼尼可刹米位上酰胺基易水解，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故可以此进行鉴别。二鉴别试验吡啶环的反应沉淀反应与氯化汞的反应白色异烟肼尼可刹米与铜盐的反应尼可刹米草绿色尼可刹米鉴别取本品滴，加水，摇匀，加硫酸铜试液滴与硫氰酸胺试液滴，即生成草绿色沉淀。吡啶环的开环反应适用于吡啶未取代，以及为烷基或羧基的衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约，加,二硝基氯苯与乙醇，臵水浴中煮沸，加氢氧化钠溶液滴，静臵后，即显鲜明的红色。紫红色二硝基氯苯，异烟肼乙醇异烟肼不经处理的反应二酰肼基团的反应还原反应银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟肼约，臵试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约，加,二硝基氯苯与乙醇，臵水浴中煮沸，加氢氧化钠溶液滴，静臵后，即显鲜明的红色。紫红色溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。红色异烟肼缩合反应测定熔点异烟腙黄色香草银镜黑色异烟肼异烟肼鉴别取异烟异烟肼鉴别取本品约，加水溶解后，加香草醛的乙醇溶液，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在干石蕊试纸变蓝色。丙硫异烟胺鉴别取本品约，加盐酸溶液，缓缓加热，发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显黑色。黑色丙硫异烟胺本品的红外吸收图谱应与对照的图谱光谱集图致。三杂质检查杂质来源原料引入降解产生异烟肼中游离肼的检查薄层色谱法杂质对照品法供试品量允许杂第节吡啶类药物的分析异烟肼吡啶尼可刹米异烟腙些羰基试剂发生缩合反应鉴别或比色法含量测定酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼尼可刹米位上酰胺基易水解，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故可以此进行鉴别。二鉴别试液滴与硫氰酸胺试液滴，即生成草绿色沉淀。吡啶环的开环反应适用于吡啶未取代，以及为烷基或羧基的衍生物戊烯二醛反应反应二硝基氯苯反应异烟腙鉴别取异烟腙约