机美国高速冷冻离心机，公司循环水多用真空泵Ⅲ，河南省予华仪器有限公司高速粉碎机型，欣镇企业有限公司电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。实验试剂实验所用试剂如硫酸锌，亚铁氰化钾，乙腈，乙酸铵，乙酸戊二酮，碘化钾，碘，氢氧化钠，硫酸和甲醛溶液均为分析纯，其中乙腈为色谱级。甲醛克所用甲醛标准储备溶液的体积，单位为毫升。甲醛标准中间溶液准确吸取的甲醛标准储备液，用超纯水稀释至，得到浓度为。保存周。甲醛标准工作溶液准确吸取的甲醛标准中间液，用超纯水稀释至，得到浓度分别为的标准工作曲线，现配现用。生鲜乳中甲醛测定采样和样品制备采样前，样品要通过合适的方式混合均匀。混匀后应立即取样，取样量应不少于，并将样品迅速冷藏或冷冻保存，作为实验室样品。将实验室样品恢复至室温，并摇匀，作为待测试样。样品处理准确移取的均匀奶样，于容量瓶中，依次加入亚铁氰化钾溶液硫酸锌溶液。每加入种溶液后，充分振荡均匀。全部溶液加完后，静置，用水定容到，过滤，弃去最初的滤液，收集滤液。同时做空白。准确移取上述滤液，加入衍生试剂，并放置在水浴，衍生反应。迅速冷却到室温，涡旋震荡，待测定。同时做空白和标准工作溶液的衍生。取衍生好的试液过膜，进行液相色谱检测。实验结果甲醛标准曲线绘制按照色谱条件甲醛能够较好的分离，甲醛的分离色谱图见图。取甲醛的标准浓度梯度为的标准溶液，按照色谱检测条件进行高效液相色谱测量峰面积值，各浓度标准溶液进样，平行进样次，测得峰面积并取平均值。以峰面积对被分析化合物浓度求得线性回归方程为，线性相关系数为以上，说明在浓度范围内，甲醛与之对应的峰面积之间存在较好的线性关系。在对实际样品的检测中，可用上述方程通过峰面积计算甲醛的浓度。图甲醛标准工作溶液谱图甲醛的添加回收率测定选择生鲜牛奶，先测定甲醛含量，结果见表在样品中分别添加不同量的甲醛标准物质，按已确定的提取方法和色谱条件测定添加回收量扣除样品本底值，以甲醛含量计。实验数据见表表以上测量值均无需减去试剂空白。样品中甲醛含量以表示，单位为。按下述公式计算样品中甲醛的含量，单位为毫克每升上机样品中甲醛的浓度，单位为微克每毫升空白样品中甲醛的浓度，单位为微克每毫升样品的体积，单位为毫升样品最终定容体积为毫升。两次平行测定结果用算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。表本底样品的检测结果牛奶本底样品编号峰面积检出浓度平均值相对标准偏差甲醛上机浓度均小于表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差甲醛上机浓度至表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差表甲醛添加水平的检测结果编号加标浓度加标体积添加水平峰面积检出浓度本底浓度回收率平均值相对标准偏差实验数据表明本方法测定甲醛，回收率为，所得数据与标准值相比，其标准偏差在允许范围以内，说明该方法对甲醛不同含量的甲醛均有较好的准确度。方法的精密度测定选择生鲜牛奶，按本方法确定的条件进行重复性试验，其相对标准偏差，试验结果见表。以上测量值均无需减去试剂空白。说明用本方法测定甲醛的含量有较好的精密度重复性。表甲醛检测精密度测定重复性实验生鲜牛乳样品编号峰面积检出浓度平均值相对标准偏差参考文献程春梅，朱军辉食品中甲醛的来源及其检测方法研究进展食品安全与检测中华人民共和国食品卫生法致谢首都师范大学高等教育届本科生毕业论文设计论文题目生鲜乳中甲醛测定学生姓名院系名称首都师范大学化学系专业名称应用化学学号指导教师朱若华年月日首都师范大学高等教育毕业论文原创性声明本人郑重声明所呈交的毕业论文，是本人在导师的指导下，进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果，如违反有关规定或上述声明，愿意承担由此产生的切后果。论文作者签名日期年月日摘要甲醛是种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，是种重要的有机原料。本文将生鲜乳经亚铁氰化钾溶液硫酸锌溶液沉淀蛋白质后，其上清液与，戊二酮在弱酸性条件下反应，采用高效液相色谱法测定了生鲜乳中甲醛的含量。通过液相系统，色谱柱分离，在处检测。在加标量为之间时，加标回收率为，本文测定生鲜率测定选择生鲜牛奶，先测定甲醛含量，结果见表在样品中分别添加不同量的甲醛标准物质，按已确定的提取方法和色谱条件测定添加回收量扣除样品本底值，以甲醛含量计。实验数据见表表以上测量值均无需减去试剂空白。样品中甲醛含量以表示，单位为。按下述公式计算样品中甲醛的含量，单位为毫克每升上机样品中甲醛的浓度，单位为微克每毫升空白样品中甲醛的浓度，单位为微克每毫升样品的体积，单位为毫升样品最终定容体积为毫升。两次平行测定结果用算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。表本底样品的检测结果牛奶本底样品编号峰面积检出浓度平均值相对标准偏差甲醛上机浓度均小于表甲位为微克每毫升空白样品中甲醛的浓度，单位为微克每毫升样品的体积，单位为毫升样品最终定容体积为毫升。两次平行测定结果用算术平均值表示，结果保留含量计。实验数据见表表以上测量值均无需减去试剂空白。样品中甲醛含量以表示，单位为。按下述公式计算样品中甲醛的含量，单位为毫克每升上机样品中甲醛的浓度，单浓度。图甲醛标准工作溶液谱图甲醛的添加回收率测定选择生鲜牛奶，先测定甲醛含量，结果见表在样品中分别添加不同量的甲醛标准物质，按已确定的提取方法和色谱条件测定添加回收量扣除样品本底值，以甲醛求得线性回归方程为，线性相关系数为以上，说明在浓度范围内，甲醛与之对应的峰面积之间存在较好的线性关系。在对实际样品的检测中，可用上述方程通过峰面积计算甲醛的谱图见图。取甲醛的标准浓度梯度为的标准溶液，按照色谱检测条件进行高效液相色谱测量峰面积值，各浓度标准溶液进样，平行进样次，测得峰面积并取平均值。以峰面积对被分析化合物浓度水浴，衍生反应。迅速冷却到室温，涡旋震荡，待测定。同时做空白和标准工作溶液的衍生。取衍生好的试液过膜，进行液相色谱检测。实验结果甲醛标准曲线绘制按照色谱条件甲醛能够较好的分离，甲醛的分离色液硫酸锌溶液。每加入种溶液后，充分振荡均匀。全部溶液加完后，静置，用水定容到，过滤，弃去最初的滤液，收集滤液。同时做空白。准确移取上述滤液，加入衍生试剂，并放置在混匀后应立即取样，取样量应不少于，并将样品迅速冷藏或冷冻保存，作为实验室样品。将实验室样品恢复至室温，并摇匀，作为待测试样。样品处理准确移取的均匀奶样，于容量瓶中，依次加入亚铁氰化钾溶取的甲醛标准中间液，用超纯水稀释至，得到浓度分别为的标准工作曲线，现配现用。生鲜乳中甲醛测定采样和样品制备采样前，样品要通过合适的方式混合均匀。色谱级。甲醛克所用甲醛标准储备溶液的体积，单位为毫升。甲醛标准中间溶液准确吸取的甲醛标准储备液，用超纯水稀释至，得到浓度为。保存周。甲醛标准工作溶液准确吸，乙腈，乙酸铵，乙酸戊二酮，碘化钾，碘，氢氧化钠，硫酸和甲醛溶液均为分析纯，其中乙腈为，河南省予华仪器有限公司高速粉碎机型，欣镇企业有限公司电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。实验试剂实验所用试剂如硫酸锌，亚铁氰化钾厂调温电热套型，山东鄄城华夏电热仪器厂超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司超纯水机美国高速冷冻离心机，公司循环水多用真空泵Ⅲ采用色谱柱色谱分离条件为流动相乙腈水流速柱温室温检测波长进样量。旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器确定为致癌和致畸物质。我国食品卫生法中明确规定禁止向食品中添加甲醛。相关文献中介绍采用衍生试剂将甲醛进行衍生后进行高效液相色谱法进行检测。实验部分实验仪器液相色谱仪为巯基羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆的凝固坏死，从而对神经系统肺肝脏产生损害，人口服致死量为，进入人体后还能引起免疫功能下降甲醛已经被世界卫生组织改变色泽，故有些不法商贩用它来泡发各种水产品，以增加韧性和脆感还有些不法商贩用它来熏蒸甚至把它直接加入到面食蘑菇或豆制品中，达到增白改变色泽的目的。甲醛是细胞原生质毒物，它可直接作用于氨基巯改变色泽，故有些不法商贩用它来泡发各种水产品，以增加韧性和脆感还有些不法商贩用它来熏蒸甚至把它直接加入到面食蘑菇或豆制品中，达到增白改变色泽的目的。甲醛是细胞原生质毒物，它可直接作用于氨基巯基羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆的凝固坏死，从而对神经系统肺肝脏产生损害，人口服致死量为，进入人体后还能引起免疫功能下降甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质。我国食品卫生法中明确规定禁止向食品中添加甲醛。相关文献中介绍采用衍生试剂将甲醛进行衍生后进行高效液相色谱法进行检测。实验部分实验仪器液相色谱仪为采用色谱柱色谱分离条件为流动相乙腈水流速柱温室温检测波长进样量。旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂调温电热套型，山东鄄城华夏电热仪器厂超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司超纯水改造后对比情况表西柏坡电厂机组改造后效果对比表项目单位设计值改造前改造后日期负荷主汽压力主汽温度调节级压力调节级温度高排压力高排温度再热汽压力再热汽温度抽压力抽温度抽压力抽温度抽压力抽温度高压缸效率