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如下 超临界萃取技术 超临界萃取技术,是近二三十年发 展起来的种新型分离技术,它综合了溶剂萃取和蒸馏两种功能的特点。
其过程 是在超临界状态下使超临界流体与待分离的物质在萃取副罐中接触,通过改变体 系的压力和温度使其选择性地萃取其中组分,经过段时间以后,将萃取罐 中的超临界流体通过减压阀进入分离罐,通过温度或压力的变化,降低超临界流 体的密度,使所萃的物质与超临界流体进行分离,而超临界流体又可循环使用。
与般液体相比,的萃取速率和范围更为扩大,具有以下特点通过调节 温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分选择适宜的溶剂如 可在较低温度或无氧环境下操作,分离精制热敏性物质和易氧化物质 具有良好的渗透性和溶解性,能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分 ④通过降低超临界流体的密度,容易使溶剂从产品中分离,无溶剂污染,且回收 溶剂无相变过程,能耗低兼有萃取和蒸馏的双重功效,可用于有相物的分离 精制同类物质如有机同系物,按沸点升高顺序进入超临界相。
本项目通过采用超临界萃取技术对杉木抽提取热敏性强易氧化常规 溶剂难以提取完全的杉木醇桉叶醇杉木烯等,其医用杉木抽提物的收率高 纯度高,无任何有毒有害溶剂的介入,工艺过程与产品绿色安全。
微波辅助动态逆流提取技术 动态逆流提取是在动态提取的基础上,根据现代提取技术和工艺设备的要求 发展起来的种新的天然产物提取技术,它通过多个或多段提取单元之间物料 和溶剂的合理的浓度梯度排列和相应的流程配置,结合物料的粒度提取单元组 数提取温度和提取溶媒用量,循环组合,对物料进行提取的种新技术。
天然产物的有效成分的分子量般都比无效成分的分子量小得多,提取时要 求有效成分透过细胞膜渗出,无效成分仍留在细胞组织中以便除去,提取由湿润 渗透解析溶解扩散和置换等相互关联的过程组成,有效成分的提取过程是 物料中的溶质由固相传递到液相的传质过程。
用扩散理论解释,就是溶质从高浓 度向低浓度渗透的过程,其浸出扩散力来源于液态提取溶剂和固态物料组织内有 效成分的浓度差,浓度差越大,其扩散传质的动力越大,浸出速度越快,有效成 分浸出速率越大。
所以,提取过程中,保证物料周围始终存在最大的浓度差是关 键。
利用了固液两相的浓度梯度差,逐级将物料中有效成分扩散至起始浓度相对 较低的提取溶液中,达到最大限度转移天然产物中有效成份的溶解成份的目的。
动态逆流提取与般的提取方法相比。
具有显著的优点。
有效成分得率高。
由于提取过程中固液两相浓度梯度大,从提取开始 到结束,溶液始终不会达到饱和状态同时溶剂与物料间存在着相对运动,溶 剂与物料间界面层更新快。
有效成分浸出速率快,有效成分得率和提取效率高。
能连续作业,生产效率高。
动态逆流提取设备,适于大规模生产,连 续工作不间断,产量大,节约能源,安全可靠。
应用范围广。
动态逆流提取作业温度低,般在之间可任 意选择既适于热稳定性好的物料的提取,又适于热敏性物料的提取物料在提 取器中移动速度可调,可根据物料的特性调节提取时间,适于不同物料的提取。
生产成本低。
动态逆流提取出液系数小,物料与溶剂沿相反的方向运 动,固液两相不断地更新,所需的提取溶剂少,浸出液浓度高,节省溶剂,同时, 节省后道工序的生产成本。
微波是指波长在至之间频率在至之内的电磁波,它 介于红外线和无线电波之间。
微波萃取的特点可涉及两个方面微波辐射能穿透 萃取介质,可到达物料的内部,由于吸收微波能,内部温度迅速上升,增大被分离 物质在介质中的溶解度微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界 面扩散,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是种高 能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力或者水分子本身释 放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取 组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间,从而使萃取速率提高数倍, 同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。
动态逆流提取技术是近年来 发展起来的高效提取技术,它能使物料与溶剂最大范围地接触,且提取温度时 间流量的控制性强。
微波辅助下的动态逆流提取系统,是目前最高效的提取技 术之。
本项目在现有的动态逆流提取设备的基础上,增加微波辅助装置,采用乙醇 为溶剂,在微波辅助的条件下,可以使医用杉木抽提物的提取时间由原来的小 时,缩短至小时,厚朴酚的提取率由传统工艺的左右提高到以上,大 大降低了提制成本,提高了产品质量与效益。
纳米膜分离技术 膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时,实现 选择性分离的技术。
半透膜又称分离膜或滤膜,膜壁布满小孔,根据孔径大小可 以分为微滤膜超滤膜纳滤膜反渗透膜等,膜分 离都采用错流过滤方式。
纳米膜分离技术具有常温下操作无相态变化高效节 能在生产过程中不产生污染等特点,在天然产物的分离纯化中得到了广泛的应 用。
纳米分子筛膜的最大优点就是具有比较单的孔结构,能够在分子水平上对 气体进行分离。
在气体分离过程中,要真正实现分子筛分,则要求分子筛膜内只 有晶内孔,而无任何晶间孔,其中包括堆积孔针孔以及裂缺,为了尽量接近分 子筛分,首先必须制得连续的膜,这就可能使晶粒重复堆积,且有可能长到载体 孔内部,使膜层变厚,气体通过膜层的阻力加大,渗透量大幅度术。
半透膜又称分离膜或滤膜,膜壁布满小孔,根据孔径大小可 以分为微滤膜超滤膜纳滤膜反渗透膜等,膜分 离都采用错流过滤方式。
纳米膜分离技术具有常温下操作无相态变化高效节 能在生产过程中不产生污染等特点,在天然产物的分离纯化中得到了广泛的应 用。
纳米分子筛膜的最大优点就是具有比较单的孔结构,能够在分子水平上对 气体进行分离。
在气体分离过程中,要真正实现分子筛分,则要求分子筛膜内只 有晶内孔,而无任何晶间孔,其中包括堆积孔针孔以及裂缺,为了尽量接近分 子筛分,首先必须制得连续的膜,这就可能使晶粒重复堆积,且有可能长到载体 孔内部,使膜层变厚,气体通过膜层的阻力加大,渗透量大幅度下降。
而纳米分 子筛膜恰恰比以前的微米级的分子筛膜更好地满足了以上达到分子筛分的要求。
具有以下特点多孔载体上分子筛膜连续而分布均匀,基本无针孔裂缝等缺陷 分子筛膜很薄,较微米级膜大大降低了传质阻力。
本项目是首次国内首次采用纳米膜分离技术实现医用杉木抽提物的高效分 离。
本项目首次根据纳米膜的分子筛效应,采用和分子量的纳米膜处 理厚朴总酚,在绿色温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离,为医用杉 木抽提物的制备纯度大于突破了技术瓶颈。
大孔吸附树脂分离技术 大孔吸附树脂是种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子 交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的类新型树脂,是依靠它和被吸附的 分子吸附质之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
在实际应用中对些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的 吸附能力。
大孔吸附树脂吸附分离技术操作简便成本较低,树脂可反复使用, 无环境污染。
本项目采用专性的大孔树脂为分离介质,以不同浓度的乙醇分部洗脱,工 艺过程绿色安全易于控制,使得医用杉木抽提物实现有效分离与纯化,产品纯 度高,且组成比例可以通过乙醇洗脱浓度加以调控。
二项目关键技术 本项目首次将纳米膜分离技术超临界萃取微波辅助的动态逆流提取柱 色谱分离等现代技术用于杉木抽提物的分离纯化工艺中,实现医用杉木抽提物的 高效提取分离,在工业化水平上开发医用杉木抽提物高端产品。
关键技术特点如 下 首次将纳米膜膜分离技术应用于医用杉木抽提物的分离技术中,根据 纳米膜的分子筛效应,在绿色温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离, 突破了医用杉木抽提物的制备纯度难大于的技术瓶颈 自主设计了种超临界萃取杉木提取物的技术,在保证产品的生 化性能的同时,提高产品的收率和纯度 采用特种大孔吸附树脂取代传统的硅胶柱层析工业进行杉木抽提物的 富集,通过对常用的大孔吸附树脂进行结构改性,大大简化工艺步骤,缩短分离 时间,提高杉木抽提物的纯度 自主设计了种微波辅助动态逆流提取工艺,通过增加微波辅助装置, 大大缩短提取时间,同时提高医用杉木抽提物的提取率 本项目是基于国内外杉木抽提物的分离提取现状,结合先进的现代植 物活性成分分离纯化方法,由公司研发中心经过反复试验研究开发出的新工艺, 经过级实验规模的测试运行,技术路线可行,工艺参数稳定,所得单体纯 度高具备工业化放大到级以上的条件。
项目产品经省林产工业产品质量监督检验授权站检测,各项性能均达到了 设计目标,符合国家相关标准要求年月日项目关键技术通过了国家 级查新机构西南信息中心查新中心查新,并出具了国内未见技术特点相同文献 报道,项目技术具有明显的创新性。
此外,项目产品已经成功在诸多企业中使用, 其使用报告表明,项目产品纯度高,各类技术指标达到企业试用需求。
项目目前处于中试试销阶段,完成时将实现批量化生产。
本项目的开发成功, 将促进我国医治心脏病天然药物成分提取工艺的技术进步,带动大批相关产品和 行业的技术更新,提高我国天然产物分离提取物在国际领域的竞争力,具有明显 的社会经济效益。
三项目技术路线 本项目杉木抽提物的分离纯化工艺主要包括如下步骤 超临界萃取采用超临界流体萃取技术,以乙醇为夹带 剂,萃取压力温度物料粒度目目萃取时间 小时,得到杉木抽提物混
