加热。同种空坩埚作为实验参考。对于分析，样品从以升温到。室温下接着用西门子辐射衍射仪扫描被冷却样品。衍射角从到，步长.和计数时间。电脑程序用最小体积就能计算出整个相。图中磷和低磷样品以不同加热率从到曲线.结果与分析.热力学研究高磷和低磷样品以不同加热率，从到曲线由图和表示。高磷和低磷样品结晶温度峰值从主要放热峰值曲线分别是和。结果证实了含磷量越低有越高结晶温度。在中磷样品中，曲线出现第二峰见图.。曲线峰值表明结晶过程最后阶段，或者是在相分离过程中释放晶格应变能。在低磷样品中，曲线在和之间出现微弱放热。在主要结晶放热峰值曲线前出现微弱放热也在含磷沉积被发现。些研究者认为微弱放热与微应变释放有中文字出处附录连续加热条件下中低磷化学镀层的结晶和相变行为研究了连续加热对含磷量和的化学镀镀层的结晶动力学和相变行为的影响。根据射线衍射图，沉积层由非晶和微晶镍相组成。由差示扫描量热仪从以加热到完成连续加热过程。和报道。含磷量.沉积研究表明结晶温度随着磷含量增高而降低。含磷量.沉积结晶温度随着加热速率增高而增高，但是与含磷量无关。在参考文献中，报道了磷含量对于含磷量沉积结晶活化能影响。低磷镀层有最高结晶活化能，中磷和高磷镀层对比表明磷含量增高导致结晶活化能增高。然而，在文献,中，中磷和高磷相似对比并没有证实文献观点。在这篇文章中，将采用差示扫描量热仪和射线衍射仪对中低磷化学镀层进行研究，来考察含磷量和连续加热过程对镀层结晶动力学和相变行为影响。.实验过程在本实验中，化学镀样品是由英国生产公司提供。中磷镀层样品厚度是含磷量。低磷样品厚度是，含磷量。两种样品都是沉积在低碳钢基片上。为了有利于在参数下进行加热实验，样品沉积层和基片被切成小片，并用甲醇和丙酮清洗，然后冷水冲洗。连续加热干涉加热过程用系列差示扫描量热仪在保持恒定加热速率下完成。采用不同加热率，即,和。样品被放在陶瓷坩埚后，实验在气流预真空加热。同种空坩埚作为实验参考。对于分析，样品从以升温到。室温下接着用西门子辐射衍射仪扫描被冷却样品。衍射角从到，步长.和计数时间。电脑程序用最小体积就能计算出整个相。图中磷和低磷样品以不同加热率从到曲线.结果与分析.热力学研究高磷和低磷样品以不同加热率，从到曲线由图和表示。高磷和低磷样品结晶温度峰值从主要放热峰值曲线分别是和。结果证实了含磷量越低有越高结晶温度。在中磷样品中，曲线出现第二峰见图.。曲线峰值表明结晶过程最后阶段，或者是在相分离过程中释放晶格应变能。在低磷样品中，曲线在和之间出现微弱放热。在主要结晶放热峰值曲线前出现微弱放热也在含磷沉积被发现。些研究者认为微弱放热与微应变释放有曲线出现第二峰见图.。曲线峰值表明结晶过程最后阶段，或者是在相分离过程中释放晶格应变能。在低磷样品中，曲线在和之间出现微弱放热。在主要结晶放热峰值曲线前出现微弱放热也在含磷沉积被发现。些研究者认为微弱放热与微应变释放有关，同时伴随着主要结晶行为前微结构变化。中磷样品也有峰包出现，但是在曲线主要放热峰值前出现见图.。峰包出现与短程原子运动和亚稳结晶相初期结晶有关。曲线主要放热峰与由于镍相和相沉积而导致远程原子运动有关。在两种样品中，主要放热峰值温度开始和结束曲线由于峰值重叠难以决定。从图可以清楚看出，两种样品主要结晶过程放热温度都随着加热率增高而增高。沉积结晶活化能用不同加热率结晶过程峰值温度计算。用公式计算出结晶活化能和。这些结果与镍自身活化能相近。然而，低磷镀层具有高结晶活化能。这与文献关于中低磷沉积论点致。射线衍射分析中磷和低磷镀层射线衍射图和图表明镀层是非晶和微结晶镍相混合。这个结果与其他研究者结果中磷和低磷沉积层由半非晶结构组成观点致。在现在研究中，在衍射中衍射对应镍﹛﹜和﹛﹜面位置。沉积非晶结构在镍﹛﹜和﹛﹜晶面衍射峰之间。镍﹛﹜衍射峰强度却高于﹛﹜衍射峰。择优方向可能由最初沉积磷含量决定。这与在沉积过程中随着磷含量增加镍相方向倾向于消失观点相矛盾。在中磷沉积中，以加热到对镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰有微小影响见图。在.角度有﹛﹜衍射峰出现。加热到，镍﹛﹜衍射峰变锋利和强。同时还有﹛﹜衍射峰。相变过程消耗非晶相。在相同加热率下曲线主要放热峰值与这些有关见图。加热到导致镍﹛﹜衍射峰更加锋利更强，并且亚磷酸镍盐，沉积出现在镍﹛﹜图以加热率分别加热到和中磷镀层衍射图衍射峰位置附近。在曲线可以发现镍相长大和相形成与微弱放热大概在开始有关。在沉积中相形成也与结晶过程有关。然而，加热之后在沉积过程中小部分非晶任然存在。在参考文献在恒温加热中磷沉积没有非晶相。加热到之后，镍相和相衍射峰更加锋利和强形成有轮廓衍射峰。然而，相对于镍衍射峰，相衍射峰更加宽和短，表明在高温下相衍射峰更加纯。在加热条件下通过可以发现大量相。在形状确定后沉积中任然有小部分相关非晶相，但是在衍射分析中不明显。这个沉积象征着结晶完成。加热到之后，镍相和相衍射峰更加精纯形成更窄和锋峰值。在加热过程中没有非晶相存在，表明沉积结晶过程结束。另外，在发现小数量镍氧衍射，表明在加热时存在。在加热过程中，镍﹛﹜衍射是最强。图以加热率分别加热到和低磷镀层衍射图在低磷沉积，以加热率加热到轻微使镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰轻微变锋见图。这与以相同加热率曲线微弱放热左右有关见图.。另外，镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰在高角也被发现。加热到之后，镍相衍射峰加强，但是直到目前没有新相出现。加热到镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰大大加强和锋利。相衍射峰也被发现，但是大部分都被镍相衍射峰重叠挡上了。沉积中相表明主要结晶过程进行。这与在同加热率下曲线主要放热波峰致。非晶相仍然存在，但是只是相关小部分。加热到之后，镍相和相衍射峰变得更加锋利。镍﹛﹜变少镍﹛﹜衍射峰变得最强。相衍射峰也增加，但是变短和宽。非晶相转变成晶相接近完成。加热到使镍相和相衍射峰更强更锋利。大量相衍射峰变窄变多。中磷沉积，曲线反射证实了在加热过程中氧存在。加热沉积结晶过程完成了。加热过程没有影响中磷镀层择优取向。在加热过程中镍﹛﹜衍射峰仍然是最强峰值。然而，在低磷镀层中，然而，镍﹛﹜仍然在出现，但是加热到时转变为镍﹛﹜。这种现象解释了不同程度晶格畸变是由于磷含量不同和加热结束温度不同。.相对强度由射线衍射得到中磷和低磷镀层非晶，镍相和相积分强度由电脑软件计算出。通过计算得到每个相相对强度和整体强度。在镀层中非晶相相对含量由非晶相强度和整体强度比值表示，用来评估在加热结束之前相变程度图，图表明，两个样品非晶相相对强度逐渐减少到，表明缺乏主要结晶反应行为。从到，两个样品相对强度降到了低水平，由于在这个温度具有主要结晶反应。从到相对强度也增长快速由于相形成。从到，相对强度减少到，表明结晶完成过程。在两个样品中，在整个结晶过程中面心立方镍相为主要相见图。镍相数量随着非晶相和相消失而增加。图中磷和低磷镀层非晶相相对强度随加热温度变化图.结论由中低磷化学镀镀层和研究可以得出以下结论.在沉积条件下，中磷和低磷镀层是非晶和微晶镍相混合。.镀层择优取向由磷含量决定。低磷镀层择优取向随着加热过程会改变。.结晶温度随着磷含量降低和加热率增加而提高。.低磷结晶活化能更高。.沉积连续相变过程是非晶和微晶镍相稳定面心立方镍微晶相稳定相。致谢特别感谢公司技术经理，提供技术建议和提供镍磷样品。和报道。含磷量.沉积研究表明结晶温度随着磷含量增高而降低。含磷量.沉积结晶温度随着加热速率增高而增高，但是与含磷量无关。在参考文献中，报道了磷含量对于含磷量沉积结晶活化能影响。低磷镀层有最高结晶活化能，中磷和高磷镀层对比表明磷含量增高导致结晶活化能增高。然而，在文献,中，中磷和高磷相似对比并没有证实文献观点。在这篇文章中，将采用差示扫描量热仪和射线衍射仪对中低磷化学镀层进行研究，来考察含磷量和连续加热过程对镀层结晶动力学和相变行为影响。.实验过程在本实验中，化学镀样品是由英国生产公司提供。中磷镀层样品厚度是含磷量。低磷样品厚度是，含磷量。两种样品都是沉积在低碳钢基片上。为了有利于在参数下进行加热实验，样品沉积层和基片被切成小片，并用甲醇和丙酮清洗，然后冷水中文字出处附录连续加热条件下中低磷化学镀层结晶和相变行为研究了连续加热对含磷量和化学镀镀层结晶动力学和相变行为影响。根据射线衍射图，沉积层由非晶和微晶镍相组成。由差示扫描量热仪从以加热到完成连续加热过程。相应射线衍射分析表明系列相变过程是非晶和微晶镍相面心立方镍稳定相。在加热沉积过程中镍﹛﹜发现择优取向。沉积层差示量热扫描表明结晶温度随着磷含量降低和加热率增高而增高。利用升温率从到差示扫描量热曲线通过结晶过程温度峰值计算出结晶活化能分别为和。研究结果表明低磷化学镀层具有高活化能。.前言据大量报道化学镀镀层具有非平衡相结构，由于热力学不稳定将会通过结晶转变到平衡状态。自年和发明化学镀镍以来，大量研究表明化学镀微观结构性能和结晶行为取决于磷含量和沉积加热过程。然而，这些研究有许多冲突结果。大体上，根据磷含量可分为低磷，中磷和高磷以上化学镀层。研究表明低磷沉积层由微晶镍相或镍晶相组成,。中磷沉积层是非晶相或非晶相和微晶相混合,。据报道，化学镀高磷沉积层由非晶相构成，非晶相和微晶镍相混合或者以上混合加上中间相，和。在连续加热条件下化学镀中低磷结晶和相变被不同研究者研究出来。含磷量低于沉积用差示扫描量热仪和透射电子显微镜表明沉积转变在微晶镍相矩阵中直接转变到最后稳定相。用透射电子显微镜和射线衍射研究分析表明含磷量沉积在加热过程中转变成稳定相，没有中间相沉淀物。然而，另个研究表明转变过程完成是由中间相如和形成。同时，射线衍射研究含磷量.沉积除了相还有亚稳和相。等报道化学镀在加热过程中只由镍和相组成。加热过程和磷含量对于化学镀结晶温度影响在和报道。含磷量.沉积研究表明结晶温度随着磷含量增高而降低。含磷量.沉积结晶温度随着加热速率增高而增高，但是与含磷量无关。在参考文献中，报道了磷含量对于含磷量沉积结晶活化能影响。低磷镀层有最高结晶活化能，中磷和高磷镀层对比表明磷含量增高导致结晶活化能增高。然而，在文献,中，中磷和高磷相似对比并没有证实文献观点。在这篇文章中，将采用差示扫描量热仪和射线衍射仪对中低磷化学镀层进行研究，来考察含磷量和连续加热过程对镀层结晶动力学和相变行为影响。.实验过程在本实验中，化学镀样品是由英国生产公司提供。中磷镀层样品厚度是含磷量。低磷样品厚度是，含磷量。两种样品都是沉积在低碳钢基片上。为了有利于在参数下进行加热实验，样品沉积层和基片被切成小片，并用甲醇和丙酮清洗，然后冷水冲洗。连续加热干涉加热过程用系列差示扫描量热仪在保持恒定加热速率下完成。采用不同加热率，即,和。样品被放在陶瓷坩埚后，实验在气流预真空加热。同种空坩埚作为实验参考。对于分析，样品从以升温到。室温下接着用西门子辐射衍射仪扫描被冷却样品。衍射角从到，步长.和计数时间。电脑程序用最小体积就能计算出整个相。图中磷和低磷样品以不同加热率从到曲线.结果与分析.热力学研究高磷和低磷样品以不同加热率，从到曲线