分子筛衍射峰变强。
扫描电镜照片显示新型分子筛膜生成了,它厚度大约在微米左右。
比较微波加热法与常规合成法,分子在载体表面转型是完全不同。
常温下合成分子转型缓慢。
伴随着型分子分解,其它类型分子如分子和羟基方钠石分子生成了。
分子甚至存在于经过了小时三级合成膜中。
相反,型分子会在微波加热法中突然转化。
分子徽章经过练级合成后完全分解,羟基方钠石分子在载体上生成。
膜完整度评价合成膜完整度是由气体分离选择性评定,分离选择性被选定为评价分子筛膜完整度尺度。
表格给出合成膜对于与渗透率,还有分离选择性。
经过级合成,生成膜载体较仅涂晶种载体对氢气渗透率下降了个百分点,证明分子筛膜在载体上形成了。
分离系数为,比分离系数要高,说明气体主要从分子筛孔道通过。
然而,渗透率表示分子筛膜直径比分子筛孔道大是确实存在缺陷。
在经过了两阶合成膜和三阶合成膜完整度也下降了。
图用多级合成膜照片。
,两阶段合成,三阶段合成。
讨论微波对合成分子筛膜影响微波对分子筛合成影响可分为两部分热效应和微波效应。
热效应是指在快速均匀微波加热。
微波效应是指该物质在微波场特性变化。
在分子筛论文中,微波效应主要是指水在微波场中特性变化。
詹森等。
审议该水分子氢桥被在微波场中被摧毁形成活跃水。
活跃水具有较高活化能,凝胶合成可以很容易被这种水溶解。
进而促进合成分子。
个分子筛膜形成是个支持异构核进程。
首先,载体表面生成层凝胶,随后成核结晶并生长成膜,。
据此,在图中提出了与合成膜合成过程。
在微波环境下,由于微波效应,水变成了活跃状态水,载体上凝胶层分解速度加速。
表气相渗透评价所合成膜完整度图比较与合成过程示例同时,由于热效应合成混合物迅速均匀加热。
在这种情况下,大量分子晶核均匀在载体表面形。
此外,由于同时存在晶核与附外文翻译原文中文字微波加热法合成型分子筛膜徐晓春,杨维慎,刘杰,林立武摘要用微波加热法在支撑体上合成分子筛膜被大众所支持。
微波加热急剧促进了型分子筛膜的形成。
合成时间由常规加热的三小时缩短至微波加热的分钟。
表面预涂晶种不仅可以促进分子在支撑体上的形成,还能抑制分子转变成其他类型的分子。
形成。
膜表征所合成膜结构可以射线衍射普图来确定。
射线衍射是在粉末衍射仪上进行,操作选用铜,同时加以千伏电压和毫安电流。
用扫描电镜来检查所合成膜形态以及厚度。
扫描电镜照片是从规格为扫描电子显微镜上获得。
以气体渗透率对所合成膜完善度进行评估。
在高压条件下合成膜与沸石膜块被密封在个渗透模块中。
在兆帕,摄氏度下用皂膜流量计对每对膜渗透率进行测量或者选择渗透性定义是与渗透比。
结果微波加热法合成分子筛膜研究在预涂过晶种氧化铝载体片上用微波加热法合成分子筛膜,并且以射线衍射仪以及扫描电镜进行表征。
图显示了所合成膜射线衍射图案。
合成后分钟,合成液开始变浑浊,沸石在混合物中由射线衍射同步检测。
然而,沸石膜衍射图案强度并没有显著增强。
图微波加热法合成膜射线衍射图载体预涂晶种载体中文字微波加热法合成型分子筛膜徐晓春,杨维慎,刘杰,林立武摘要用微波加热法在支撑体上合成分子筛膜被大众所支持。
微波加热急剧促进了型分子筛膜形成。
合成时间由常规加热三小时缩短至微波加热分钟。
表面预涂晶种不仅可以促进分子在支撑体上形成,还能抑制分子转变成其他类型分子。
微波加热法合成型分子筛膜大约微米较相同情况下用常规加热形成膜薄。
对照试验下,微波加热法合成型分子筛膜渗透性是常规合成法四倍。
多级合成导致了型分子转变成其他类型分子,并导致所合成膜完美度下降。
用微波法在多孔氧化铝载体上合成分子筛膜形成机理有所争议。
推广使用对形成型分子筛膜影响可分为两方面热表面效应和微波效应。
形成个均匀而薄分子筛膜是热效应和微波效应双重作用结果,而分子筛膜快速形成则主要是微波效应所引起。
关键词气体渗透水热合成微波加热分子筛沸石膜简介近几年来,分子筛膜作为种特殊无机膜发展十分迅速。
分子筛膜具有其独特优点,例如,具有统大小分子孔隙和较高耐热性。
此外,孔隙大小和沸石亲和力,可以通过各种方法得到很好控制,例如,离子交换和蒸气沉积。
到目前为止,分子筛膜在用于分离几种重要工业混合物上显示出了很好分离性能,如丁烷异构体和二甲苯异构体。
然而,实际应用渗透率过低。
因此,在分子筛膜领域最具挑战性工作之是制备个具有高渗透性同时具有高分离因数分子筛膜。
微波是种具有高频电磁辐射。
微波技术广泛应用于各个研究领域,如生物学和医学等。
年代以后,微波技术开始应用于化学领域,种新交叉学科微波化学出现了。
在世纪年代初,微波技术开始应用于沸石合成。
年,首先报道了用微波加热法合成型和分子筛。
后来,有更多研究报道。
与传统水热合成法相比,微波加热法具有合成时间短,粒度分布窄,广泛合成成分以及高纯度优点。
这些优点推动我们去探索它在合成分子筛膜方面应用。
然而,目前为止,有关于微波加热法合成分子筛膜报道很少,并没有气体渗透数据报告。
最近,我们报道了个用微波加热法合成高渗透率分子筛膜。
第次详细调查了微波杰出影响。
实验部分合成型分子筛膜个多孔氧化铝片直径毫米,厚毫米,孔隙半径微米,约孔隙率,自制被用作支撑体。
支撑体表面用砂纸打磨两面,之后支撑体在超声波清洗机里用去离子水清洗分钟以去除抛光创造成松动颗粒。
已清理支撑体,在下煅烧小时在水热合成之前或预涂晶种之前烧掉在载体表面有机物。
合成之前在载体面涂上型分子筛晶体作为晶核。
合成生长液是铝溶液与硅溶液混合溶液。
制备铝酸钠溶液是将氢氧化钠克溶解在去离子水克中,然后室温下加铝箔克加入碱液中。
硅溶液制备是以混合氢氧化钠克,硅溶胶克和去离子水克。
在铝酸钠溶液,预热至,加入硅酸盐溶液搅拌。
为了得到均相溶液,混合液需大力搅拌分钟。
这种混合溶液摩尔比为。
载体要用聚四氟乙烯支架垂直悬挂于聚乙烯瓶中以避免分子筛结晶沉淀物在膜合成期间掉落在载体上。
在不触碰载体情况下小心地加入合成混合液然后将聚乙烯瓶用个杯子盖上。
将结晶放于改性微波炉中调整到。
合成混合液在内迅速从室温加热到,控制好晶化温度以达到预期晶化时间。
在些情况下,多阶段进行合成或未预涂晶种磁盘被用来作为载体。
合成后,作为合成膜,用去离子水冲洗数次,直到冲洗液值是中性,然后在干燥小时。
由于型分子筛和载体具有不同热膨胀张系数,采用低加热和冷却速度可以避免在热处理过程中裂纹形成。
膜表征所合成膜结构可以射线衍射普图来确定。
射线衍射是在粉末衍射仪上进行,操作选用铜,同时加以千伏电压和毫安电流。
用扫描电镜来检查所合成膜形态以及厚度。
扫描电镜照片是从规格为扫描电子显微镜上获得。
以气体渗透率对所合成膜完善度进行评估。
在高压条件下合成膜与沸石膜块被密封在个渗透模块中。
在兆帕,摄氏度下用皂膜流量计对每对膜渗透率进行测量或者选择渗透性定义是与渗透比。
结果微波加热法合成分子筛膜研究在预涂过晶种氧化铝载体片上用微波加热法合成分子筛膜,并且以射线衍射仪以及扫描电镜进行表征。
图显示了所合成膜射线衍射图案。
合成后分钟,合成液开始变浑浊,沸石在混合物中由射线衍射同步检测。
然而,沸石膜衍射图案强度并没有显著增强。
图微波加热法合成膜射线衍射图载体预涂晶种载体分钟,分分分钟载体,分子筛羟基方钠石分子筛。
经过分钟合成,中分子筛膜衍射强度增加。
经过分钟合成,合成液再次变得澄清,而研究所合成分子筛膜衍射图案强度变得最强。
此外,只有分子筛和载体衍射模式出现在衍射图中,这表明,载体上只有分子筛膜形成。
进步增加反应时间导致型分子转变为其他类型分子。
甲羟基方钠石分子筛膜合成后分钟。
与常温下合成分子筛膜相比较,微波加热法合成型分子筛膜反应要急剧。
常温下合成分子筛膜需要小时,而微波加热下只需要分钟。
用微波加热法较常温下合成时间要缩短到倍。
表面预涂晶种影响微波加热法下表面预涂晶种对型分子筛膜形成过程中影响被人们研究。
所合成膜射线衍射图和扫描电镜图像分别如图和图所示。
预涂过晶种型分子筛膜衍射图案强度要好于相同条件下没有预涂晶种膜图案图预涂过晶种微波加热法合成膜扫描电镜照片没预涂晶种微波加热法合成膜扫描电镜照片预涂晶种常规合成法合成膜扫描电镜照片。
表面预涂晶种促进分子筛膜在氧化铝表面合成。
另外,羟基方钠石分子会在未预涂晶种载体上形成,而在预涂过晶种载体是则不会形成其他类型分子,同时表面预涂晶种可以使其他类型分子转变为型分子。
扫描电镜照片确认了射线衍射图像结果。
合成后,涂过晶种与未涂过晶种载体上完全被紧密和稀疏分子结晶覆盖。
可以观察到与常规合成法合成分子筛膜时同样现象。
图作微波加热法合成法合成膜与无表面预涂晶种。
载体型沸石羟基方钠石分子筛射线衍射图案多级合成影响在常规合成法合成过程中,采用多级合成可以提高膜完善度。
为了提高分子筛膜完善度,经常在微波加热法中采用多级合成。
图和图分别显示多级合成后所合成膜射线衍射图像和扫描电镜照片。
射线衍射图片显示两级合成后衍射图片。
仅仅在和度时候出现了弱峰。
这些峰可以在羟




























1、该文档不包含其他附件(如表格、图纸),本站只保证下载后内容跟在线阅读一样,不确保内容完整性,请务必认真阅读。
2、有的文档阅读时显示本站(www.woc88.com)水印的,下载后是没有本站水印的(仅在线阅读显示),请放心下载。
3、除PDF格式下载后需转换成word才能编辑,其他下载后均可以随意编辑、修改、打印。
4、有的标题标有”最新”、多篇,实质内容并不相符,下载内容以在线阅读为准,请认真阅读全文再下载。
5、该文档为会员上传,下载所得收益全部归上传者所有,若您对文档版权有异议,可联系客服认领,既往收入全部归您。
