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备简单操作方便,特别是具有显色剂选择性大以及制备薄层载量均较纸色谱法大,而切割色带较柱色谱方便等优点。
在分离分析及小量制备工作中逐渐取代了纸色谱法及经典柱色谱法。
最早应用薄层层析法分析物质起始于年和首次在显微镜载波片上涂布的氧化铝薄层用微量圆环技术分离了多种植物配剂中的成分。
为此,年月在匈牙利召开了国际薄层色谱会以庆祝该法诞辰周年。
年代及等,在上述方法的基础上以硅胶为吸附剂,锻石膏为粘合剂涂布于玻璃载板上制成硅胶薄层,成功地分离了挥发油,从而发展了薄层法。
此后,对薄层法的标准化规范化及扩大应用范围等方面进行了大量工作。
年出版了薄层色谱手册,使薄层法日趋成熟,从此在分析化学领域内被广泛重视和普遍应用。
年代以来,提出的仪器化平面色谱,或现代薄层色谱,指的是在高效薄层板上进行组分分离,并且薄层色谱的每步骤中应用整套适当的仪器来代替以往的手工操作以得到分辨率极高的色谱图,再配以高质量的薄层扫描仪,大大提高了定量结果的重现性及准确度。
薄层色谱法包括吸附薄层与分配薄层,在农药分析中主要使用吸附薄层色谱法,其原理是由于样本各组分的理化性质不同,它们在吸附剂或固定相上的吸附作用不同,在展开剂或移动相中的洗脱作用溶解度亦不同,各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动时,在两相间反复进行吸附和解吸附,吸附强的成分难于被展开剂溶解下来,移动速度小,吸附弱的成分较易被展开剂解吸附,移动速度大,移动速度的差别,使各成分分离,在连续不断的多次吸附和解吸附中,分离效率是比较高的,各成分经展开后在薄层板上迁移距离的数值,可用比移值值来表示,即试样移动的速度与展开剂移动速度之比。
薄层色谱法和高效薄层色谱法是对原有的其它农药分析方法如光谱测定免疫测定和毛细管电泳分析等方法的补充。
试样处理量大,操作费用低,用各种显色试剂及联用光谱技术进行选择性的和灵敏的检测和鉴定,以及高效薄层板上尤其是用仪器展开法或超压层叠式色谱法所达到的高分辨率均为农药薄层色谱法的优点。
薄层色谱技术广泛用于食品饮用水环境基质土壤,地下水和废水生物原料和工业制剂等各种样品中农药残留的测定。
此分析方法的范围包括从用常规快速定性或半定量薄层层析法以传统的样品制备方法来筛选种或很少几种化合物到用高效薄层层析法以现代的样品制备方法如固相萃取结合自动仪表技术薄层板展开和光密度分析法进行色斑扫描来进行灵敏的定量的多残留分析。
毫无疑问薄层色谱法具有广阔的应用前景。
薄层色谱法有以下特点由于固定相是次性使用,样品的预处理比较简单对被分离物质的性质没有限制,应用范围广薄层色谱具有多路柱效应,可同时平行分离多个样品分离样品所需展开剂量极少,既节约溶剂又减少了污染固定相特别是流动相选择范围宽,有利于不同性质化合物的分离在同色谱上可根据被分离化合物的性质选择不同显色剂或检测方法进行定性或定量由于所有斑点均贮存在薄层板上,可随时对谱图在相同或不同参数下重复扫描检测,得出最佳结果,并可与标准品在数据上色谱上作对比计算唯有薄层色谱技术可以提供原始彩色图像,不仅便于保存原始图谱,并且通过薄层色谱图像分析可提供多层面的信息,直观性可比性极强。
正是由于薄层色谱有这些优点,因此在实际工作中仍是被广泛应用的种方法。
高效薄层色谱法在农药残留分析中的应用高效薄层色谱法广泛应用于有机氯类有机磷类氨基甲酸酯类拟除虫菊酯等杀虫剂的残留分析。
如蜂蜜中有机氯农药残留的分析,以苯氯仿丙酮作为流动相,喷布以萘基乙二胺二盐酸化物,最小检测限为。
在人类中毒事件中生物样品的常规法医毒性分析中用己烷丙酮甲醇作为流动相在硅胶上用薄层层析法选择性检测敌敌畏,用硫代巴比妥酸作为显色试剂,产生粉红色的色斑。
术,探讨了应用高效薄层色谱法分析农药残留的方法,以及拟除虫菊酯农药的发展方向。
从以上介绍可以看出,高效薄层色谱法具有应用简便快捷,成本低,并且提高分辨效率,缩短分析时间,结果准确可靠,增加检出灵敏度等特点,在农药特别是拟除虫菊酯类农药残留检测中是具有较好的发展前景的。
参考文献杨晓泉食品毒理学北京中国轻工业出版社徐范甲氰菊酯原药等两项行业标准解说化工标准化与质量监督王筠拟除虫菊酯综述安徽化工庞国芳,曹颜忠,范春林,等毛细管气相色谱法测定农产品中多种拟除虫菊酯农药残留量的研究现代商检科技,庞国芳,范春林,曹彦忠,等填充柱气相色谱法同时测定水果蔬菜和粮谷中种拟除虫菊酯残留量现代商检科技汪传炳,朱建华蔬菜中茶叶剂除草剂等农药的多残留分析方法上海农药学报汤锋,岳永德,花日茂,等板兰根中三种拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析农药学学报郑孝华微波辅助液液微萃取气相色谱质谱分析蔬菜水果中的多种拟除虫菊酯残留分析化学研究简报骆爱兰,余向阳,张存政,等拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展江苏农业学报林维宣,李继业,王玫,等双柱净化高效液相色谱法测定糙米中拟除虫菊酯农药残留量的研究中国卫生检测杂志,,,,,,李云春,易军,弓振斌,等反相高效液相色谱法测定茶叶种氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留厦门大学学报,,,等用三套不同展开剂正己烷丙酮甲苯甲醇水,在板上成功地分离了人类急性中毒后血浆中种常用的有机磷农药,其中敌敌畏杀螟硫磷马拉硫磷杀扑磷对硫磷敌百虫的检测限分别,,,,,。
而等人在板上展开种有机磷农药,通过衍生化等前处理后,部分农药检测限可达每个斑点。
,和,等用不同的展开剂在含有氢氧化锡的氧化物的薄层板上分离了马拉硫磷磷胺毒死蟀久效磷乐果和甲基。
对国内市场上出售的水果进行检测时用正己烷乙醇丙酮与环已烷氯仿在制备的层析板展开对硫磷,回收率可达。
吕桂芸等利用薄层层析溴化法测定水胺硫磷,选用的展开剂为石油醚乙酸乙酯甲醇。
氨基甲酸酯类杀虫剂如残杀威甲萘威克百威,用六氰高铁酸锌作为喷雾试剂用薄层色谱进行分离和检测。
在预饱和展开槽中用乙烷丙酮作为流动相。
在展开的薄层色谱板干燥后,用喷雾,加热,用喷雾试剂喷雾,检测极限为微克色斑。
高效薄层色谱法在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用拟除虫菊酯类杀虫剂残留,如氯氰菊酯氰戊菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟氰戊菊酯与烯丙菊酯,用正已烷苯丙酮为展开剂在硅胶板上分离,喷布以正磷酸丹宁酸的丙酮溶液检测。
多数拟除虫菊酯类农药水解产物的薄层层析常用正已烷乙酸乙酯,乙酸乙酯石油醚或和乙酸乙酯石油醚乙酸或展开,然后置于碘蒸气中,或喷布高锰酸钾溶液或硝酸银溶液,紫外灯下观察。
钱传范对氯菊酯溴氰菊酯氯氰菊酯与氰戊菊酯的分离是在硅胶板上用石油醚丙酮展开,用紫外灯照射显色,紫外分光光度法或电位滴定法测卤素来测定,值依次为,,,。
等人在硅胶板上用石油醚乙醚分离了拟除虫菊酯类杀虫剂溴氰菊酯,氯氰菊酯及氰戊菊酯,先用乙酸钠及氢氧化钠喷板,分钟后再用二甲基二氨基联苯试剂喷板,成功地检出的含量。
通过对薄层色谱法不断的优化,可以实现多种混合农药
