学士论文__溶胶凝胶法制备表面膜及其性能的研究（最终版） ㊣ 精品文档 值得下载

到纯净的氧化物薄膜。

彻底排除水分和使有机内蒙古工业大学本科毕业论文物溶剂挥发需将凝胶膜在热处理即可。

研究表明，热处理的升温速度过快，可引起膜内温度梯度过大，这是造成膜开裂的又重要原因，因此需要选择合适的热处理温度和升温速度。

薄膜成分结构表征及性能测试光催化测试光催化试验通过紫外灯照射玻璃表面掺铁薄膜分解水溶液中的甲基来完成。

由于甲基橙的吸光度值和浓度之间的良性关系，可以采用紫外可见光光度计侧定反应过程中不同浓度甲基橙溶液在处的吸光度，以此来分析薄膜和凝胶分体的光催化降解能力。

根据吸光度与甲基橙浓度的关系可以计算出甲基橙的浓度来并得到降解率，降解率的数值越大，则其光催化性越好。

甲基橙的吸光度与浓度的线性关系可以用关系式来计算，可以用公式来计算甲基橙的降解率其中分别为光催化前后甲基橙的吸光度。

具体实验过程实验过程如下首先将样品放在紫外光灯下照射定时间，然后将样品放入装有摩尔浓度为的甲基橙水溶液的烧杯，紫外光源距离页面的垂直距离为，在此过程中直搅拌溶液，并及时补充因光照而蒸发的水分来使体积保持不变。

照射不同时间后取出溶液，用分光光度计测试处甲基橙溶液的吸光度变化。

可以用计算出甲基橙的降解率亲水性测试研究表明，薄膜的防雾自清洁功能与薄膜在光照下的亲水性有关。

亲水性可用水滴在薄膜表面的接触角来表征。

据文献报道，当水滴在薄膜表面的接触角小于时具有高的水流动性，小于时有自清洁效果，小于时有防雾效果。

因此研究水滴在薄膜表面的接触角是研究薄膜亲水性的种简易方法。

通常情况下，可以用以下三个指标衡量薄膜亲水性内蒙古工业大学本科毕业论文薄膜的饱接触角，即薄膜在避光情况下可达到的最大接触角在紫外灯照射下，薄膜接触角下降速率在紫外灯照射下，薄膜可达到的最小接触角。

液滴在固体表面处于平衡状态时，在液固气三相的交汇点沿液体弯曲液面作切线和固体表面所成的角称为接触角，如图所示。

接触角的大小反映了润湿过程中表面能的变化情况。

图液体在固体表面的接触角设接触面为单位面积，润湿过程中体系自由能的降低值应为式中，分别为固汽液汽固液界面自由能，为粘附功。

根据杨氏方程式中为接触角。

由以上两式可得粘附功是将固液界面分开时外界所做的最小功，若大于零，粘附能自动进行。

因此粘附功就是润湿的能量判据。

对于水是个常数，接触角也就是亲水性的判据了，即水滴在固体表面的接触角越小，固体的亲水性越好，习惯上将称为亲水或憎水的标准。

即称为憎水不能被水润湿。

测量接触角的方法很多，计算测角法是测量接触角的常见的方法之。

具体过程为利用微量进样器在薄膜表面上滴定量体积的水滴，假定水滴在表面呈球冠形，可以测得水滴的直径，并通过球冠公式计算出水滴与薄膜表面的接触角。

内蒙古工业大学本科毕业论文由球冠体积公式得解关于元三次方程得式中，所以图掺铁薄膜表面上水滴的球冠示意图当接触角很小时及水滴直径较大，可作如下近似由得由式和式理论计算所得的接触角基本致。

当时，绝对误差为。

，相对误差为当时，绝对误差为，相对误差为。

而实际测得的水滴的最小直径为，绝大部分都大于，因此可以用公式由直径计算出接触角。

射线衍射分析在本实验中，为了确定掺的薄膜的晶相结构，我们进行了衍射测试。

内蒙古工业大学本科毕业论文根据衍射线的位置数目及相对强度等可确定试样中包含有哪些结晶物质以及它们的相对含量。

测试在型射线衍射仪上进行。

管电压为，靶射线，扫描范围，扫描速度。

因为薄膜太薄，衍射信号太弱，此衍射仪测不出薄膜的衍射峰，无法用表征，因此将所制备的溶胶在干燥后，得到的粉末研细，热处理过程与薄膜样品完全相同，就可以得到相应的粉体样品。

测试粉末的图谱用于代替薄膜的表征。

试样形貌观察为了观察薄膜表面形貌，需要对薄膜样品进行光学电镜的测试。

光学电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子背散射电子或吸收电子。

对于块状的非导电或导电较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。

本实验使用的光学电镜是内蒙古工业大学光学实验室的倒置式系统全相显微镜，主要研究了掺铁前后薄膜的表面形貌。

内蒙古工业大学本科毕业论文第四章试验结果与讨论分析亲水性分析薄膜表面的接触角反映了薄膜掺铁薄膜倍图内蒙古工业大学本科毕业论文结论本人在归纳总结他人研究的基础上，设计出了自清洁玻璃的实验装置，采用溶胶凝胶法结合旋转涂膜工艺进行掺铁自清洁薄膜玻璃的研究，对工艺路线的选择以及工艺参数对薄膜形貌光催化性能亲水性和光学性能等的影响进行了系统研究，得出以下结论掺杂铁离子的薄膜在热处理温度为，保温时间为时，薄膜完全结晶为锐钛矿结构，且表观良好，无剥落等现象，粒子分布均匀致密通过反复试验，在热处理薄膜不开裂的情况下，确定最佳镀膜层数为层。

随薄膜层数的增加，降解率先变大后边小，在镀膜层数为层时薄膜对甲基橙的降解率达到最大。

在不同温度反复试验，在的热处理温度下所制备的掺铁二氧化钛主要为锐钛矿相，最佳热处理温度为通过所制备的试样对甲基橙溶液的降解分析，表现出了优良的光催化活性。

将玻璃放在黑暗中，用的紫外灯照射后水滴接触角可达以下，分析制得的薄膜有良好的亲水性能试验表明，本文制得的薄膜对有机物的除污性能防雾性能良好，表现出了优良的自清洁性能。

内蒙古工业大学本科毕业论文参考文献刘平，凌岚等，光催化抗雾膜材斟的制各及其亲水性研究，葡等学校化学学报，余家国，赵修建，多孔薄膜自清洁玻璃的亲水性和光催化活性，高等学校化学学报，李玲，自清洁玻璃，化学工业出版社，，柳清菊，吴兴惠，刘强等复合光催化超亲水性薄膜的研究功能材料，，宋继鑫国外光学薄膜的应用和真空镀膜工艺光学技术，，，，，，，，，普尔克尔，玻璃镀膜，科学出版社，唐勋海纳米前驱体溶胶制备及其对定径水口改性研究武汉科技大学硕士学位论文内蒙古工业大学本科毕业论文王晓萍，于云，薄膜的液相沉积法制各及其性能表征，无机材料学报，胡黎明，顾燕芳，烷氧基钛水解制备超细粒子Ⅱ水解反应动力学及粒子形成，华东化工学院学报，祖庸，李晓娥，卫志贤，超细的合成研究溶胶凝胶法，西北大学学报自然科学版，黄云龙，赵光明，溶剂催化剂对溶胶凝胶过程影响，功能材料，，唐怀军，张敏等，掺杂光催化自洁玻璃的研制，玻璃于搪瓷，孙国峰，张振伟，王玲等，纳米薄膜透光率及结构研究，山东化工，于向阳，程继建，铁铬离子掺杂对薄膜光催化活性的影响，无机催化学报，内蒙古工业大学本科毕业论文谢辞本论文是在我的导师姚军副教授悉心指导下完成的，论文的选题研究路线及论文的撰写无不浸透姚老师的心血。

姚老师治学严谨学识渊博平易近人，令我深感钦佩并深受教益。

姚老师对我在治学上严格要求生活上亲切关怀，我将铭记在心。

在此，谨向尊敬的姚老师表示忠心的感谢和深深的敬意。

感谢学院林文光老师对我的实验及论文工作中给予的帮助感谢我的同学苏锐周同学及徐绿化同学在课题研究和论文撰写中的各种帮助感谢实验室的其他同学给予我的帮助。

最后感谢各位答辩老师在百忙之中抽时间阅读本文，表面的亲水性，测试前对玻璃样品进行超声清洁处理，再用热风吹干后在室温下进行测试。

将经热处理后的镀膜玻璃基片在暗室中放置段时间后取出，将其放在紫外线下照射，样品平面和紫外光灯的距离为，紫外光灯波长为。

用滴管在玻璃样品表面滴约的水珠，分别测出其接触角，取其平均值为薄膜在此时的接触角，接触角越小，说明其亲水性越好。

测定不同薄膜表面的水滴直径，本实验采取了先照相后测量的方法。

即将游标卡尺和样品基片固定在做面上，固定方式为便于照相读取测量水滴直径的卡尺刻度。

从图中可以看出其其刻度可以精确到。

图测量放大法测量水滴的直径直接通过刻度就能大致看出水滴接触角的变化情况，纪录光照时间分别为，时的水滴形状，如图。

图不同光照时间下水滴接触角变化内蒙古工业大学本科毕业论文由图可以观察到基片上的水滴直径随光照时间的增大逐渐增大，即水滴的接触角逐渐变小。

通过测量不同光照条件下水滴直径来计算得到接触角得到表格，表不同时间下样品表面水滴接触角由表格，可以看出试样在光照条件下内水滴对玻片的接触角减小了以上表现出超亲水性，在两小时内玻璃表面基本上被水滴全部浸润。

从图中可以看出，接触角随着时间变化不断减小。

这是由于刚开始被紫外线光照射激发出了大量的电子和空穴，显示出了亲水性，随后产生电子空穴的不断复合，这样就会减慢电子和空穴增加的速度，使得接触角减小的速率也减慢了，当光激发反应与电子空穴复合二者处于平衡状态时，薄膜表面的空穴数量就保持定，即薄膜的接触角也就趋于稳定。

通过对实验结果的分析表明薄膜具有光致亲水性。

光催化活性利用分光光度计测量不同时间紫外光灯照射下，甲基橙溶液的吸光值分别取利用中降解率计算公式计算出不同时间的降解率，统计数据得表，并绘制曲线如图。

表不同薄膜降解率随时间的变化时间，降解率项目第组第二组第三组内蒙古工业大学本科毕业论文图不同层数薄膜对甲基橙溶液降解率变化曲线由图可以看出随着光照时间的延长，甲基橙被降解的越多，降解率越高。

还可以看出，随着镀膜层数的增多，降解率越高。

因为在光催化氧化过程中，电子空穴的简单复合是在之间发生的，氧是种电子俘获剂，阻止了电子空穴复合，从而提高了量子产率，因此反应速率取决于对电子空穴的利用率。

由于水中有机物或水分子可以很快地俘获空穴，而水中氧分子俘获电子，但是速率较慢，所以整个的反应步骤是电子与催化剂表面上的氧气之间的传递。

因此随光催化时间的延长，所得到的能量也