1、细口瓶。分液漏斗,玻璃活塞不涂润滑油。浓缩装置旋转蒸发装置或浓缩器浓缩仪等性能相当的设备。液液萃取净化装置自动固相萃取仪或固相萃取装置固相萃取装置由固相萃取柱分液漏斗抽滤瓶和泵组成。见图。图固相萃取装置萃取部分示意图干燥柱长,内径,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端,放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸,加入无水硫酸钠。般实验室常用仪器。样品样品的采集样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶中,采样前不能用水样速流过已活化好的柱。干燥用水冲洗柱后,真空抽滤或用高纯氮气吹柱,使柱干燥。洗脱用氯甲烷洗提浸泡柱,停留后,再用氯甲烷以的速度洗脱样品,收集洗脱液。用氯甲烷。
2、柱或其他性能相近的色谱柱。采样瓶或具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。分液漏斗,玻璃活塞不涂润滑油。浓缩装置旋转蒸发装置或浓缩器浓缩仪等性能相当的设备。液液萃取净化装置自动固相萃取仪或固相萃取装置固相萃取装置由固相萃取柱氢苊芴表续检出限测定下限组分名称荧光检测器紫外检测器荧光检测器紫外检测器苊菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘苯并,蒽苯并苝茚并,芘注表示荧光检测器不适用于苊的测定附录资料性附录方法的精密度和准确度表表。不同实验室测定的精密度再现性组分名称总平均值测定次数重复性标准差重复性再现性标准差再现性相对误差萘苊芴氢苊菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并。
3、的体积,水样体积,。精密度和准确度个实验室测定质量浓度为分别为,相对误差小于,其重复性和再现性结果见表。个实验发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量控制和质量保证附录规范性附录方法的检出限和测定下限附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中多环芳烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中十种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色。
4、样品瓶,并入洗脱液。脱水先用氯甲烷预洗干燥柱,加入洗脱液后,再加氯甲烷洗柱,用浓缩瓶收集流出液。浓缩至,加入乙腈,再浓缩至以下,最后准确定容到待测。色谱条件色谱条件梯度洗脱程序乙腈水,保持以乙腈的增量至乙腈,保持至出峰完毕。流动相流量。色谱条件梯度洗脱程序甲醇水,保持以甲醇的增量法修改了高效液相色谱法的流动相配比修改了高效液相色谱法的检测条件增加了质量保证和质量控制的规定。自本标准实施之日起,原国家环境保护局年月日批准发布的国家环境保护标准水质种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。色谱柱填料为,柱长,内径的反相色。
5、质量浓度为分别为,相对误差小于,其重复性和再现性结果见表。个实验室进行加标回收实验,液液萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。固相萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。参见附录。质量控制和质量保证空白所有空白测试,苝废水地表水茚并,芘废水。当萃取样品体积为时,方法的检出限为,测定下限为,详见表。萃取样品体积为,浓缩样品至,苯并芘的检出限为,测定下限为。固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为时,方法的检出限为,测定下限为,详见表。方法原理液液萃取法用正己烷或氯甲烷萃取水中多环芳烃,萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化,用氯甲烷。
6、芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。十氟联苯标准使用溶液取十氟联苯标准贮备溶液于容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,该溶液中含十氟联苯。在以下冷藏。淋洗液氯甲烷正己烷混合溶液。硅胶柱。弗罗里硅土柱。固相萃取柱,。或固相萃取圆盘等具有同等萃取性能的物品。玻璃毛或玻璃纤维滤纸在加热小时,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。氮气,纯度,用于样品的干燥浓缩。仪器和设备液相色谱仪具有可调波长紫外检测器或荧光检测器和梯度洗脱功‐‐发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备样。
7、密度质量控制和质量保证附录规范性附录方法的检出限和测定下限,则初始标准曲线仍能继续使用如果任何个化合物的,要查找原因,采取措施。如果采取措施后不能找到问题根源,应重新绘制新的标准曲线。附录资料性附录方法的检出限和测定下限表。表液液萃取法的检出限和测定下限检出限测定下限序号组分名称化学登记号。荧光检测器紫外检测器荧光检测器紫外检测器萘苊芴氢苊菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘苯并,蒽苯并苝茚并,芘注表示荧光检测器不适用于苊的测定表固相萃取法的检出限和测定下限检出限测定下限组分名称荧光检测器紫外检测器荧光检测器紫外检测器平均回收量平均加标回收率加标回收。
8、‐发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量控制和质量保证附录规范性附录方法的检出限和测定下限苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘苯并,蒽苯并苝茚并,芘不同实验室液液萃取法测定的准确度组分名称样品类型加标量平均回收量平均加标回收率加标回收率最终值地表水萘废水地表水苊废水地表水芴废水地表水氢苊废水地表水菲废水地表水蒽废水地表水荧蒽废水表续组分名称样品类型加标水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法.甲醇水,保持至出峰完毕。水质多。
9、和正己烷的混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后,用具有荧光紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。固相萃取法采用固相萃取均加标回收率加标回收率最终值萘苊芴氢苊菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘苯并,蒽苯并苝茚并,芘不同实验室液液萃取法测定的准确度组分名称样品类型加标量平均回收量平均加标回收率加标回收率最终值地表水萘废水地表水苊废水地表水芴废水地表水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法.‐‐发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和。
10、法进行加标回收实验,液液萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。固相萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。参见附录。质量控制和质量保证空白所有空白测试结果应低于方法检出限。试剂空白每批试剂均应分析试剂空白。空白实验每分析批样品至少做个空白实验。加标回收率控制范围空白加标各组分的回收率在之间。十氟联苯回收率在之间。连续校准曲线中间点检查连续校准的浓度为曲线中间点。按式计算与校准点的相对偏差−式中与校准点的相对偏差,校准点的质量浓度例如测定的该校准点的质量浓度。如色谱柱填料为,柱长,内径的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。采样瓶或具磨口塞的棕色玻。
11、最终值地表水芘废水地表水废水地表水苯并蒽废水地表水苯并荧蒽废水地表水苯并荧蒽废水地表水苯并芘废水地表水苯并,蒽废水地表水苯并苝废水地表水茚并,芘废水。中华人民共和国国家环境保护标准代替水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法护部科技标准司组织制订。样品的测定取待测样品注入高效液相色谱仪中。记录色谱峰的保留时间和峰高或峰面积。空白实验在分析样品的同时,应作空白实验,即用蒸馏水代替水样,按与样品测定相同步骤分析,检查分析过程中是否有污染。结果计算按式计算样品中多环芳烃的质量浓度。式中样品中组分的质量浓度,从标准曲线中查得组分的质量浓度,萃取液浓缩。
12、苯并,蒽苯并苝茚并,芘不同实验室测定饮用水的准确度固相萃取法组分名称加标量平均回收量平进行加标回收实验,液液萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。固相萃取法加标量为时,平均加标回收率范围为之间。参见附录。质量控制和质量保证空白所有空白测试结果应低于方法检出限。试剂空白每批试剂均应分析试剂空白。空白实验每分析批样品至少做个空白实验。加标回收率控制范围空白加标各组分的回收率在之间。十氟联苯回收率在之间。连续校准曲线中间点检查连续校准的浓度为曲线中间点。按式计算与校准点的相对偏差−式中与校准点的相对偏差,校准点的质量浓度例如测定的该校准点的质量浓度。如。
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HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法