1、赭曲霉毒素点的荧光强度，估计稀释倍数。薄层板经双向展开后，当阳性样品中赭曲霉毒素含量高时，赭曲霉毒素的荧光点会被横向拉长使点变扁，或分成两个黄绿色荧光点。这是因为在横展过程中原点上赭曲霉毒素的量超过了硅胶的吸附能力，原点上的杂质和残留溶剂在横展中将赭曲霉毒素点横向拉长了，这时可根据赭曲霉毒素黄绿色荧光的总强度与标准荧光强度比较，估计需减少的滴加微升数或所需稀释倍数。经稀释后测定含量时可在样液点的左边基线上滴加个标准点，赭曲霉毒素的量可为。比较样液与两个标准赭曲霉毒素荧光点的荧光强度，概略定量。确证试验用碳酸氢钠乙醇溶液喷洒色谱板，在室温下干燥，于长波紫外光灯下观察，这时赭曲霉毒素滴的速度通过柱子，分别依次用淋洗液水甲醇淋洗柱，抽干，用洗脱液洗脱，收集洗脱液于。
2、曲霉毒素标准品，用甲醇溶解配制成的标准储备液，于避光保存。赭曲霉毒素标准工作液准确移取定量的赭曲霉毒素标准储备液，用甲醇溶解配制成的标准储备液，于避光保存。赭曲霉毒素系列标准工作液准确移取适量赭曲霉毒素标准工作液，用甲醇稀释配制成的系列标准工作液。仪器和设备高效液相色谱仪配荧光检测器。分析天平。固相萃取柱高分子聚合物基质阴离子交换固相萃取柱，柱规格，柱床重量，或等效柱。氮吹仪。涡旋振荡器。旋转蒸发仪。高速万能粉碎机。目筛。有机滤膜。快速定性滤纸。分析步骤试样制备玉米稻谷糙米小麦小麦粉大豆及咖啡豆等用高速万能粉碎机将样品粉碎，过目筛后混匀备用。试样提取玉米，于涡旋振荡回归曲线的斜率目标物质的浓度回归曲线的截距。注咖啡和葡萄酒样品测定采用梯度洗脱程序，其他样品采。
3、层板上测得样液点上赭曲霉毒素赭曲霉毒素的量，单位为微克苯乙腈混合液的体积，单位为毫升出现最低荧光点时滴加样液的体积，单位为毫升样液的总稀释倍数苯乙腈溶解时相当样品的质量，单位为克。附录赭曲霉毒素标准品谱图。第法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法中赭曲霉毒素标准品的液相色谱图等度洗脱第法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法中赭曲霉毒素标准品的液相色谱图梯度洗脱赭曲霉毒素标准品高效液相色谱图。第法免疫亲和层析净化液相色谱串联质谱法中赭曲霉毒素标准品总离子流图赭曲霉毒素标准品总离度为横坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中赭曲霉毒素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。空白试验除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。分析结果的表述赭。
4、玻璃试管中，于下氮气吹干，用乙腈乙酸水溶液溶解，过滤后备用。高效液相色谱参考条件高效液相色谱参考条件列出如下色谱柱柱，柱长，粒径，或等效柱柱温进样量流速检测波长激发波长，发射波长流动相及洗脱条件流动相冰乙酸水，乙腈等度洗脱条件梯度洗脱条件见表。表流动相及梯度洗脱条件时间流动相流动相注咖啡和葡萄酒样品测定采用梯度洗脱程序，其他样品采用等度洗脱程序。色谱测定，将赭曲霉毒素标准工作溶液按浓度从低到高依次注入高效液相色谱仪待仪器条件稳定后，以目标物质的浓度为横坐标轴，目标物质的峰面积为纵坐标轴，对各个数据点进行最小乘线性拟合，标准工作曲线按式计算式中目标物质的峰面积，号，纯度。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准溶液配制赭曲霉毒素标准储备液准确称取定量的赭。
5、相色谱串联质谱法原理用提取液提取试样中的赭曲霉毒素，经免疫亲和柱净化后，采用液相色谱串联质谱测定赭曲霉毒素的含量，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。甲酸铵色谱纯。氯化钠。碳酸氢钠。试剂配制提取液甲醇水。提取液，加水定容至。提取液甲醇碳酸氢钠溶液。碳酸氢钠溶液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液甲醇碳酸氢钠溶液。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱洗脱液甲醇水。磷酸盐缓冲液，用色谱纯。甲酸色谱纯。甲酸铵色谱纯。氯化钠。碳酸氢钠。试剂配制提取液甲醇水。提取液，加水定容至。提取液甲醇碳酸氢钠溶液。碳酸氢钠溶液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液甲醇碳酸氢钠溶。
6、化谷物油料及其制品粮食和粮食制品将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下，准确移取提取方法中全部滤液或提取方法中滤液，注入玻璃注射器中。将空气压力泵与玻璃注射器相连接，调节压力，使溶液以约滴的流速通过免疫亲和柱，直至空气进入亲和柱中，依次用真菌毒素清洗缓冲液水先后淋洗免疫亲和柱，流速为滴滴，弃去全部流出液，抽干小柱。食用植物油将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下，准确移取滤液，注入玻璃注射器中。将空气压力泵与玻璃注射器相连接，调节压力，使溶液以约滴的流速通过免疫亲和柱，直至空气进入亲和柱中，依次用真菌毒素清洗缓冲液水先后淋洗免疫亲和柱，流速为滴滴，弃去全部流出液，抽干小柱。大豆油菜籽将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下，准确，用水稀释至。氯化钠溶液称取氯化钠，用水溶解后定容至。碳。
7、流动相及洗脱条件流动相冰乙酸水，乙腈等度洗脱条件梯度洗脱条件见表。表流动相及梯度洗脱条件时间流动相流动相注咖啡和葡萄酒样品测定采用梯度洗脱程序，其他样品采用等度洗脱程序。色谱测定，将赭曲霉毒素标准工作溶液按浓度从低到高依次注入高效液相色谱仪待仪器条件稳定后，以目标物质的浓度为横坐标轴，目标物质的峰面积为纵坐标轴，对各个数据点进行最小乘线性拟合，标准工作曲线按式计算式中目标物质的峰面积回归曲线的斜率目标物质的浓度回归曲线的截距。注标准物质。标准溶液配制赭曲霉毒素标准储备液准确称取定量的赭曲霉毒素标准品，用甲醇溶解配制成的标准储备液，于避光保存。赭曲霉毒素标准工作液准确移取定量的赭曲霉毒素标准储备液，用甲醇溶解配制成的标准储备液，于避光保存。赭曲霉毒素系列标准工。
8、下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他。第法免疫亲和层析净化液相色谱串联质谱法原理用提取液提取试样中的赭曲霉毒素，经免疫亲和柱净化后，采用液相色谱串联质谱测定赭曲霉毒素的含量，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。甲酸铵色谱纯。氯化钠。碳酸氢钠。试剂配制提取液甲醇水。提取液，加水定容至。提取液甲醇碳酸氢钠溶液。碳酸氢钠溶液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液甲醇碳酸氢钠溶液。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱洗脱液甲醇水。磷酸盐缓冲液，用心。移取滤液并加入淋洗缓冲液稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清，滤液收集于干净容器中，备用。试样净。
9、液。苯基硅烷固相萃取柱淋洗液，加水定容至。苯基硅烷固相萃取柱洗脱液甲醇水。磷酸盐缓冲液，用水溶解，加水定容至。定容溶液乙腈水。标准品赭曲霉毒素，号，纯度。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准溶液配制赭曲霉毒素标准储备液准确称取定量的赭曲霉毒素标准品，用甲醇乙腈溶解，于避光保存，可使用个月。赭曲霉毒素标准工作液根据使用需要移取定量的赭曲霉毒素标准储备液，用空白样品提取液稀释，分别配成相当于的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液现用现配。材料洗柱，抽干，用洗脱液洗脱，收集洗脱液于玻璃试管中，于下氮气吹干，用乙腈乙酸水溶液溶解，过滤后备用。高效液相色谱参考条件高效液相色谱参考条件列出如下色谱柱柱，柱长，粒径，或等效柱柱温进样量流速检测波长激发波长，发射波长。
10、曲霉毒素的含量按式计算式中试样中赭曲霉毒素的含量，单位为微克每千克试样测定液中赭曲霉毒素的浓度，单位为纳克每毫升试样测定液最终定容体积，单位为毫升单位换算常数试样的质量，单位为克稀释倍数。计算结果时需扣除空白值，计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的。其他玉米小麦等粮食产品，啤酒等的，熟咖啡。第法酶联免疫吸附测定法原理用甲醇水提取试样中的赭曲霉毒素，提取液经过滤稀释后，采用酶联免疫吸附法测定赭曲霉毒素的含量，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方样液点在与第板样液点相同位置上出现荧光点，则看第板样液的荧光点是否与滴加的标准荧光点重叠，再进行以下的定量与确证试验。稀释定量比较样液中赭曲霉毒素与标。
11、液准确移取适量赭曲霉毒素标准工作液，用甲醇稀释配制成的系列标准工作液。仪器和设备高效液相色谱仪配荧光检测器。分析天平。固相萃取柱高分子聚合物基质阴离子交换固相萃取柱，柱规格，柱床重量，或等效柱。氮吹仪。涡旋振荡器。旋转蒸发仪。高速万能粉碎机。目筛。有机滤膜。快速定性滤纸。分析步骤试样制备玉米稻谷糙米小麦小麦粉大豆及咖啡豆等用高速万能粉碎机将样品粉碎，过目筛后混匀备用。试样提取玉米，于涡旋振荡器上振荡提取，提取液用定性滤纸过滤，取.食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素的测定.荧光点应由黄绿色变为蓝色，而且荧光强度有所增加，可使方法检出限达，但概略定量仍按喷洒前所显黄绿色荧光计。分析结果的表述试样中赭曲霉毒素含量按式计算式中试样中赭曲霉毒素的含量，单位为微克每千克薄。
12、等度洗脱程序。分析结果的表述试样中赭曲霉毒素的含量按式计算式中试样中赭曲霉毒素的含量，单位为微克每千克待测试样液中赭曲霉毒素的含量，单位为纳克每毫升试样测定液最终定容体积，单位为毫升单位换算系数试样的质量，单位为克稀释倍数。表定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许相对偏差目标化合物以保留时间和两对离子特征离子对定量离子对所对应的色谱峰面积相对丰度进行定性，同时要求测试样品中目标化合物的两对离子对应的色谱峰面积比与标准溶液中目标化合物的面积比致。仪器最佳工作条件下，用系列基质标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，以基质混合标准工作溶液浓计算结果需扣除空白值以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件。
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