1、电源调速开关，指标灯亮，即开始工作，调速有低速逐步调至高速，不允许高速档直接起动，以免搅拌子不同步，引起跳动。加热有开关控制，打开加热源开关，选择所需的温度，绿灯亮表明加热盘工作此时进入恒温状态。待烧杯中的硼改性酚醛树脂完全融化成为澄清的黄色液体，关闭磁力搅拌器的开关，将烧杯取出待用。空心微珠的处理由于空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠均是无机物，直接添加到聚合物中，可能造成分散不均匀，因此，必须将空心微珠用耐高温锆酸酯偶联剂进行处理。称取比例为的无水乙醇和耐高温锆酸酯偶联剂混合均匀，然后加入空心微珠，在恒温磁力搅拌器上搅拌，将搅拌均匀后的空心微珠放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为，直至成为干燥的粉末状。空心微珠填充硼酚醛树脂复合材料层压板的制备分别称取硼酚醛树脂的。
2、度和相对密度试验方法。此标准规定了采用浮力法及几何法测定纤维增强塑料密度和相对密度的试验方法。浮力法根据阿基米德原理，以浮力来计算试样体积，该法适用吸水性不强的材料。几何法以规则几何体作试样，用测量的试样尺寸计算试样体积。本实验中采用几何法测试层压板的密度，测试层压板的长宽厚，计算其体积，然后称量其质量。根据,其中为试样在时的温度为试样的质量为试样的体积，层压板导热系数的测试通过导热系数测试仪测试层压板的导热系数。层压板背面温差的测试将层压板加热至，用红外测温枪测试样的表面温，待后，再次用红外测温枪测试试样的背面温度。层压板弯曲强度的测试复合材料的弯曲试验按标准测试。按标准要求，层压板的尺寸如图下，图层压板的尺寸弯曲试验装置示意图见图图弯曲试验装置示意图测。
3、须向硼酚醛树脂中加入填料。由于填料属于无机物，与有机高聚物差异非常大，如果直接添加到聚合物中，可能造成分散不均匀，相互之间的作用力很小，而且颗粒粒径较大时还会造成复合材料的应力集中点，成为材料中组织结构的薄弱环节，这些问题不但限制了空心微珠在聚合物中的添加量，而且会影响到材料的性能，造成大量添加廉价填料的方法具有定的局限性。偶联剂处理是种常用的表面处理技术，通过改变填料表面的性质，可以改善硼酚醛树脂与填料的亲和性及相容性。偶联剂是指能改善填料与高分子材料界面特性的种物质，其分子结构中存在两种官能团种官能团能与高分子基体发生化学反应或至少有好的相容性另种官能团可与无机填料形成化学键。它通过与无机填料进行化学反应或物理包覆等方法，使填料表面由亲水性变成亲油性，。
4、的空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠，将空心微珠和树脂混合均匀，将剪好的片高硅氧玻璃纤维布浸渍在硼酚醛树脂溶液中，充分混合，确保树脂尽量充分均匀的浸透玻璃纤维布。然后将预浸布放在平整的地方在室温下干燥，切勿放在太阳下暴晒以防玻璃纤维布卷曲。待其完全干燥后，将片预浸布叠起来，放置在两块脱模布之间，最后将他们置于模具之间，将模具放在平板硫化机上。开启平板硫化机的电源，按下闭膜键，调节上热板中热板下热板的温度为，空心陶瓷微珠的层压板油液压力设置为，空心玻璃微珠的设置为,热压小时。然后按下开模键，关闭开关，待模具冷却后取下，层压板待用。试样样品性能测试层压板密度测试在层压板上边沿画个长方形，沿着线条将其切割成规则形状，然后在砂纸上打磨平整。层压板密度的测试采用纤维增强塑料。
5、两个酚环之间的次甲基桥形成过氧化物，酚羟基作用于苯环，使得次甲基邻近的羟基加速氧化，生成醌或其他结构，使材料变色。普通酚醛树脂在以下能够稳定存在，若超过，便明显地发生氧化，从起就进入热分解阶段,且随着温度的升高，酚醛树脂将逐渐发生热解碳化现象，基本结构变化剧烈，释放出大量小分子挥发物，例如到时，树脂会释放出苯酚等物质，在时残炭率约为。为改善酚醛树脂的耐热性，通常采用化学方法对树脂进行改性，如将酚醛树脂的酚羟基醚化酯化重金属整合以及严格后固化条件加大固化剂用量等。在酚醛树脂分子结构中引入硼元素对树脂进行改性即可得到硼改性酚醛树脂，硼酚醛树脂的初始分解温度在左右,在时残炭率约为,由此可见，硼酚醛树脂的耐高温性能明显优于普通酚醛树脂。由于中部分酚羟基中的氢原子被。
6、心陶瓷微珠降低复合材料的密度均不显著。当空心玻璃微珠的含量达时，密度降低至最小，但仅仅降低了。方面，这是由于所选的空心微珠密度较大，致使得到的复合材料的密度也不可能降得太低，材料的密度减到定程度之后，只能选择密度更低的填料才可能降低材料的密度。另方面，所选的空心微珠粒径单，填充率不高，因而需要考虑填充两种不同粒径的空心微珠的方法，即用小直径空心微珠填充大直径空心微珠的空隙，通过提高填充率进而降低密度。空心微珠对硼酚醛树脂复合材料隔热性能的影响表空心微珠填充硼酚醛树脂复合材料的导热系数平均导热系数不加空心微珠空心陶瓷微珠空心玻璃微珠平均导热系数微珠含量空心陶瓷微珠空心玻璃微珠图空心微珠的用量与硼酚醛树脂复合材料热传导系数的关系曲线从上图可知复合材料的导热系数。
7、为时，起始分解温度提高约，冲击强度提高。此外，改性酚醛树脂三维加工工艺性也得到明显改善。硼的引入对改善酚醛树脂阻燃性能也是十分有利的。江凤珍利用硼酸锌改性酚醛树脂，可以使氧指数从普通酚醛树脂的提高到，并且起始分解温度提高了约张敏等人用硼酸改性酚醛树脂，所得产物在仍有的固体残余物，末分解残留物仍在以上，远远高于国外同类产品固体残余物为。另外张洋马榴强等人还研究了采用硼酸和其他物质改性的双改性酚醛树脂的合成方法。般认为，耐热性能的提高包括化学和物理两方面的作用。化学作用。硼化物与发生化学反应，即苄羟基和硼化物发生酯化反应生成硼酯键，减少了分子中醚键的数量，由于键的键能远大于醚键，故在更高的温度下才会裂解，从而提高了的耐热性另外，由于硼的存在，在裂解过程中能够改。
8、心玻璃微珠的层压板的最小密度达试样试样平均密度不加空心微珠空心陶瓷微珠空心玻璃微珠。此外，空心玻璃微珠的曲线下降的更快，可见空心玻璃微珠比空心陶瓷微珠降低密度更为有效。空心微珠的密度低于树脂，其空腔内为气体，当填充在复合材料中能够降低材料密度，当空心微珠含量越多，空腔和空腔内的气体含量越多，复合材料的密度降低得更小。空心玻璃微珠降低密度更为有效的原因是空心玻璃微珠的密度低于空心陶瓷微珠。复合材料的密度还与层压工艺相关。在层压过程中，要选择合适的温度和压力。如果温度过高，空心微珠熔化，则起不到填充的作用如果压力过高，容易将空心微珠压碎，也起不到填充的作用如果压力过低，造成层压板容易出现分层或者内部出现脱粘等现象。此外，可以从图和表中可以看出，空心玻璃微珠和空。
9、硼原子所取代，减少了体系中的游离酚羟基，另外所引入硼氧键的键能远大于碳碳键的键能，故硼改性固化物含有硼的三维交联网状结构的耐热性和耐烧蚀性远高于普通又由于键又具有较好的柔顺性，故硼改性的脆性降低力学性能有所提高，并常用作胶黏剂，以提高材料的耐热性瞬时耐高温性能和力学性能，多用于火箭导弹和空间飞行器等空间技术领域中作为优良的耐烧蚀材料。谭晓明等人利用硼酸苯酯苯酚和甲醛为主要原料，在碱性条件下进行缩合反应生成羟甲基含量高的硼改性酚醛树脂，其羟甲基含量可达，并且相对分子质量较高。该硼改性酚醛树脂可以用固化。若用硼酸盐与其配合，可以得到种耐高温高强度和抗潮湿的硼改性酚醛树脂粘结剂。将纳米粒子引入硼改性酚醛树脂中，可以提高的综合性能。车剑飞等人采用原位生成法将加入量。
10、到与聚合物的紧密结合，从而提高复合材料的综合性能。用偶联剂进行表面处理或将偶联剂添加到复合材料中，在定程度上可以改善填料与树脂间的浸润性，增加界面粘合力，减少界面上留下的空隙，从而改善材料的抗冲击性能尺寸稳定性和其他性能。目前，实用最多的偶联剂是硅烷偶联剂钛酸酯和铝酸酯偶联剂。鉴于本实验需要测试材料的高温性能，因此需要使用耐高温型的偶联剂，这里采用的是耐高温锆酸酯偶联剂，它具有显著地分散性和较强的偶联性，有着优良的表面活性。耐高温是其最大的优点。应用面广，塑料橡胶涂料中均可使用，活化各类涂料颜料。耐高温锆酸酯偶联剂为浅黄色至黄色粘稠透明液体，分解温度大于，适合高温体系。高速搅拌胶夹上，将金属棒插入到恒温水浴锅中。然后先插上仪器接插的电源插头，再接通电源打开。
11、焦炭的结构，即形成具有致密结构的玻璃碳，而玻璃碳能有效阻止氧气进入树脂内部，从而抑制了树脂的进步燃烧，故树脂的阻燃性得以提高。物理作用。硼酸及硼化物的加入，在高温条件下可以在表面生成致密的玻璃态结构层，初步研究认为这层玻璃态物质为氧化硼。这种玻璃态结构层可以有效排除氧气等气体进入材料内部，同时阻止了树脂的进步燃烧，故的高温稳定性和抗氧化性明显提高。提高抗氧化性的机理如式所示以硼酸为例硼酸等硼化物具有较低的熔点，当缓慢加热至左右时，硼酸失水生成不稳定的亚硼酸当温度升至左右时，亚硼酸继续失水生成稳定的氧化硼当温度高于时，氧化硼转变为致密的玻璃态结构，从而阻止了氧气等进入树脂内部。因此，树脂的耐高温性能得以提高偶联剂的选择要达到降低硼酚醛树脂复合材料的密度，还必。
12、量试样的尺寸，调节装置后，施加初载约为破坏载荷的，检查和调整仪表，使整个系统处于正常状态。然后加载，加载速度为，连续加载直至样品破坏，记录破坏载荷。层压板热失重率的测试测试层压板的质量,将层压板放入马弗炉中，设定温度为，待温度升至后，等待将其取出，称量其质量,计算层压板的热失重率，计算公式如下热失重率第三章结果讨论与分析空心微珠对硼酚醛树脂复合材料密度的影响表空心微珠填充硼酚醛树脂复合材料的密度平均密度微珠含量空心陶瓷微珠空心玻璃微珠图空心微珠的用量与硼酚醛树脂复合材料密度关系曲线从图可以看出，加入空心微珠后，硼酚醛树脂复合材料的密度降低，且密度随空心微珠用量的增加而减小，当空心微珠含量达时，复合材料的密度最小，加入空心陶瓷微珠的层压板的最小密度达，加入。
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低密度硼酚醛树脂复合材料隔热性能的研究