毕业论文：Sm0.5Pr0.5BaCo2O5δ阴极材料的制备与表征 ㊣ 精品文档 值得下载

其性能，结果表明，与电解质的化学相容性良好，电极在焙烧后，与之间接触良好。

的电导率在达到。

以为电解质，阴极材料在时的极化电阻为Ω。

在条件下，当阴极过电位为时，阴极的电流密度达到。

等测试了的发现其电导率在时可达到−，而且图像表明其与的化学相容性非常好。

由文献知氧离子迁移速率随离子半径的增大而增加，因为大的镧系离子会增加钴离子的名义价态，从而提高氧的含量，因此快速氧表面迁移动力学方面具有非常好的氧迁移性能，。

郝等用方法测试了在温度为时的的氧吸附特性，发现它的氧吸附特性比和的要强。

等测试了的氧离子扩散和表面交换系数，时分别为和，比和的高出个数量级。

由于具有良好的氧扩散性能，化学稳定性和电化学性能，而与阴极材料的制备与表征的化学相容性良好，本文结合这两者的优良特性，用柠檬酸硝酸盐自蔓延燃烧法合成双稀掺杂复合双钙钛矿氧化物阴极粉体，进行煅烧后，测试了材料的热膨胀系物相和电导。

同时以作为阴极，作为电解质，作为阳极构建单电池，测试了电池的电化学输出性能，对电池的断面微结构和界面极化行为进行了考察，并对氧化物用作为固体氧化物燃料电池阴极材料的可能性做出评价。

实验部分试剂与仪器硝酸钐，上海精科试剂研究所硝酸镨，上海精科试剂研究所硝酸钡，硝酸钴，硝酸铈，柠檬酸，均为级，中国医药集团上海化学试剂公司。

各硝酸盐均配成溶液，使用前用标准溶液标定其浓度。

硝酸，上海博河精细化学品有限公司，分析纯氨水上海中诚化工总公司，分析纯乙基纤维素，银浆，银导电胶。

型射线衍射仪丹东方圆仪器有限公司，型扫描电子显微镜北京中科科仪技术发展有限责任公司，型高温热膨胀仪德国仪器制造有限公司，型台式多用电表台湾固纬仪器公司，可编程电子负载台湾艾德克斯电子有限公司，型交流阻抗测试仪上海辰华仪器公司。

初级粉体的合成根据欲合成产品化学式，按的物质的量比，准确量取所需的和溶液放于蒸发皿中，混匀。

再按总金属离子与柠檬酸物质的量比为∶的配比加入计量柠檬酸，搅拌至完全溶解。

将蒸发皿置于电炉上，并加入定量的浓，用氨水将溶液的值调到左右，然后加热浓缩溶液，直至发生自蔓延燃烧反应，得到初级粉体。

将初级粉体于焙烧，降至室温后研磨得粉体。

淮南师范学院届本科毕业论文样品制备与表征样品制备将纯粉体在单轴压片机上压成长条型素坯。

然后将坯体置于程序控温炉内于空气气氛中以的速率升温，在达到设定的温度下保温，自然退火至室温后，得到烧结陶瓷体。

对陶瓷体进行磨平抛光，用于测定电导率和热膨胀系数。

测试用单电池采用阳极支撑型结构设计。

将粉体金川粉体以及玉米淀粉按∶∶的质量比混合研磨得到阳极粉料。

在的单轴压力下，阳极粉体与粉体共压成直径的圆柱形阳极电解质素坯，再于烧结，得到阳极支撑型半电池。

称量定量的粉体于研磨中。

加入适量的含乙基纤维素，研磨均匀后得到阴极浆料，用丝网印刷法将浆料均匀涂覆在烧结成型的半电池的电解质侧，在下烧结，自然冷却至室温后得到全陶瓷结构的单电池基体。

在阴极侧涂覆高温银浆，焙烧后作为集电网，在单电池的两侧焊接银丝进行电池性能测试。

性能表征用射线衍射法分析各温度下粉体的物相，辐射电压，电流，步长，扫描范围电导率用直流四端子法测量，测试温度在至之间，每间隔记录次数据用热膨胀仪测量各样品陶瓷体阴极的热膨胀系数，空气气氛，流量，升温速率，标准样品以加湿氢气含体积分数约的水为燃料气，空气为氧化剂，在实验室搭建的电池性能评价装置上，用直流可编程电子负载测试单电池的仍然偏大，需要继续降低材料的热膨胀系数，这还有待研究。

图的热膨胀系数阴极材料的制备与表征电导率电性能是评价阴极材料的重要指标之，图给出了在温度区间内电导率的测试结果。

可见，测试温度范围内，电导率随温度的升高而下降。

随着温度的升高晶格中氧离子空位逐渐增多，为保持电中性，的价态发生了变化，被还原成，电子载流子浓度降低，导致的电导率随着温度的上升而下降，呈现出类似金属导体的性质。

虽然电导率从时的下降到时的，但仍远大于阴极材料对电导率的基本要求。

图空气气氛中样品的电导率与温度的关系单电池性能图是构建的单电池在四个不同温度下的性能测试曲线曲线，表是开路电压和功率密度的测试结果。

在下，单电池的电功率密度达到了，比文献报道的在下的要高出许多。

这说明的掺入引起的氧的扩散能力的提高起了很大的作用。

这么高的电功率密度，预示着是种潜在的阴极材料。

但是的开路电压过低，可能是由于其电解质不厚见图以及电池制备方法有关。

如何提高的开路电压还有待研究。

淮南师范学院届本科毕业论文表单电池的输出性能图单电池性能分析图单电池的断口形貌。

由图可见阴极与电解质界面结合良好，电解质层完全致密，电解质的厚度在，且未出现任何裂纹，阴极层气孔较小，但是数量较多，阳极层较疏松而且气孔较多，具有较为均匀的三维连通气孔，形成了较多的三相界面，从而有利于气体的传输解离和离子输运，可显著降低界面的极化电阻。

阴极材料的制备与表征图测试后单电池的断口形貌电池阻抗谱分析图为是在开路情况下，对构建的单电池进行了不同温度下的交流阻抗测试。

表二给出了不同温度下对应的极化电阻。

从图上可以看出，随测试温度升高，圆弧在横坐标的截距逐渐减少。

说明阴极的极化电阻随温度的升高逐渐降低，氧的催化活性增强。

阴极的极化电阻不仅取决于氧的还原反应，而且与氧离子在阴极体内的传输以及在电解质阴极之间的界面传输有关。

前者决定于阴极材料的微结构电子导电以及吸附解离氧分子的能力，后者受制于电极体内的氧空位即氧离子电导以及电解质阴极之间的界面结合状态。

由于的掺入，随温度升高，氧离子迁移率增加，有利于氧的还原和传输，导致极化电阻随温度升高而逐渐下降。

时，阴极的极化电阻为Ω，这远小于阴极材料的在操作温度下需低于Ω的要求。

表单电池的交流阻抗谱淮南师范学院届本科毕业论文图单电池的交流阻抗谱结论本文采用柠檬酸硝酸盐法制备了阴极粉体，重点考察了阴极材料的电化学性能。

结果如下混合粉料的谱显示，在以下不会与电解质材料发生反应，两者具有良好的化学稳定性。

单电池的断口形貌说明阴极与电解质界面结合良好，且气孔较多，有利于载流子的传递。

的为，的加入使的降低了。

的测试温度范围内，样品在空气气氛中的电导率在之间。

大于阴极材料对电导率的要求。

以为燃料气含体积分数水蒸气，空气为氧化剂，时电池的极化电阻为Ω，开路电压为，电功率密度为。

致谢经过两个多月的时间，我完成了毕业论文的全部内容。

我要特别感谢我的论文指导老师陈永红教授，还有丁岩芝卢肖永老师。

在初期阶段，我们对固体氧化物燃料电池阴极材料的制备与表征的了解很少，主要的渠道便是看了屈指可数的几篇文献，但后来在老师指导下对其了解越来越多。

在实验过程中会遇到各种各样的问题，但老师都会耐心的指导我们，并且告诉我们最有效的学习方法是自己主动学习，多动脑筋，这对我以后进入研究生学习受益匪浅。

在此表达我最真挚的感谢与祝福，祝老师身体健康，工作顺利，其次我要感谢师姐王小连师兄顾庆文还有起做论文的谢贻华，刘圆圆，王建成，何建明，童林娟，王佩服等同学。

在做实验过程中，他们给我的帮助很重要，我也从他们的身上学习了很多的知识，他们忘我的学习的态度也是值得我学习的。

在此我要对他们表达我真挚的感激，并祝他们学业顺利，再次，我要感谢化学与化工系的全体老师们，在四年的大学学习中，他们的精心指导使我受益终身，在此致以我衷心的感谢和崇高的敬意，最后，我衷心的祝愿师院的老师们身体健康工作愉快，师院同学们都有个美好的未来，参考文献彭珍珍，杜洪兵，陈广乐，等国外研究机构及研究状况硅酸盐学报，刘毅阴极材料的微观结构和热膨胀及电性能硅酸盐学报，郭友斌，杨勇，陆丽华，等双钙钛矿阴极材料的甘氨酸硝酸盐法合成及性能硅酸盐学报淮南师范学院届本科毕业论文，周青军双钙钛矿结构固体燃料氧化物电池阴极材料的性能吉林吉林大学，鲍霞，陈永红，卢肖永，等系阴极材料的制备和表征无机化学学报和琳晓基固体氧化物燃料电池复合阴极材料研究哈尔滨哈尔滨工业大学，毕业论文设计材料题目阴极材料的制备与表征学生姓名胡杰学生学号系别化学与化工系专业材料化学届别届指导教师陈永红目录摘要前言实验部分试剂与仪器初级粉体的合成样品制备与表征样品制备性能表征结果与讨论分析物相分析化学相容性分析热膨胀系数分析电导率单电池性能分析电池阻抗谱分析结论致谢参考文献淮南师范学院届本科毕业论文阴极材料的制备与表征学生胡杰指导老师陈永红淮南师范学院化学与化工系摘要采用柠檬酸硝酸盐法制备了阴极粉体，重点考察了的电化学性能。

利用和对其相结构和微观形貌进行表征，直流四端子法测量该材料在中温范围内的电导率，交流阻抗谱测试阴极材料的极化电阻，用热膨胀仪测定陶瓷体的热膨胀系数。

结果表明在以下不与发生化学反应，单电池中阳极，电解质与阴极界面结合良好，且阴极气孔较多时，样品的电导率达到了，的加入降低了的以为燃料气含体积分数水蒸气，空气为氧化剂，时电池的极化电阻为Ω，开路电压为，电功率密度为，预示着是种潜在的阴极材料。

关键词固体氧化物燃料电池双钙钛矿阴极材料电导率阴极材料的制备与表征，前言能源和环境问题已经共同成为人类社会所面临的重大挑战，决定着人类社会发展的进程和未来。

燃料电池做为种高效环境友好的将化学能直接转化为电能的装置引起了全世界范围内的巨大关注。

固体氧化物燃料电池是继第代磷酸盐燃料电池和第二代熔融碳酸盐燃料电池的第三代燃料电池系统。

它是把燃料所具有的化学能直接转化为电能的化学装置，具有燃料适应范围广能量转化效率高对环境影响小全固态结构不存在电解液泄漏等优势，被认为是最有发展前景的发电系统之，传统高温条件下运行的，由于材料选择范围受限，使电池制造成本居高不下，同时还存在电极烧结界面反应和各组元材料间的热膨胀系数难以匹配等弊端，严重制约了技术的商业化进程。

降低装置的操作温度已成为业界共识，作为传统常用的阴极材料，在高温下具有满意的阴极电化学性能，但随着温度的降低，其催化活性迅速下降。

显然，不适宜用作中低温固体氧化物燃料电池的阴极材料，目前研究开发运行工作温度在的新型电池材料已成为实现实用化的关键因素之。

单电池呈三明治结构，是致密的氧化物陶瓷固体电解质和两个多孔电极个是接触氧化剂的阴极和个是接触