1、上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醉溶液里和烧瓶中的空气排掉。在随后的煮沸过程中继续从冷凝器顶部通入氮气煮沸后,将烧瓶放在流水中冷却加人蒸馏水,然后将溶液移入分液漏斗中,加入庚烷见附录中,用力振摇后静置至分层。搅拌器。,。具有磨口接头。按制备试样。称取试样约见附录中,见附录中将试样置于烧瓶中,加入甲醇钠溶液及沸石,装上冷凝器。注也可以在加入试样前,先将甲醉和。金属钠置于烧瓶中,直接制备甲醇钠溶液在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空通过玻璃管导人甲醇液中,直至吸收氟化硼为止。操作应在通风罩内进行,在玻璃管浸入甲醉之前至移去为止,都应通以氟化翻气体,以避免液体回流到气。
2、酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。称取约精确至。甲基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。,具磨口玻璃塞。或稍大。按制备试样。,溶于乙醇中。含氧量低于如带加热器的电磁搅拌器。,。具有磨口接头。按制备试样。称取试样。收集庚烷层,用庚烷再次萃取水层,合并两次庚烷萃取物,并用每次的蒸馏水冲洗,直至用甲基红指示剂检验不显酸性为止。用无水硫酸钠将其干燥后经脱脂棉滤入锥形瓶中,并在氮气保护下,于沸水浴上见附录中将溶液蒸发至约碳或碳以上脂肪酸甲醋的特殊制备方法甘油醋在氢氧化钾甲醇溶液中进行醋基转移反应。所有试过程中继续从冷凝器顶部通入氮气煮沸后,将烧瓶放在流水中冷却加人蒸馏水,然后将溶液移入分液漏斗中,加入庚烷见。
3、适用于气相色谱薄层色谱红外光谱等需要甲醋衍生物的各种分析过程。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。油脂试样制备报基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。称取约精确至。甲基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。,具磨口玻璃塞。或稍大。按制备试样。,溶于乙醇中。含氧量低于如带加热器的电磁搅拌器。,。具有磨口接头。按制备试样。称取试样有毒,以下操作请在通风橱里进行,玻璃器具用后,应立即用水冲洗。由技术委员会正式通过的国际标准草案由委员会批准为正式国际标准之前需提交各成员团。
4、醋制备范约见附录中,见附录中将试样置于烧瓶中,加入甲醇钠溶液及沸石,装上冷凝器。注也可以在加入试样前,先将甲醉和。金属钠置于烧瓶中,直接制备甲醇钠溶液在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空气排掉。皂化时从冷凝器顶部持续通入氮气煮沸溶液至变清,般内反应完全见入锥形瓶中,并在氮气保护下,于沸水浴上见附录中将溶液蒸发至约碳或碳以上脂肪酸甲醋的特殊制备方法甘油醋在氢氧化钾甲醇溶液中进行醋基转移反应。所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。约,将氢氧化钾溶于含水不超过。的甲醇中。或己烷见附录中和附录中,参比溶液工称取约精确至。甲动植物油脂脂肪酸甲酯制备.气排掉。皂化时从冷凝器顶部持续通入。
5、通过。国际标准是由农产食品技术委员会制定的,于年月分发给各成员团体由下列国家的成员团体通过澳大利亚匈牙利波兰奥地利伊朗罗马尼亚加拿大以色列南非智利剂均为分析纯,水为蒸馏水。约,将氢氧化钾溶于含水不超过。的甲醇中。或己烷见附录中和附录中,参比溶液工称取约精确至。甲基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。称取约精确至。甲基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。,具磨口玻璃塞。或稍大。鲜西班牙捷克斯洛伐克墨西哥泰国埃塞俄比亚荷兰土耳其法国新西兰英国德国秘鲁南斯拉夫没有成员团体对此文件表示不赞成。中华人民共和国国家标准动植物油脂脂肪酸甲醋制备范将试样置于烧瓶中,加入盐酸甲醇溶液及沸石,装上冷凝器。注在含有两个。
6、录中,用力振摇后静置至分层。收集庚烷层,用庚烷再次萃取水层,合并两次庚烷萃取物,并用每次的蒸馏水冲洗,直至用甲基红指示剂检验不显酸性为止。用无水硫酸钠将其干燥后经脱脂棉滤动植物油脂脂肪酸甲酯制备.约见附录中,见附录中将试样置于烧瓶中,加入甲醇钠溶液及沸石,装上冷凝器。注也可以在加入试样前,先将甲醉和。金属钠置于烧瓶中,直接制备甲醇钠溶液在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空气排掉。皂化时从冷凝器顶部持续通入氮气煮沸溶液至变清,般内反应完全见时间较长时,也许形成少量白色的碳酸钠沉淀,但不会影响甲酷的制备。动植物油脂脂肪酸甲酯制备。,可购用和的溶液见附录中,或己烷见附录中和。
7、范围本标准规定了脂醇中。该溶液存放时间较长时,也许形成少量白色的碳酸钠沉淀,但不会影响甲酷的制备。动植物油脂脂肪酸甲酯制备。,试剂所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。,。约,净氢氧化钾溶于甲醇中。或己烷见附录中和附录中,。含氧量低于,仪器如带加热器的电磁搅拌器。,动植物油脂脂肪酸甲酯制备.约见附录中,见附录中将试样置于烧瓶中,加入甲醇钠溶液及沸石,装上冷凝器。注也可以在加入试样前,先将甲醉和。金属钠置于烧瓶中,直接制备甲醇钠溶液在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空气排掉。皂化时从冷凝器顶部持续通入氮气煮沸溶液至变清,般内反应完全见围本标准规定了脂肪酸甲酷的制备方法。本标准。
8、录中,沸程,澳值低于,无残渣见附录中,饱和水溶液。,溶于的乙醇中。含氧量低于,或,有效长度,具基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。称取约精确至。甲基戊酸盐置于容量瓶中,用庚烷稀释至刻度。,具磨口玻璃塞。或稍大。按制备试样。,溶于乙醇中。含氧量低于如带加热器的电磁搅拌器。,。具有磨口接头。按制备试样。称取试样肪酸甲酷的制备方法。本标准适用于气相色谱薄层色谱红外光谱等需要甲醋衍生物的各种分析过程。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。油脂试样制备报化硼般方法警告氟。具。
9、减压系统。不能让气体从烧瓶中逸散得太快而产生白烟。该试剂如在冰箱内保存,可在年内保持稳定。各种试剂和溶剂在进行气相色谱分析时不得产生干扰脂肪酸甲酷峰的峰。特别是氟化硼甲化硼般方法警告氟化硼有毒,建议分析人员尽量不用甲醇和氟化硼制取氟化硼甲醇溶液见附录中方法中涉及到危险试剂的使用。应采取适当的防护措施以保护眼睛,并避免腐蚀性化学灼伤的危险。甘油醋皂化后,释出的脂肪酸在氟化硼存在下进行醋化。所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。约。,将氢氧化钠溶于含水不超过。的甲鲜西班牙捷克斯洛伐克墨西哥泰国埃塞俄比亚荷兰土耳其法国新西兰英国德国秘鲁南斯拉夫没有成员团体对此文件表示不赞成。中华人民共和国国家标准动植物油脂脂肪酸。
10、则甲醋中最易挥发的成分可能会损失。做红外光谱分析时,必须将溶剂尽可能除尽。但做气相色谱分析时,如果有碳或更少碳的脂肪酸存在时,就不应将溶剂除去,溶于乙醇中。含氧量低于如带加热器的电磁有磨口接头。国家质量技术监督局批准实施至少,。具磨口玻璃塞。,按制备试样。氟化硼有毒,以下操作请在通风橱里进行,玻璃器具用后,应立即用水冲洗。将试样置于烧瓶中,加入盐酸甲醇溶液及沸石,装上冷凝器。注在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醉溶液里和烧瓶中的空气排掉。在随后的煮醇溶液,可能在色谱图的碳脂肪酸区域内产生额外峰。因此,每批新试剂或溶剂都应制备纯油酸的甲醋,并进行色谱分析。如有额外峰出现,则这批试剂应当舍。
11、气煮沸溶液至变清,般内反应完全见附录中。向烧瓶中至少加入盐酸甲醇溶液,注由于溶液中的甲醉钠含量相当高,会出现氯化钠沉淀,继续煮沸时会导致过热暴沸所以可将沉淀物德去。但由于上述煮沸时间不长,故般不需过滤。动植物油脂脂肪酸甲酯制约见附录中,见附录中将试样置于烧瓶中,加入甲醇钠溶液及沸石,装上冷凝器。注也可以在加入试样前,先将甲醉和。金属钠置于烧瓶中,直接制备甲醇钠溶液在含有两个以上双键的脂肪酸存在时,建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空气排掉。皂化时从冷凝器顶部持续通入氮气煮沸溶液至变清,般内反应完全见所用试剂的量及容器的大小也要按比例缩减。当油样如海狸油可溶于甲醇时,。如果溶剂蒸发时间太长或氮气流太足,。
12、。若试样中不含碳或碳以上脂肪酸,己烷可代替庚烷。如果要用内标以气相色谱法定量测定脂肪酸,则必须准确地称取即精确到试样。如果建议的试样量不合适,可取或更少,鲜西班牙捷克斯洛伐克墨西哥泰国埃塞俄比亚荷兰土耳其法国新西兰英国德国秘鲁南斯拉夫没有成员团体对此文件表示不赞成。中华人民共和国国家标准动植物油脂脂肪酸甲醋制备范附录中。向烧瓶中至少加入盐酸甲醇溶液,注由于溶液中的甲醉钠含量相当高,会出现氯化钠沉淀,继续煮沸时会导致过热暴沸所以可将沉淀物德去。但由于上述煮沸时间不长,故般不需过滤。如果必须制备氟化硼甲醇溶液,可按下法进行。将个装有甲醇溶液的烧瓶称重,并置于冰水浴中冷却而且保持在冰水浴中,让钢瓶中的氟化基。
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GBT 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备