1、取溶剂进料，盐酸水溶液用于骨炭或磷矿酸解。在即将投入生产的工业装置中，采用了二套真空蒸发系统，在第套中回收丁醇，在第二套强制循环真空蒸发系统中回收盐酸，可得到。的成品浓磷酸。国外，以色列矿业工业公司的浓缩是采用三效逆流真空蒸发系统。因此，在第二效和第三效中，热交换器的管间夹套亦需以耐腐蚀材料制成，而鉴于国内现尚无这种类型的设备的制造，因此仍采用般的石墨列管热交换器，因此蒸汽耗用量和冷却水用量均要相应增大。成品磷酸要求浓缩到的浓度，除了因为在蒸友过程中热的利用率较高，同时液液萃取法制得的稀磷酸含有固体杂质少，不会在蒸发器壁上形成结垢而导致传热系数下降以外，尚因为在正丁醇系统中，欲使全部挥发所需达到的成。
2、的则转入到溶解部分。经上述三效蒸发器即亚效放出的浓酸含量为，其中还含有的盐酸，即经稀释作肥料级磷酸。如用以生产三聚磷酸钠的工业级磷酸，可将磷酸在填料塔中，用蒸汽解析将盐酸含量降到以下。如生产技术级工业级磷酸，则将上述浓酸在真空条件下在个单效蒸发器中蒸发浓缩达，该浓酸送到漂白脱色部分后再稀释达浓度。如生产食品级，则将上述工业级浓酸再经脱后稀释达。,金属离子脱除将出效溶液送入混合沉降器组与种浪态离子交换剂相接触由美国公司生产的,离子交换剂选择性地将金属阳离子转移到离子交换剂中去，而将磷酸中的金属阳离子主要是十币等脱除。再以水和稀碱使交换剂再生。漂白脱色酸在填料塔中与种氧化剂逆流混合脱色。脱氟磷酸中的氟化。
3、盐酸浓度为，盐酸分解骨炭后所得酸水的组成为,克升，克升，克升。正丁醇为上海溶剂厂生产的工业正丁醇。萃取的级数为级，从表试验结果表明，当相比为醇酸水，当正丁醇中盐酸含量为克升，并饱和了水，在常温下经级连续逆流萃取，萃取率可以达到以上。萃取相。含量在克升，在。克升在克升。萃余相。含量在克升左右，在克升，在克升左右。洗钙试验洗钙的级数为级，进料洗钙液用浓磷酸加无离子水使配成含,,克升，相比萃取相洗钙水为,操作温度为室温，试验结果见表从表可以看出，用稀磷酸从萃取相中连续逆流萃取，在上述条件下洗钙率可达左右。反萃取试验反萃取的水用无离子水或蒸馏回收并饱和了正丁醇而略含少量盐酸的水。当用相比洗钙后的醇相无离子水。
4、矿制磷酸原载,陈蜀生译由磷酸盐矿物和盐酸依照溶剂萃取法制磷酸原著,小时。反应温度磷矿为，骨炭为以上，分解率可达肠。由于骨炭系骨渣经灼烧炭化后生成之多孔疏松状物，分解比较迅速，但需注意的只是骨渣的炭化必须完全，以防止由于有机质的带入，造成酸耗量增加。采用。含量在以上，倍半氧化物和酸不溶物不超过肠的开阳磷矿，分解也相当容易，考虑到投入生产后，尽可能地缩短酸不溶残渣的沉降时间，减少洗涤水用量，在保证分解率在肠以上的前提下，应尽可能使用不太细的磷矿粉，对于目前所用的开阳磷矿细度在通过目即可。盐酸分解骨炭，以正丁醇为萃取溶剂的液液萃取试验。在相比为，进料溶剂的盐酸含量为克升，经级连续逆流萃取停留时间为分钟，。。
5、时，经过级逆流萃取，操作温度为常温，反萃结果如表由表可见，在上述条件下进行反萃取，反萃率可达以上，回收正丁醇中,量不超过克升，在循环使用时，不会影响。的萃取。所得稀的组成为克升，克升，正丁醇,微量。试验结果讨论及初步结论盐酸分解骨炭或磷矿，以正丁醇或混合醇为萃取溶剂，通过液液萃取的方法制取磷酸的模型试验，主要工艺条件试验结果如下盐酸分解骨炭或磷矿。以重量的盐酸分解，酸用量为理论计算用量按骨炭或磷矿中的全部生成计的。反应时间磷矿在三十分钟以上，骨炭在公斤左右。液液萃取过程中所得的稀磷酸蒸发浓缩。在模型试验中是采用在蒸发锅内进行减压蒸发的方式，冷凝液视馏份的不同而分别利用于不同的场合。其中正丁醇用于配制。
6、组分是用直接蒸汽在真空条件下脱析除去的。溶剂回收草取部分来的废卤水中的溶剂，在个蒸馏塔甲用低压蒸汽除回收。卤水送到废水处理部分，而回收的溶剂则输送到萃取部分用。溶剂精制为了减少和分离磷酸中的有机物，经单效蒸发器将溶剂蒸发进行循环处理，蒸馏出的溶剂转入到溶剂循环系统，残余物送到溶剂回收单元，以便回收夹带的溶剂。废水处理从溶解部分来的废氯化钙卤水及酸不溶残渣经二级中和处理，即第次以石灰石中和达,第二次以中和达后即可排放。固体沉淀物由倾析器分离出来。如欲回收废水中的氯化钙，可将含量为的氯化钙卤水进入下步处理。片状氯化钙将废卤水经三效降膜蒸发器浓缩达蒸发出的融熔状浓缩氯化钙液流出用水冷凝至片状并送入焙烧炉，。
7、比较简单的卧式箱型混合沉降器组，而且目前国内在稀有金属和有色金属湿法冶炼方面，生产上已采用这种设备而积累了不少经验可资参考。同时国外盐酸法液液萃取制磷酸比较典型的工艺流程亦采用箱式混合沉降槽，其结构与原子能提铀工业中的混泵型混合澄清槽相类似。我们试验重点是在于液液萃取的工艺上，为此对萃取单元设备来不及作更多的探讨，就选用了这种设备，并针对制取磷酸工艺的特点作了些改正和考察。在模型试验中，萃取洗钙反萃取盐酸解汲等工序分别采用级级级和级的逆流萃取，每级的混和区的容积为升，沉降区为升，采用封闭涡轮和敞开涡轮式二种搅拌器萃取器的结构如下图混和沉降器部份示意图萃取试验骨炭原料含有,盐酸分解时酸用量为理论量的,。
8、燥焙烧成最终结并冷却达,得的片状氯化钙。其主要生产流程如图所示。盐酸法磷酸的技术评价磷矿石磷酸盐酸法技术对磷矿石的品位要求不高，而法硫酸法工艺对磷矿石品位要求较高。从表可以看出工艺可以使用中低品位磷矿石，而湿法磷酸则要求用高品位磷矿石。湿法磷酸对磷矿石中杂质和含量要求严格，因含量高会与氟形成沉淀，可能使过滤机滤布堵塞，的含量高会带来设备的腐蚀，当氯含从超过大约时会增加对不锈钢设备的腐蚀，采用合金钢制作的设备可以允许氯含量为。法则对无严格要求。湿法磷峻作为溶剂进行萃取试验。本试验的相比为,醇中盐酸含量为克升饱和水。试验结果表明，在混合溶液中质量传递是很快的，五分钟已达到平衡，在分液漏斗中进行模拟逆流萃。
9、磷酸浓度亦需较高，可从测试的下列数据中得到证实。含量氯根含量肠因此，为了保证不致影响制造磷酸盐的质量起见，浓缩过程亦必须达到上述浓度。陈加甫,译表面活性剂在萃取磷酸生产中的应用磷酸盐工业,陈靖宇,译表面活性剂作为湿法磷酸生产的磷石膏结晶改良剂湖北化工,郭辑湿法磷酸助剂蒙塔林磷酸盐工业,周吐清采用添加剂提高湿法磷酸浓度的工业应用磷酸盐工业,周吐清采用添加剂改进萃取磷酸工艺,提高磷酸浓度的研究磷酸盐工业,明大增,杨建中,资学民,等种改善二水物湿法磷酸反应料浆性能的方法中国,马广大等大气污染控制工境科学出版社,王书肖,文丘里洗涤器除尘脱硫操作性能研究压力损失的实验研究天津大学研究生院,冯秉中译液液萃取法从。
10、现混合醇由于其中含有定量的高碳醇，因此其粘度特别大，致使在萃取过程中由于搅拌浆的抽力限制，形成在萃取槽中醇相满溢，级间流动很差的现象，以及分层慢，沉降区容积必须扩大等困难，由于时间限制，在这方面我们没有继续再进行试验，准备以后针对混合醇的全组成进行分析，确定有效萃取组份，再进行分馏后继续试验。盐酸分解磷矿，以正丁醇为苯取溶剂的试验。在相比为，进料溶剂的盐酸含量为克升，经连续逆流级萃取停留时间为分钟，萃取率可达，若稍增加相比或萃取级数亦可得到与骨炭的盐酸分解液同样的结果。两者相比较，证明。含量在以上的原料，对萃取过程影响不大，能否采用更低品位的原料，特别是针对我国储量丰富的中低品位磷矿，尚待于今后试验。
11、取率可达以稀磷酸含克升，克升洗钙，相比为，经级连续逆流萃取，洗涤率平均可达这时溶剂相中的。和可不致有太多转入水相而造成酸分解液循环量过大。以无离子水进行反萃，相比为,经级连续逆流反萃，。反萃率可达，所得稀磷酸的组成为,克升，克升，正丁醇从稀磷酸浓缩时回收正丁醇量折算，微量。稀磷酸经过减压真空浓缩到沸点低于，比重达时，不再含有丁醇和氯根，此时成品磷酸。为盐酸分解骨炭，以混合醇与正丁醇的混合物为萃取溶剂的试验。在相比为,正丁醇混合醇的体积比为，进料溶剂的盐酸含量为克升，经连续逆流级萃取停留时间为分钟。萃取率亦可达左右。以混合醇与丁醇的混合物作为萃取剂，在经济上是合理的，技术上也是可行的。但在试验过程中发。
12、程予以考察。废氯化钙盐水中与正丁醇回收。在盐酸解汲槽与反萃后正丁醇经级逆流萃取，解汲率可达左右，从而保证整个系统的利用率可达以上。废氯化钙盐水中所溶解的正丁醇，经常压蒸发，每公斤盐水约可回收从萃取组来的水相与被洗涤的溶剂相棍合，因而就转入到溶剂相，萃余水相主要成分为氯化钙和少量残余酸及溶解于水的溶剂混合物卤水，则该卤水被分离后移去。蒸发浓缩从液液萃取洗涤组来的稀酸厂品，在真空条件下在种用石墨与材料制的降膜式三效蒸发器中蒸发后，依蒸发效,亚的次序进行。最后从亚效塔底放出浓缩磷酸含量约为。第效蒸出液主要是溶剂和水的混合物，将其循环到洗涤组，而溶液相在转移到效之前先送到金属脱除部分。在第和第效蒸馏出的含量。
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盐酸分解磷矿装置设计
