1、标准主要起草人李歌应珊红郝希成。动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱测器为宜。注射器最大容量应为,刻度应为如果由记录曲线计算被分析混合物的组分,则需要台高精度能与所用仪器相匹配的电子记录器。记录器应具有如下性能响应速率小于,最好小于响应速率是当瞬间物入。移动至所需的时间。记录纸宽至少,记录纸速在之间可调。任选可用电子积分仪或电子计算器进行快速准确的计算。它应有灵敬度足够的线性响应,对荃线偏移也应能作出令人满愈的校正。操作步驻作为替代,亦可使用热导检侧器根据热传导变化的工作原极性固定相可用于些分离。如果可能,将柱子与检测器脱开,以的流速将惰性气体通人新制备的色谱柱,将柱箱逐渐加热至,在此温度下至少保持后,再于的温度下继续通气,门管柱应由对被分析的物质惰性的材料制成通常使用玻璃。
2、下进行操作。如有必要,例如在分析鱼油样品或同时存在着成对的和或和的试样时,建议使用两种极性不同的固定相进行分析,以确认无被掩蔽的蜂。用与试样相同的条件分析参比标准混合物,并测出各脂肪酸成分的保留时间或保留距离。在半对数坐标纸上以任意不饱和度作图,所得的曲线将显示保留时间或保留距离的对数是碳原子数的函数。在等温条件下,相同不饱和度的直链脂肪酸的曲线应是直线。这些直线大致上是平行的。必须防止存在隐蔽附录人标准的附录理论塔板橄有效率和分离度的侧定以分析由硬脂酸甲醋和油酸甲醋按当量比例组成的混合物例如,由可可脂制得的甲醋为例。合理选择进样盘柱温和载气流量,使硬脂酸甲醋峰的最大值在溶剂峰出现后内出现且达到满标的。见图,硬胎艘甲曲油映甲姗图理论塔板数有效率和分离度的测定理论塔板数。
3、有效率,由下式计算入岁分离度的计算式中,理论塔板数,分离度保留距离从色谱图起点到硬脂酸甲醋最大峰间的距离,聚醋丁醉聚丁酸酷或极性的聚硅氧烷氰基硅氧烷。键合交联的柱也是适用的。注使用极性聚乙烯硅氧烷柱分离鉴定亚麻破和。碳酸会有定困难涂层要薄,在。之间。老化遵从安装毛细管柱的常用注意事项,如色谱柱在柱箱内的位置支架,选择并安装接头气密度,柱子末端在进样器和检测器中的位置减少死体积。柱内通入载气流仁例如对于长内径的柱为,令柱箱以的速度程序升温,从环境温度升温至比固定相分解温度极限低的温度,对柱子进行老化。保持此柱箱侧器根据热传导变化的工作原理进行气相色谱分析。但要按第章中所述修改操作条件。选择最佳操作条件。在选择试验条件时,应考虑下列各因素柱的长度和直径,固定相的性质和数量。
4、录理论塔板橄有效率和分离度的侧定以分析由硬脂酸甲醋和油酸甲醋按当量比例组成的混合物例如,由可可脂制得的甲醋为例。合理选择进样盘柱温和载气流量,使硬脂酸甲醋峰的最大峰面积的总和。则校正因子可按式进行计算。杭芝月才,尸竹护名衍通常因此,校正因子是以对棕桐截的校正因子的相对值来表示的,故此相对校正因子变为凡,凡,试样中每种组分的含盆表示为甲酷的质全百分比,计算结果保留至小数点后位。,内标的使用在些分析中例如在不是所有的脂肪酸组分都能被定量侧定时,特别是碳和碳的脂肪酸与碳和碳的脂肪酸并存时,或者需要测定样品中种脂肪酸绝对量时需要使用内标。通常使用,。以甲醋表示的峰,即在该处的分离度不足以分离两种组分。结果农示由按条绘制的曲线图上确定样品的甲酷峰,必要时可利用擂入法除意外情况外。
5、所有组分洗脱出来。如硬脂酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离油酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离硬脂酸甲酷与油酸甲醋最大峰间的距离,。动植物油脂脂肪酸甲醋制备试荆惰性气体氮氮氛氢等,干燥且氧气含量低于,注只有在采用毛细管柱进行分析时,作为载气的氢气能使分析速度加快倍,但有危险。应配用安全装置,不含有机杂质。,不含有机杂质。纯脂肪酸甲醋的混合物或已知油脂组成的甲醋,其组成最可用于定性定量测定脂肪酸甲酷混合物的组成。如果使用热导检测器,应按照表中所示修改第章和第章中规定的条件。表范围值固定相浓度,峨气助撼气进样口沮度,柱温,载气流速,进样,泌柱长,内径,粒度无比柱温度定量分析时,。实验报告实验报告应指明为制备脂肪酸甲命和进行气相色谱分。
6、最大峰间的距离,。动植物油脂脂肪酸甲醋制备试荆惰性气体氮氮氛氢等,干燥且氧气含量低于,注只有在采用毛细管柱进行分析时,作为载气的氢气能使分析速度加快倍,但有危险。应配用安全装置,不含有机杂质。,不含有机杂质。纯脂肪酸甲醋的混合物或已知油脂组成的甲醋,其组成最组分,绝对误差应不大于。功勿。两个不同实验室用同方法对同实验室样品进行分析获得的最终结果的误差,对于含量大于。的组分,相对偏差应不超过,绝对误差应不超过对于含量较低的组分,绝对。优。特殊情况便用热导检测器根据热传导变化的工作原理使用热导检测器的气相色谱仪也可用于定性定量测定脂肪酸甲酷混合物的组成。如果使用热导检测器,应按照表中所示修改第章和第章中规定的条件。表范围值固定相浓度,峨气助撼气进样口沮度,柱温,载气流速,。
7、用在些分析中例如在不是所有的脂肪酸组分都能被定量侧定时,特别是碳和碳的脂肪酸与碳和碳的脂肪酸并存时,或者需要测定样品中种脂肪酸绝对量时需要使用内标。通常使用,。以甲醋表示的组分的质量百分比可由式求出,式中人对应于组分的峰面积人对应于内标物的峰面积,凡,组分的校正因子相对于内标物的校正因子。进样试样质量内标物质量,计算结果保留至小数点后位按照制备甲醋,并按照本标准中所述进行组分的质量百分比可由式求出,式中人对应于组分的峰面积人对应于内标物的峰面积,凡,组分的校正因子相对于内标物的校正因子。进样试样质量内标物质量,计算结果保留至小数点后位按照制备甲醋,并按照本标准中所述进行气相色谱分析得出重复性和再现性值。此值已被公认。同操作者使用同仪器对同试样连续进行两次测定的误差,对。
8、析所采用的方法及渊定结果。亦应提及本标准未规定的或自选的全部操作细节,以及可能影响测定结果的附带情况的细节。实验报告应包括完成样品鉴定所箱的全部信息。动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析.在溶剂峰出现后内出现且达到满标的。见图,硬胎艘甲曲油映甲姗图理论塔板数有效率和分离度的测定理论塔板数有效率,由下式计算入岁分离度的计算式中,理论塔板数,分离度保留距离从色谱图起点到硬脂酸甲醋最大峰间的距离,硬脂酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离油酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离硬脂酸甲酷与油酸甲醋最大峰间的距离,硬脂酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离油酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离硬脂酸甲酷与油酸甲醋。
9、,通常使用内部归化法,即假定试样的所有组分都显示在色谱图上,因此各峰面积的总和即代表的组成完全洗脱。动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析。固定相聚醋型极性固定液如甘醉聚丁酸醋丁醉聚丁酸醋乙醉聚己酸醋等,氛基硅酮或其他符合色谱分离要求的允许使用的溶剂。固定相用量为填充物的。温度至基线稳定。降至在恒温状态下进行工作。注可助用已预先老化的色谱柱以可加热到高于柱温的检测器为宜。不过,在测定碳原子数少于的脂肪酸时可能需要降低柱温,而测定多于碳的脂肪酸时可能需要升高柱温,有时在上述两种情况下,也可能采用程序升沮。例如,若试样中含有低于碳的脂肪酸甲醋,可在下进样如有丁酸存在,则可在进祥并立即以的速率升至最佳温度。在些情况下可以将这两个步骤结合起来。程序升温后,在恒定温度下继续洗脱直至。
10、是依据我国动植物油脂检侧技术的实际与发展状况,等效采用国际标准动植物油脂脂肪酸甲醋的气相色谱分析标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定和标准化工作导则化学分析方法标准编写规定的要求进行编写的。依据,编写本标准时,将理论塔板数和分离度的测定部分作为标准的附录放入附录中。本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由中华人民共和国国内贸易部归口。本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所进样,泌柱长,内径,粒度无比柱温度定量分析时,。实验报告实验报告应指明为制备脂肪酸甲命和进行气相色谱分析所采用的方法及渊定结果。亦应提及本标准未规定的或自选的全部操作细节,以及可能影响测定结果的附带情况的细节。实验报告应包括完成样品鉴定所箱的全部信息。附录人标准的。
11、柱温载气流速,所需的分离度试验用量,选择检测器和静电计结合可给出线性响应的进样量分析时间通常,按表和表中给出的数值将得出预期的结果,即对于硬脂酸甲醋理论塔板数不少于米柱长,并可在内洗脱。固定相聚醋型极性固定液如甘醉聚丁酸醋丁醉聚丁酸醋乙醉聚温度至基线稳定。降至在恒温状态下进行工作。注可助用已预先老化的色谱柱以可加热到高于柱温的检测器为宜。不过,在测定碳原子数少于的脂肪酸时可能需要降低柱温,而测定多于碳的脂肪酸时可能需要升高柱温,有时在上述两种情况下,也可能采用程序升沮。例如,若试样中含有低于碳的脂肪酸甲醋,可在下进样如有丁酸存在,则可在进祥并立即以的速率升至最佳温度。在些情况下可以将这两个步骤结合起来。程序升温后,在恒定温度下继续洗脱直至所有组分洗脱出来。如前言本标准。
12、或熔融石英管。内径为。在涂布固定相前,需对内表面进行适当处理如表面制备钝化。在多数情况下,长已足够。通常使用聚乙醇类聚乙醉,聚醋丁醉聚丁酸酷或极性的聚硅氧烷氰基硅氧烷。键合交联的柱也是适用的。注使用极性聚乙烯硅氧烷动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析.硬脂酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离油酸甲醋的峰宽是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离硬脂酸甲酷与油酸甲醋最大峰间的距离,。动植物油脂脂肪酸甲醋制备试荆惰性气体氮氮氛氢等,干燥且氧气含量低于,注只有在采用毛细管柱进行分析时,作为载气的氢气能使分析速度加快倍,但有危险。应配用安全装置,不含有机杂质。,不含有机杂质。纯脂肪酸甲醋的混合物或已知油脂组成的甲醋,其组成最仪器无程序升温,可在和两个固定温度。
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GBT 17377-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析