综述离子排斥色谱法分析有机酸（分析化学论文） ㊣ 精品文档 值得下载

点，应检查通讯线路是否稳固。

倒峰现象原因可能在于通信信号线正负极接反或检测器极性设臵。

对于示差折光检测器，倒峰原因还可能在于参比池和测量池的管路连接存在问题，或参比池的清洗及零点玻璃的校正存在问题。

峰型异常峰型异常主要表现为拖尾前伸以及峰底过分展宽。

主要原因可能在于色谱柱前后管路死体积过大流动相类型或浓度与目标组分不匹配色谱柱未充分预热或流动相泄漏等。

要检查输液管线长度是否过长，管线接头效液相色谱模式运行温度高，且温度对离子排斥色谱柱的组分保留时间和分离效率有显著影响，。

对大多数应用而言，在相同的化合物填料类型和流动相条件下，随着柱温的升高保留时间将会缩短，柱效将会提高，同时柱压会随之降低。

升高温度可减少固定相中慢传质过程所引起的谱带展宽效应，从而提高分离的效率。

此外升高温度还能减小流动相的粘度，使溶质分子更容易地渗入树脂内部，从而获得高的分辨率，但是在优化条件时不宜超出最高温度上限如或低于下限如，温度过高或过低都将可能对色谱柱造成损伤，其原因可能在于填料机械形态的不可逆转变。

流动相流速的优化由于采用合成聚合物的离子排斥色谱填料交联度较低，类似软凝胶，在高流速下会产生高柱压，因此离子排斥色谱方法常在低流速下使用。

尽管低流速会增加分析的时间，但这将有助于提高色谱柱的柱效。

若有特殊研究需要，低的操作流速还允许将两根色谱柱串联起来，用于解决复杂样品中的目标组分的分时测定参附注射液中的种有机酸中国中药杂志，贾鹏禹，孙蕊，李良玉，周行，韩毅强，冯乃杰生物样品中有机酸的离子排斥色谱测定方法进展黑龙江农垦大学学报，基金黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划项目。

综述离子排斥色谱法分析有机酸分析化学论文。

色谱柱温度的优化离子排斥色谱运行温度较常见的反相高效液相色谱模式运行温度高，且温度对离子排斥色谱柱的组分保留时间和分离效率有显著影响，。

对大多数应用而言，在相同的化合物填料类型和流动相条件下，随着柱温的升高保留时间将会缩短，柱效将会提高，同时柱压会随之降低。

升高温度可减少固定相中慢传质过程所引起的谱带展宽效应，从而提高分离的效率。

此外升高温度还能减小流动相的粘度，使溶质分子更容易地渗入树脂内部，从而获得高的分辨率，但是在优化条件时不宜超出最高温度上限如或低于下限如，温度过高或过低都将可能对色谱柱造成损伤，其原因可能在于填料机械形态综述离子排斥色谱法分析有机酸分析化学论文法在检测生物样品中短链脂肪酸的应用解放军药学学报，钱兵，章燕，李莎，等反相高效液相色谱法测定丙酸发酵液中的有机酸分析化学，牟豪杰，孟庆翔，任丽萍，等离子色谱法同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸含量理化检验化学分册，赵景婵，郭治安，常建华，等有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究色谱，贾鹏禹，孙蕊，李井春，等离子排斥色谱法测定瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸的含量黑龙江畜牧兽医，上林晓婕，魏巍，何志刚，等离子排斥色谱法测定黄酒中的种有机酸色谱，莫润宏，王富民，倪张林，等离子排斥色谱双检测器法同时测定果蔬中的糖有机酸和维生素现代食品科技孙蕊，贾鹏禹，武瑞，等高效液相色谱法快速测定青贮饲料中种有机酸的含量饲料研究，贾铮，肖志明，李兰，等基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测农业工程学报，马建刚，刘娇，曾祥峰，等大肠杆菌种有机酸代谢产物的高效液相热。

色谱峰裂分色谱峰裂分是聚合物基质色谱柱常见的故障之，特别是在基体复杂的生物样品检测时，样品中的大分子杂质如残存蛋白不易洗脱，造成柱头筛板堵塞柱头填料污染和柱头填料塌陷等问题，使得各组分在柱内传质过程中出现迟滞和涡流，导致同组分色谱峰发生裂分影响组分定量。

主要解决办法是清除堵在色谱柱入口端的脏污，般需要将色谱柱反接进行冲洗，在色谱柱反接冲洗时，色谱柱出口不接检测器，防止发生次污染。

冲洗流速般采用，冲洗以上。

总结及展望综述了离子排斥色谱在生物样品有机酸检测方面的研究进展。

离子排斥色谱方法样品前处理简便，重现性好，所用试剂安全且价格低廉，所用仪器配臵简单，采用万元仪器配臵即可满足多数有机酸化合物的检测，方法应用广泛，是种新颖实用可靠的检测手段。

尽管上述方法体现出了较好的优越性，但不难发现，该方法的应用还仅集中在在常量或微量有机酸分析方面，由于受系统自身灵敏度限制，针对样品测时，宜选用紫外检测器。

方法应用中的常见问题色谱柱使用后的保养在样品检测完毕后，般用倍柱体积的保存溶剂冲洗色谱柱，冲洗结束后，先将流速设定为并关闭柱温箱，待柱温降低至以下后，方可取下色谱柱，色谱柱长期不用时，色谱柱需注入的硫酸溶液，存于阴凉处并禁止低温冻结。

为了防止柱床干涸，柱两端堵头需旋紧。

此外色谱系统管路中的酸液应及时冲洗更换，避免仪器系统受到强酸或含卤素化合物的腐蚀。

系统压力异常在检测过程中，系统压力异常是常见的故障现象，易导致色谱出峰重现性变差。

压力异常主要体现在个方面是系统无压力，表现为泵正常工作而系统压力为零，其原因主要在于泵输液系统严重泄漏或输液系统单向阀故障，应检查系统是否存在漏点或清洗单向阀件。

是系统压力波动，表现为压力忽高忽低，其原因可能在于输液系统流动相初级过滤头或单向阀污染，应检查输液系统流动相过滤头或单向阀件是否存在脏污。

是系统压力过高离子排斥色谱法的组成要素色谱柱在分析方法建立前，色谱柱的选择至关重要。

目前市售的离子排斥色谱柱有多种品牌可供选择，见表，与反相高效液相的硅胶基质色谱柱不同，离子排斥色谱柱尺寸多为大尺寸色谱柱，这与采用聚合物为色谱填料有关。

由于采用了相似的色谱柱填料类型，各品牌色谱柱对有机酸化合物的分离具有相似的分离选择性，化合物出峰顺序大致相同略同，所使用的流动相类型略有不同，此外相同化合物的保留时间也存在差异。

在选定品牌后，填料粒径和交联度是两个重要的选择参数，要结合样品类型和目标化合物的性质进行选择，般若同时分离多个目标化合物时，宜选择粒径小的填料，可以带来更高的分离柱效，对大多数化合物实现基线分离。

若化合物中含有大分子化合物，宜选择交联度低的填料，容易对大分子目标物产生体积排阻效应，从而使分离效果更佳。

需要注意的是，交联度低的填料刚性较差，容易受到流动相冲击发生柱头填料塌陷现象。

分析小分子即可实现多个目标化合物的高效分离，非常适合生物样品中有机酸化合物的检测。

课题组在有机酸的离子排斥色谱检测方面进行了多年的技术应用，针对反刍动物瘤胃液实验动物粪便微生物发酵液青贮饲料及果汁等生物样品所建立的检测方法取得了良好的应用效果，。

离子排斥色谱的分离机制离子排斥色谱般采用表面键合磺酸基团的不同交联度聚苯乙烯乙烯基苯聚合物微粒作为分离介质色谱填料，键合相端裸露的磺酸氢质子是产生分离选择性的主要官能结构。

离子排斥色谱的分离机制广泛被认为是排斥理论，此外还可能包含空间排斥吸附和配位体交换等机理，多种作用模式使分离介质具备良好的有机酸分离能力。

由于分离介质表面存在大量质子，在排斥过程中，分离介质与化合物间被假定存在层膜，强酸电解质向填料渗透时被膜排斥，而弱酸电解质可穿透膜进入填料，因此产生了色谱保留。

在色谱分离过程中，元羧酸的分测方法取得了良好的应用效果，。

离子排斥色谱的分离机制离子排斥色谱般采用表面键合磺酸基团的不同交联度聚苯乙烯乙烯基苯聚合物微粒作为分离介质色谱填料，键合相端裸露的磺酸氢质子是产生分离选择性的主要官能结构。

离子排斥色谱的分离机制广泛被认为是排斥理论，此外还可能包含空间排斥吸附和配位体交换等机理，多种作用模式使分离介质具备良好的有机酸分离能力。

由于分离介质表面存在大量质子，在排斥过程中，分离介质与化合物间被假定存在层膜，强酸电解质向填料渗透时被膜排斥，而弱酸电解质可穿透膜进入填料，因此产生了色谱保留。

在色谱分离过程中，元羧酸的分离主要受排斥和吸附作用，元多元羧酸的分离同时还受到空间排斥作用，上述作用使得不同性质的小分子有机酸和大分子有机酸得到了良好的分离。

相比反相液相色谱而言，上述离子排斥色谱的分离机制充分体现了其对强弱电要结合样品类型和目标化合物的性质进行选择，般若同时分离多个目标化合物时，宜选择粒径小的填料，可以带来更高的分离柱效，对大多数化合物实现基线分离。

若化合物中含有大分子化合物，宜选择交联度低的填料，容易对大分子目标物产生体积排阻效应，从而使分离效果更佳。

需要注意的是，交联度低的填料刚性较差，容易受到流动相冲击发生柱头填料塌陷现象。

分析小分子化合物般应选择刚性适中的交联度色谱柱。

仪器配臵离子排斥色谱分析方法般采用简单的仪器配臵，只需要等度色谱泵系统温度可控的色谱柱箱和紫外可见检测器或示差折光检测器，比早前采用抑制型电导检测方法所需的仪器配臵更为简单易用，因此检测方法的建立在绝大多数仪器分析室即可快速实现。

在不同检测器配臵下的方法学应用中，紫外可见检测下的相同浓度的目标组分峰面积或信号响应强度存在较大差异，原因可能在于不同目标组分的紫外可见摩尔吸光系数不同，而采用示差折光检测器下的同类化机酸同步检测农业工程学报，马建刚，刘娇，曾祥峰，等大肠杆菌种有机酸代谢产物的高效液相检测条件优化现代食品科技钟展环离子排斥色谱的分离机理及应用研究分析测试仪器通讯，严晋婴，施荫玉离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展色谱，孙艺梦，于泓，李朦，等离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响分析测试学报，贾鹏禹，孙蕊，李朝阳，等分析秸秆糖化液中葡萄糖和木糖含量黑龙江农垦大学学报，陆森林，张虎军高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养成都军区医院学报，张润香高