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头孢匹罗具备成为大品种的各 种潜质,药用机理好,申报厂家多原料个生产批文号,制剂个生产批文号,具备原料 药生产能力的不足家,出口市场好等多种因素,在今后的市场用量中会有很持续的 增长,预计年底月需求量在吨左右。
预计年内到吨年。
第三章产品方案及生产规模 中文名头孢地嗪酸硫酸头孢匹罗 生产规模吨年吨年 月产量吨月吨月 生产周期半年半年 备选品种盐酸头孢他美酯,头孢地尼,头孢噻利,头孢立定,头孢唑兰,头孢喹诺, 头孢瑞南,头孢丙烯,头孢美唑头孢克肟头孢替尼头孢布烯头孢托仑酯头孢卡 品酯 第四章工艺技术方案 第节工艺技术方案的选择 中 文 名 头孢地嗪酸硫酸头孢匹罗 文 献 资 料 头孢噻肟酸或钠与巯基甲基 噻唑乙酸在碱性条件下缩 合,生成头孢地嗪酸 与在碱性条件下缩 合,生成,与三氮唑 活性酯反应,成头孢地嗪酸。
, , 项 目 工 艺 与在碱性条件下缩合, 生成,与活性酯反应, 成头孢地嗪酸。
硅烷化反应,再与三甲基碘硅烷反应,位 碘代。
反应体系直接加入环戊烯并吡啶,后处理后 得到产品 与活性酯反应,经过脱色处理,成硫酸 盐,在丙酮中析晶得产品。
第二节生产工艺 工艺原理 二头孢地嗪生产工艺 的制备 反应罐中加水用调 节值,搅拌升温至左右,开启吸收装置,加人含 的水溶液,用调节值,保温反应小时 反应结束,加活性炭,降温至过滤,滤液冷经过滤器,用盐水控温进行柱分 离。
至左右,用细调,析出白色结晶,慢慢搅拌,静止养 晶,过滤,滤饼依次用冷的去离子水乙醇搅拌洗涤,抽干,真空干燥。
得类白色结晶粉末, 头孢地嗪酸的制备 反应罐中加人三氯甲烷滴加三乙胺,搅 拌下加人活性酯,降温至左右,反应小时。
反应结束,用冰水萃取,活性碳脱色,树脂处理,加入活性炭脱色,冷却至,过 滤,滤液冷至左右用调,过滤,滤饼用丙酮洗涤,抽干, 真空干燥。
得头孢地嗪的类白色结晶性粉末, 原料消耗 原料名称消耗 活性酯 三氯甲烷 丙酮 三乙胺 乙醇 硫酸 氢氧化钠 活性炭 二头孢匹罗的合成工艺 工艺原理 。
二制备工艺 中间体的合成 三甲基碘硅烷的制备 在配有搅拌器温度计氮气导管及恒压滴加罐的反应罐中,首先用赶尽反应 罐中的空气,再加入和,加热升温至,慢慢滴加 六甲基二硅烷,温度控制。
加完后,继续在该温度范 围内搅拌反应,得到三甲基碘硅烷。
的合成 在配有搅拌器温度计氮气导管及恒压滴加罐的反应罐中,加入 ,搅拌冷却至左右。
搅拌下滴加 ,二乙基苯胺,温度上升,控制在左右,搅拌。
在 保护下,滴加三甲基碘硅烷,反应温度控制在,搅拌反 应。
在此温度范围内,慢慢再滴加,环戊烯并吡啶,在 下密封隔夜保存。
第二天缓慢升温至,搅拌反应,得到棕青色透明溶液 。
在反应罐中,加入的和浓盐酸, 搅拌冷却至,将上述棕青色透明溶液缓慢加入该混合液中,搅拌反应。
向其 中加入水,搅拌后,再较快加入丙酮,产生大量 的晶体。
搅拌约后,冰水冷却,抽滤,滤饼用酮水分次洗涤,再 用丙酮淋洗,真空干燥,得到白色晶体。
头孢匹罗的合成在反应罐中,加入四氢呋喃 和水,搅拌冷却至加入,在 搅拌下,于内滴加三乙胺和混合液, 滴加过程温度不能超过,加完之后,搅拌。
缓慢升温至左右,再搅拌 反应。
反应液用乙酸乙酯分两次萃取,合并水相,用活性 炭脱色。
在左右,溶液用硫酸调节值至,抽滤除去固体。
在搅 拌下,向滤液中滴加乙醇至出现大量的晶体,继续搅拌。
冷却抽滤,用乙醇淋洗, 用常压干燥,得到白色晶体,即头孢匹罗硫酸盐。
,熔点为 三原料消耗 原料名称批投料量消耗 六甲基二硅胺烷 二乙基苯胺 三甲基碘硅烷 环戊烯并吡啶 活性酯 二氯甲烷 丙酮 三乙胺 甲醇 盐酸 硫酸 四氢呋喃 活性炭 氧化铝 第二节物料平衡和消耗定额 装置物料平衡方案 序号名称规格分子式分子量 年耗量 密度 活性酯 二氯甲烷 三乙胺 盐酸 丙酮 碳酸钠 乙酸乙酯 乙醇 活性碳 六甲基二硅烷 ,二乙基苯胺 三甲基碘硅烷 ,环戊烯并吡啶 氧化铝 四氢呋喃 三氯甲烷 二装置动力平衡方案 名称单位单耗月耗量年耗量 次水吨 纯净水吨 电 汽吨 三包装材料 项目名称单位单耗年耗量 纸桶个 牛皮纸袋条 白塑料袋条 黑塑料袋条 冰冻袋条 明矾袋条 标签张 第三节主要设备的选择 序号设备名称规格型号材质容积数量 盐酸贮罐聚丙烯 硫酸储罐碳钢 四氢呋喃罐不锈钢 去离子水贮罐钢 丙酮储罐不锈钢 三乙胺储罐不锈钢 三氯甲烷储罐聚丙烯 环戊烯并吡啶储罐 六甲基硅烷储罐 二氯甲烷计量罐不锈钢 二
