1、酸式滴定管分析天平感量半微量法蒸馏装置见图,安全管汽水分离管反应管隔热套水尸蒸汽发生瓶吸收瓶圆底烧瓶安全瓶连有氮气球的蒸馏器漏斗直形冷凝管锥形瓶,橡皮管夹安全管。图半微法蒸馏装置试验步骤蒸馏装置的清洗连接蒸馏装置,瓶中加适量蒸馏水与甲基红指示液数滴,加稀硫酸浴中蒸发去乙醚,精密加人内标物溶液,于约蒸发去氯甲烷,然后通氮气流除尽溶剂及水分。精密加人硅烷化试剂。,密塞,剧烈振摇混合,放置使硅烷化完全,备用。色谱柱温度进样口温度检测器温度氮气流速氢气流速空气流速,瓶中,各精密加人内标溶液工,除去溶剂后加人硅烷化试剂,振摇,放咒后,每个标准注射次,每次川。根据标准的峰面积比值求出平均校正因子样品测定每次进样,重复进样不少于次,求平均。
2、和标定。蜂王浆。如无特别说明,本方法所用试剂均为分析纯试剂葡萄糖标准溶液精密称取经干燥至恒重的纯葡萄糖比旋光度,加蒸馏水溶解后加人盐酸,并以蒸馏水稀释至工,此溶液每毫升相当于葡萄糖碱性酒石酸铜甲液称取硫酸铜,及次甲基蓝,加蒸馏水溶解并稀释至,贮存于密塞瓶内碱性酒石酸铜乙液称取酒石酸钾钠及氢氧化钠,加蒸馏水溶解,加人亚铁氰化钾,待其完全溶中,加蒸馏水,用盐酸,用乙醚萃取次,第次用乙醚,其余每次各用乙醚工。乙醚萃取液合并于第分液漏斗中,用蒸馏水洗次,每次。静置片刻后,将乙醚层移人梨形烧瓶中,用旋转式蒸发器在水浴中蒸发去乙醚,精密加人内标物溶液,于约蒸发去氯甲烷,然后通氮气流除尽溶剂及水分。精密加人硅烷化试剂。,密塞,剧烈振摇混合。
3、放置使硅烷化完全,备用。色谱柱温度进样口温度检测器温度氮气流速氢气流速空气流速,瓶中,各精密加人内标溶液工,除去溶剂后加人硅烷化试剂,振摇,放咒后,每个标准注射。下干燥后取出称量瓶,置干燥器中,冷却后称量,反复干燥直至恒重按公式计算刀了又式中刀之刀,蜂王浆中水分含量,称量瓶和试样的质量,单位为克称量瓶和试样干燥至恒重后的质量,单位为克称量瓶的质量,单位为克平行试验相对偏差不得超过。本方法所用试剂均为分析纯试剂。浓硫酸硫酸铜与硫酸钾混合溶液称取硫酸铜硫酸钾,置研钵中混合均匀,研细备用。混合指示剂量取甲基红乙醇溶液份,嗅甲酚绿乙醇溶液份,棍匀硼酸吸收液称取硼酸,置于具塞量筒中,加乙醇,并加蒸馏水稀释至刻度,振摇使硼酸溶不得少于,。
4、硅油旋转蒸发器分析天平感量。取样品约,精密称定,置于小烧杯中,加氢氧化钠溶液盯工滴,并加少量蒸馏水使溶解,移人容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液,置于分液漏斗使用前准确稀释倍。凯氏定氮法消化装置凯氏烧瓶如使用远红外消解电炉则配用消解管加曲颈漏斗酸式滴定管分析天平感量半微量法蒸馏装置见图,安全管汽水分离管反应管隔热套水尸蒸汽发生瓶吸收瓶圆底烧瓶安全瓶连有氮气球的蒸馏器漏斗直形冷凝管锥形瓶,橡皮管夹安全管。图半微法蒸馏装置试验步骤蒸馏装置的清洗连接蒸馏装置,瓶中加适量蒸馏水与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成月气︺月酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从漏斗加蒸馏水约工,关闭夹,开放冷凝水,煮沸瓶中蒸馏水当蒸气从冷凝管尖端冷凝。
5、,振摇使试样溶解后缓缓加人乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。静置后用干燥滤纸过滤,弃去初滤液数毫升,滤液备用精密吸取上述滤液工,置于容量瓶中,加人盐酸工,摇匀,置于电热恒温水浴锅中,在下水解,流水冷却至室温,加甲基红指示液滴,摇匀,用氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用,置于锥形瓶中,加蒸馏水工,控制在次,每次川。根据标准的峰面积比值求出平均校正因子样品测定每次进样,重复进样不少于次,求平均值。计算按公式计算。刀,式中,含量,校正因子内标物峰面积试样峰面积内标物质量单位为克试样质量,单位为克。平行试验相对偏差不超过如有争议,第法为仲裁方法。蜂王浆。产品包装上应标明产品名称花种产地收。
6、此溶液,置于分液漏斗解,备用氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,加蒸馏水稀释至稀硫酸量取浓硫酸,加蒸馏水稀释至盐酸标准溶液按配制和标定。蜂王浆。如无特别说明,本方法所用试剂均为分析纯试剂葡萄糖标准溶液精密称取经干燥至恒重的纯葡萄糖比旋光度,加蒸馏水溶解后加人盐酸,并以蒸馏水稀释至工,此溶液每毫升相当于葡萄糖碱性酒石酸铜甲液称取硫酸铜,及次甲基蓝,加蒸馏水溶解并稀释至,贮存于密塞瓶内碱性酒石酸铜乙液称取酒石酸钾钠及氢氧化钠,加蒸馏水溶解,加人亚铁氰化钾,待其完全溶燥的用具取适量蜂王浆,在光线充足处,白色背景下观察其颜色和状态,并随即用滴管取蜂土浆小滴,滴于食指上用拇指拈挤,应有微粘的感觉。打开盛蜂王浆的容器,立即用鼻嗅其气味。取出少量蜂。
7、浆,用舌品尝其滋味理化检验取样管,为内径约长两端平齐的玻璃管。用取样管插人蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管用手指压紧提出,将下端口放人塑料样品瓶中,放开手指使浆液流人样品瓶内,充分搅拌使混合均匀,作为待测样品。每件样品应不少于减压干燥箱称量瓶高,直径分析天平感量试验步骤取蜂王浆试样约。,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,摊平,放人减压干燥箱,在温度,压力蜂王浆.称量瓶和试样干燥至恒重后的质量,单位为克称量瓶的质量,单位为克平行试验相对偏差不得超过。本方法所用试剂均为分析纯试剂。浓硫酸硫酸铜与硫酸钾混合溶液称取硫酸铜硫酸钾,置研钵中混合均匀,研细备用。混合指示剂量取甲基红乙醇溶液份,嗅甲酚绿乙醇溶液份,棍匀硼酸吸收液称取硼酸,置于。
8、单位检验员姓名收购日期净含量毛重及皮重。运输包装应标明产品名称数量和运输图示标志以下。不同花种,不同时间生产的蜂王浆要分别装瓶,装箱存放。有毒有腐蚀性和可能产生污染的物品同库存放。蜂王标准溶液,置于容量瓶中,用氯甲烷稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于内标物溶液取十烷酸棕桐酸或十烷酸约,精密称定,置于容量瓶中,加氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于盐酸氢氧化钠溶液印气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器及微处理机色谱柱玻璃柱,柱长,内径,酸洗,硅烷化处理,目。目,涂渍以硅油旋转蒸发器分析天平感量。取样品约,精密称定,置于小烧杯中,加氢氧化钠溶液盯工滴,并加少量蒸馏水使溶解,移人容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密吸。
9、出时,移去火源,关夹,使舌品尝其滋味理化检验取样管,为内径约长两端平齐的玻璃管。用取样管插人蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管用手指压紧提出,将下端口放人塑料样品瓶中,放开手指使浆液流人样品瓶内,充分搅拌使混合均匀,作为待测样品。每件样品应不少于减压干燥箱称量瓶高,直径分析天平感量试验步骤取蜂王浆试样约。,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,摊平,放人减压干燥箱,在温度,压力。下干燥后取出称量瓶,置干燥器中,冷却后称量,反复干燥直至恒重按公式计算刀了又式中刀之刀,蜂王浆中水分含量,称量瓶和试样的质量,单位为克甲基红指示液,乙醇溶液电热恒温水浴锅温度波动士分析天平感量或电子天平,感量。试样处理精密称取蜂王浆试样约,置于容量瓶中,加蒸溜。
10、水洗漏斗数次,关夹,加数毫升蒸馏水于漏斗中以封闭管路。加热瓶瓶中的蒸馏水应滴加稀硫酸保持酸性,进行水蒸气蒸馏,从硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时起继续蒸馏后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗,用少量蒸馏水淋洗尖端后,停止蒸馏将吸收液用盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点。按公式计算私式中蜂王浆中蛋白质含量质量白分率,以质量分数标准溶液,置于容量瓶中,用氯甲烷稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于内标物溶液取十烷酸棕桐酸或十烷酸约,精密称定,置于容量瓶中,加氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于盐酸氢氧化钠溶液印气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器及微处理机色谱柱玻璃柱,柱长,内径,酸洗,硅烷化处理,目。目,涂渍。
11、品混合均匀后分为两等分,然后加封并标明标记,份留存,另份供检验用。试样宜及时检验,在不能及时检验的情况下应将试样置于以下冷冻保存。生产。采集场地应清洁避光。不得在露天阳光直射和有苍蝇有灰尘有化学污染物的环境下采集。,应用清水刷洗干净,并用食用酒精消毒。乙醚氯甲烷硅烷化试剂量取,双甲基硅烷基乙酞胺和甲基氯化硅烷适量,按体积比混合,用前配制标准溶液取标准品约,置已称量的容量瓶中,精密称定,加氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于标准使用溶液精密吸取刻度,摇匀备用。量取硼酸溶液,置锥形瓶中,加混合指示剂滴,将冷凝管尖端浸人液面下以后,精密吸取上述消化溶液,经由漏斗移人反应管中,再加人氢氧化钠溶液,用少量蒸。
12、值。计算按公式计算。刀,式中,含量,校正因子内标物峰面积试样峰面浆应低温运输,不得与有异味有毒有腐蚀性和可能产生污染的物品同装混运乙醚氯甲烷硅烷化试剂量取,双甲基硅烷基乙酞胺和甲基氯化硅烷适量,按体积比混合,用前配制标准溶液取标准品约,置已称量的容量瓶中,精密称定,加氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于标准使用溶液精密吸取标准溶液,置于容量瓶中,用氯甲烷稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于内标物溶液取十烷酸棕桐酸或十烷酸约,精密称定,置于容量瓶中,加氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当蜂王浆.解,备用氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,加蒸馏水稀释至稀硫酸量取浓硫酸,加蒸馏水稀释至盐酸标准溶液按配。
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GBT 9697-2002 蜂王浆