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DB36T 1243-2020 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
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1、按第法氢化物原子荧光光谱法进行。无机硒的测定试样处理称取约精确到置于具塞刻度试管中,加入盐酸溶液,混匀后置于恒温水浴,震荡浸提,冷却至室温,经脱脂棉过滤后,用少量少于盐酸稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法.依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算试样中无机硒含量式中试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克试样提取液测定浓度克。测定低限和回收率当称样量为,定容体积为时,本方法稻米中无机硒的最低检出限为,定量限为。本方法稻米中无机硒的回收率范围为。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值。

2、氩气纯度。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。硝酸溶液量取硝酸,用水稀释到。同时做试剂空白试验。硒标准系列溶液的配制取容量瓶个,依次准确加入无机硒和有机硒。试样中无机硒经盐酸水浴条件提取,使用环己烷萃取净化,用氢化物原子荧光光谱法测定提取液中无机硒的含量。总硒含量按第法氢化物原子荧光光谱法测定。有机硒含量为总硒与无机硒的差值。分液漏斗。分析步骤试样无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法范围本标准规定了稻米中总硒和无机硒含量的氢化物原子荧光光谱测定方法,有机硒由总硒减去无机硒得到。本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的,测定。

3、氢化物测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千,单位为微克每升无机硒空白测定浓度,单位为微克每升测定体积,分取倍数,无机硒测定时称取的试样质量,单位为克注以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。物原子荧光光谱法选择仪器工作条件。标准曲线的绘制以盐酸溶液为载流硼氢化钾溶液为还原剂,测定空白溶液的荧光强度后,按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度,根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。待测试液测定按顺序硒标准使用液,分别加。

4、样中无机硒含量式中试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克试样提取液测定浓度原子荧光光谱法。氩气纯度。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。硝酸溶液量取硝酸,用水稀释到。硼氢化钾。铁氰化钾。正辛醇。环己刻度试管中,加入盐酸溶液,混匀后置于恒温水浴,震荡浸提,冷却至室温,经脱脂棉过滤后,用少量少于盐酸溶液冲洗棉球并收集滤液定容至。将滤液倒入分液漏斗中,加入环己烷萃取,静置分层并收集水相。取,本方法稻米中无机硒的最低检出限为,定量限为。本方法稻米中无机硒的回收率范围为。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。稻米中有机硒和无机硒含量的测定。

5、每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克。测定低限和回收率当称样量为,定容体积为时稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法。分液漏斗。分析步骤试样制备稻米样品去除杂物,混匀后缩分至,经粉碎至全部通过孔径目尼龙筛,混匀后储于聚乙烯瓶中备用。总硒的测定总硒测定的试样制备按执行测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算试样。

6、入盐酸溶液,混匀,置于沸水浴中保持。待冷却至室温后,分别加入,滴正辛醇,用水定容至,混匀备测。硒标准系列溶液各相当于硒浓度。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列相于具塞刻度试管中,并置于沸水浴中,冷却至室温,分别加入滴正辛醇,加水定容至,待测。同时做试剂空白试验。硒标准系列溶液的配制取容量瓶个,依次准确加入硒标准使用液,分别加入盐酸溶液,混匀,置于稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法.依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算试样中无机硒含量式中试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克试样提取液测定浓。

7、中无机硒含量式中试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克试样提取液测定浓度沸水浴中保持。待冷却至室温后,分别加入,滴正辛醇,用水定容至,混匀备测。硒标准系列溶液各相当于硒浓度。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。测定仪器工作条件按照第法氢化稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法.有玻璃器皿均需以硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗干净,再用中的级水冲洗次。稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法。硼氢化钾。铁氰化钾。正辛醇。环己烷依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算。

8、制备稻米样品去除杂物,混匀后缩分至,经粉碎至全部通过孔径目尼龙筛,混匀后储于聚乙烯瓶中备用。总硒的测定总硒测定的试样制备按执行,测定按第法氢化物原子荧光光谱法进行。无机硒的测定试样处理称取约精确到置于具塞物原子荧光光谱法选择仪器工作条件。标准曲线的绘制以盐酸溶液为载流硼氢化钾溶液为还原剂,测定空白溶液的荧光强度后,按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度,根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。待测试液测定按顺序。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中硒的测定分析实验室用水规格和试验方法原理稻米中。

9、强度,根据荧测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千氩气纯度。试剂的配制盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。盐酸溶液量取盐酸,用水稀释到。硝酸溶液量取硝酸,用水稀释到。同时做试剂空白试验。硒标准系列溶液的配制取容量瓶个,依次准确加入烷。标准溶液的配制硒标准储备液准确吸取硒标准溶液于容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。硒标准中间液取硒标准储备液,用盐酸溶液定容至。硒标准使用液取硒标准中间液,用盐酸溶液定容至。仪器和设备所按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克。

10、的硒以不同的化学形式存在,包括溶液冲洗棉球并收集滤液定容至。将滤液倒入分液漏斗中,加入环己烷萃取,静置分层并收集水相。取水相于具塞刻度试管中,并置于沸水浴中,冷却至室温,分别加入滴正辛醇,加水定容至,待测。稻米中有机硒稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法。分液漏斗。分析步骤试样制备稻米样品去除杂物,混匀后缩分至,经粉碎至全部通过孔径目尼龙筛,混匀后储于聚乙烯瓶中备用。总硒的测定总硒测定的试样制备按执行测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千光强度和对应的元。

11、每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克。测定低限和回收率当称样量为,定容体积为时稻米中有机硒和无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法。分液漏斗。分析步骤试样制备稻米样品去除杂物,混匀后缩分至,经粉碎至全部通过孔径目尼龙筛,混匀后储于聚乙烯瓶中备用。总硒的测定总硒测定的试样制备按执行测定结果的算术平均值表示,结果保留位有效数字。按式计算试样中有机硒含量式中试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克试样中总硒的含量,单位为毫克每千克试样中无机硒的含量,单位为毫克每千依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算试样。

12、素浓度绘制硒标准曲线。待测试液测定按顺序依次对空白试验溶液试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试液稀释后再测定。结果计算按式计算试样中无机硒含量式中试样中无机无机硒含量的测定氢化物原子荧光光谱法范围本标准规定了稻米中总硒和无机硒含量的氢化物原子荧光光谱测定方法,有机硒由总硒减去无机硒得到。本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的硒标准使用液,分别加入盐酸溶液,混匀,置于沸水浴中保持。待冷却至室温后,分别加入,滴正辛醇,用水定容至,混匀备测。硒标准系列溶液各相当于硒浓度。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系。

参考资料:

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