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1、些变化的机理不可预知,因此有必要监测稳定性。由于同步设计仅在稳定性研究结束时提供数据,而监测必须在的使用寿命内得到有关信息,因此稳定性数如适用来选择。根据的要求,报告特性值的同时应报告扩展不确定度和包含因子。绝大多数情况下可采用上述方法。然而正如中讨论的那样,在些情况下,应该选择其它些方法,这包括没有严密的数学模型描述特性值与输入量之间关系,以及应用不确定度合成和传播率得到的线性近似显然是无效的。此时,可采用其它统计技术,包括蒙特卡洛法或自举法,确定特性值的不确定度。本指南假设可采用上述方法,其它情况应按规定处理。如何评估单个不确定度分量在中有详述。在许多情况下,为了利用现有数据,如参考文献第章中所描述的确认研究结果,可以规定些组合的不确定度分量。对包括批不。

2、系统的稳定性与候选标准物质标准样品的稳定性不能区分开而导致复杂化。因此,经典设计中不稳定性的不确定度总是要比同步设计的大。重复性欠缺意味着在时间点之间除测量重复性之外还存在个再现性影响。第页共页年月日发布年月日实施另可选的方法是通过斜率为零的回归直线的不确定度估计稳定性的不确定度,该方法给出材料可能降解的保守估计值。由相应的均方可以确定各自的预算值,在附录双因素方差分析。利用完全嵌套的方差分析设计的更详细的资料见例如参考文献和。稳定性监测实验在的使用寿命内应重视稳定性监测。在理论上稳定性研究的基本问题考虑的只是过去而不是现在或将来。些种类的降解或其它不稳定问题进行得非常缓慢并且是渐进的,但在许多情况下,在时间特别是在使用寿命结束时,特性会发生急剧变化。由于这。

3、供个被认为能代表整批的子集。但当肯定不能检出批不均匀性时,也可采用系统抽样方案。瓶间均匀性研究的结果可用于评估定值模型中的个不确定度分量见第章,该不确定度分量的大小可能变化很大,主要取决于的性质。此类均匀性检验只适用于批量生产。第种重要的不均匀性类型是瓶内均匀性,通过提供正确的使用说明可以明显地降低其影响。使用说明可以包括样品的再混合和以用来证明当待测特性不存在时,测量方法所得的结果象通常成分测量时所做并非显著不同于零或用于校正或建立个校正因子不确定度。校准最好用可以溯源到合适参考标准的测量标准来进行。只要满足要求,就可以用于此目的。校准应适于准确测量,且不会引入额外不必要的不确定度。所选择的参考标准可以是单位如成分分析及许多物理量,也可以是约定标尺如方法定。

4、或测定等相关的工作需要重新进行。专业领域测量能力的提高也可能是重新定值经济上可行时的原因。如果所生产的材料还足够好,那么,减小特性值的不确定度,提高特性值的定值质量,可以使得依然对使用者有用。实际工作中还有类重新定值的原因是由于标准物质标准样品的特性逐步发生了变化。此类实例之是煤的热值,即使在最好的条件下保存,随着时间的推移,该值也会发生变化。均匀性研究概述大多数是按单元例如瓶小瓶或试片成批制备的,许多制备的最后步是将之分成可使用的单元。按照抽样方案从批单元中选取个子集,通常由到个单元组成,进行均匀性研究。选取子集有许多不同的方法例如,随机抽样分层随机抽样或系统抽样,在实践中大多采用随机抽样或分层随机抽样方法,这两种方第页共页年月日发布年月日实施法通常可以提。

5、够证明项目各个阶段所获得结果的有效性和可比性的问题。证书的证书要求见第章规定。项目设计小结总之,标准物质标准样品制备包括以下步骤标准物质标准样品的定义,例如基体,待定特性及其预期的浓度水平和测定方法的最佳选择,不仅取决于可用的测量方法,而且也取决于基体。稳定性研究需要相当多的瓶单元数。在每个时间点,应使用瓶以上。由于大多数长期稳定性研究持续到个月,般到个时间点,因此在每个温度下至少需要到瓶。当设计预定多个温度时,瓶数应相应增加。短期稳定性研究通常使用到个时间点,超过两周,按照与长期稳定性样的推算,短期稳定性研究在每个温度下应需要到瓶。材料的不均匀性也将影响稳定性检验所需的单元数。如果材料是非均匀的,对多瓶进行单次测定比重复测定较少几瓶更好。批定值稳定性研究的。

6、义的特性。加料样品加料空白等可以用于确认测量链中的些部分,或用于材料的定值过程。建立和证明溯源性这步达到何种程度取决于这些加料样品是如何制备和赋值的。第页共页年月日发布年月日实施为了建立和或证明测量结果的溯源性,其它需要控制的部分包括称样试剂溶剂和纯材料的纯度实验室设备及玻璃器皿校准状况测量信号的干扰计算所采用的合理有效的统计数学技术如校准曲线外推法。测量过程的沾污损失缺陷。以上这些都能通过方法确认进行有效控制。定值方案中使用的任何方法都应是适当确认的,并应可以证明用这种方法所得到的任何结果都能满足该方法在确认期间所建立的技术条件。实验室比对可以是方法确认的部分。约定方法即依赖于方法的特性必须进行实验室间方法确认。其它方法也最好进行实验室间确认。图测量链分解。

7、最好方法是在重复性条件下工作,否则,由于稳定性检验中因再现性对结果的影响会使得不稳定性产生的估计不确定度不必要地放大。使用同步设计见参考文献使得在重复性条件下工作成为可能。所有样品都保存在同参考温度,并假定在该温度下不会出现不稳定现象不定是预设的贮存温度。将样品置于稳定性研究的试验温度至所有样品测量完。时间点根据从样品被置于试验温第页共页年月日发布年月日实施度那刻到样品被测量那刻之间的时间间隔确定。在经典方法见中,应选择具有良好再现性的测量方法。由于保持测量方法良好的再现性比单独轮测量中保持良好的重复性要难得多,因此,同步设计优于经典设计。除此以外,采用经典设计评估的不确定度总比同步法大,这意味着.的选择。重新定值意味着标准物质标准样品的均匀性检验稳定性检验。

8、取衍生分离用标准物质标准样品校准计算结果不确定度报告结果不确定度测量第页共页年月日发布年月日实施能引起问题。柯西分布没有矩量,这意味着方差没被定义,故不可能在指定概率分布的基础上评估测量不确定度。通过正确运用不确定度传播律可以使测量带来的随机误差分量最小化,即在形成比率的两个变量间引入必要的协方差项。这种不确定度的降低常常是使用比率想要达到的效果。对于制品的比率分布函数而言,对观测数据运用不确定度传播律具有安全的优点,同时也能达到抑制随机误差分量的效果。包含因子选择中使用的包含因子是基于特性值的分布函数通常为正态分布和置信水平通常为而确定的。因此,在此基础正态分布,的置信水平上包含因子常取。当认为有效自由度数很低时,可以用学生分布替代包含因子。在特性值的。

9、研究或协作试验的实验计划。这两个名称强调了协作者和参加者测定的共同努力。总之,测定中使用的所有测量程序均应可溯源到规定测量标准,最好溯源到单位。测量结果溯源性涉及面远远超出实际测量,它还包括样品的转化。样品转化是指将材料或制品从种物理的化学的状态转变为另种状态。例如,样品转化包括破坏样品和提取被测物。最后,为了得到特性值及其标准不确定度的正确估计值,应将均匀性研究稳定性研究和材料测定的测量结合起来。对数据的个要求是其应参照相同的标度,即所有的测量都是由经过正确校准的设备完成,并且这些校准结果之间相互可比。特别当参加实验室较多时,可以使用种标准纯物质混合物和溶液来验证校准之间的第页共页年月日发布年月日实施致性。这既是确定适当标准从而建立计量溯源性的问题,也是能。

10、分布不对称的情况下,如按泊松分布计算结果,则应以置信区间表述而不是用扩展不确定度和包含因子。重新定值当超出规定的时间时,实际的特性值可能会偏离标准值。当实际的特性值超出证书规定的范围以外时,有两种基本的处理方法收回对标准物质标准样品重新定值。选择哪种方法取决于经济和技术两个方面的因素。收回的技术方面的原因可以是诸如基体变质或个多个组分变质,这可以通过稳定性检验或稳定性见查出。当剩余的数量少到不值得重新定值时,从市场上收回也许是较好的内容同样也适用于这些种情况,只是数学处理要比特性值的数学处理更复杂。要应用这种概念,需要很好地了解本指南的统计模型。在涉及到光谱或曲线这类特性时,瓶间均匀性长期稳定性,如果可能,短期稳定性等同样也适用于这种情况。建立和证明溯源性作。

11、够证明项目各个阶段所获得结果的有效性和可比性的问题。证书的证书要求见第章规定。项目设计小结总之,标准物质标准样品制备包括以下步骤标准物质标准样品的定义,例如基体,待定特性及其预期的浓度水平和测定方法的最佳选择,不仅取决于可用的测量方法,而且也取决于基体。稳定性研究需要相当多的瓶单元数。在每个时间点,应使用瓶以上。由于大多数长期稳定性研究持续到个月,般到个时间点,因此在每个温度下至少需要到瓶。当设计预定多个温度时,瓶数应相应增加。短期稳定性研究通常使用到个时间点,超过两周,按照与长期稳定性样的推算,短期稳定性研究在每个温度下应需要到瓶。材料的不均匀性也将影响稳定性检验所需的单元数。如果材料是非均匀的,对多瓶进行单次测定比重复测定较少几瓶更好。批定值稳定性研究的。

12、为测量标准,的特性值要求能够溯源到合适的单位或参考测量标准。要达到这个目的,有几种可能。合适的选择根据的预期用途来定。下面列出几种模式如果可能,的特性值最好溯源到单位,并以相应的单位表述。许多是用来准确实现由标准方法定义的单位。这些最好溯源到严格按照标准方法或由标准方法制定的标准操作程序得到的结果。第页共页年月日发布年月日实施可溯源到其它测量标准或制品,包括和。也有些约定标尺至少部分是由标准物质标准样品保持的,如值及汽油辛烷值的标尺。值的测量,国际上公认的基准复现是用池。约定标尺通常但不总是按照固定方法制备的保持该标尺。如果可能,应严格遵循这种固定的方法。对于许多基体标准物质标准样品,情况更复杂。尽管特性值的测量本身可通过如校准所用的仪器而溯源到合适的单位,。

参考资料:

[1]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号162(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[2]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号156(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[3]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号254(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[4]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号306(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[5]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号290(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[6]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号260(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[7]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号266(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[8]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号242(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[9]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号204(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[10]党课党支部书记如何主持召开组织生活会PPT 编号302(第14页,发表于2022-06-26 19:38)

[11]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号266(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[12]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号248(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[13]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号284(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[14]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号96(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[15]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号156(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[16]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号20000(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[17]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号20000(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[18]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号19988(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[19]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号254(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

[20]党课高质量开好专题组织生活会PPT 编号162(第22页,发表于2022-06-26 19:38)

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