微波促进金属卟啉催化邻硝基甲苯氧化合成邻硝基苯甲酸的研究毕业设计论文 ㊣ 精品文档 值得下载

反应时间延长，对邻硝基甲苯的转化率有利，而目标产物邻硝基苯甲酸的选择性和收率则随反应时间的延长先增加后降低，其中邻硝基苯甲酸的选择性和收率在时达到最大值。

这表明反应开始后，邻硝基苯甲酸的生成相对较慢，需要定时间，因此，相比而言，邻硝基甲苯氧化的主要产物中，邻硝基苯甲酸的生成是个慢反应，或者说是连串反应中的后续反应。

因此，可以认为，至少部分邻硝基苯甲酸是由其它氧化产物进步氧化而生成。

然而，反应时间过长，尽管能够提高邻硝基甲苯的转化率，但是引起目标产物进步发生各种副反应，导致目标产物的选择性和收率降低。

反应时间的增加有助于反应的进行，所以产物的收率和选择性都逐渐升高，然而过高的温度，会产生大量的副产物，所以产物的收率和选择性都有所下降。

第章结果与讨论反应时间的时候，产物的选择性达到最大，反应时间时，产物的收率达到最大。

合适的微波反应时间控制在。

本论文主要关注反应的效果，所以选择进行反应。

氧气压力对微波反应的影响图氧气压力对微波反应的影响选取乙醇溶液加到微波反应管中，同时加入的邻硝基甲苯原料的的金属卟啉催化剂设定微波功率为，设定微波温度，加入不同浓度的氧气，反应，反应结果如上图所示。

由图可见，考察了氧气浓度从到对反应的影响，邻硝基甲苯的转化率目标产物邻硝基苯甲酸的选择性及收率都随氧气压力的增加而升高。

这表明增大反应压力能有效提高液相反应物中氧气浓度，从而有利于各种中间产物进步氧化成目标产物邻硝基苯甲酸。

当反应氧气浓度为时，产物收率和选择性达到最大。

反应没有出现拐点，由于微波仪器限制，所以只能考察到。

下面的反应就是在进行反应。

氢氧化钠用量对微波反应的影响图氢氧化钠用量对微波反应的影响选取乙醇溶液加到微波反应管中，同时加入的邻硝基甲苯原料不同浓度的的金属卟啉催化剂设定微波功率为，设定微波温度，的氧气，反应，反应结果如上图所示。

氢氧化钠在这个反应起着很重要的作用，从前面的空白试验中可以看出，氢氧化钠可以促进这个反应的进行。

考察氢氧化钠浓度对反应的影响，随着氢氧化钠浓度的增加，原料的转化率直上升，产物的收率和选择性逐渐增加，当氢氧化钠浓度达到的时候，产物收率和选择性达到最大，继续增大氢氧化钠的浓度，产物的收率和选择性开始下降。

低浓度的氢氧化钠有助于反应的进行，太大浓度的氢氧化钠浓度会使反应加剧的厉害，副产物生成的很多，所以适当的氢氧化钠浓度，对反应是十分重要的。

根据本课题组前期研究的结果表明，在此反应中起助催化作用，因为氢氧化钠的参与很容易使转变成醌式假酸结构，有利于失去个质子形成苄基阴离子，从而促进氧化反应的进行。

但是，如果碱浓度太大，反应体系中生成苄基阴离子的速度太快，太多的苄基阴离子容易导致副反应的发生，第章结果与讨论例如邻硝基苯甲基阴离子被偶联成，二硝基二苯乙烷或，二硝基二苯乙烯。

当氢氧化钠浓度是的和时，对反应的效果是差不多的，然而两者浓度确差很多，低浓度的氢氧化钠有对工业化生产有好处，对设备的腐蚀性很小，后处理需要的盐酸也少，大大降低了生产成本。

从节约成本方面的考虑，所以选择的氢氧化钠进行下面的研究。

乙醇浓度对微波反应的影响图乙醇浓度对微波反应的影响选取不同浓度的乙醇水溶液加到微波反应管中，同时加入的邻硝基甲苯原料的的金属卟啉催化剂微波功率为，微波温度为，的氧气浓度，反应，反应结果如上图所示。

考察乙醇水溶液的浓度从对反应的影响，随着乙醇浓度的增加，产物收率和选择性都逐渐在增加，由此可见体系中乙醇含量的增加，有利于反应转化率提高，这可能是因为，方面乙醇含量增加，在混合溶剂体系中的碱性增强，有利于底物邻硝基甲苯被碱活化形成苄基阴离子另方面，乙醇含量增加，有利于底物溶解，而间接增加参与反应的反应物含量，因此反应中邻硝基苯甲酸的转化率直随着乙醇浓度的升高而升高。

然而，乙醇含量的增加，由于碱初始用量不变，因此溶液中碱的相对浓度增强，邻硝基甲苯参与反应的相对浓度增大，致使生成的苄基阴离子含量急剧增加，由此，当乙醇含量超过时，副反应变得相当严重。

当乙醇浓度达到时，产物的收率和选择性达到最大，所以，反应中使用乙醇做为溶剂。

底物浓度对微波反应的影响图底物浓度对微波反应的影响选取不同浓度的乙醇水溶液加到微波反应管中，同时加入的邻硝基甲苯原料的的金属卟啉催化剂设定微波功率为，设定微波温度为，的氧气浓度，反应，反应结果如上图所示。

对底物浓度的考察，可以看出当底物浓度为的时候，反应的效果是最好的。

底物浓度太小，反应过程中能转化的原料量是有限的，所以限制了反应的效果底物浓度太大，反应过程中，大量的原料会反应不完全，所以第章结果与讨论转化率降低，对原料来说也是浪费。

所以合适的原料量有助于反应的进行，同时也节省资源，防止浪费。

普通加热和微波加热的比较表普通加热法和微波加热法在相同反应时间下合成邻硝基苯甲酸的结果对比上表考察了在微波合成邻硝基苯甲酸的最优条件下，常规加热法和微波法在内的相同反应时间内合成邻硝基苯甲酸的效果。

由上表可以看出，在内，其他反应条件相同的情况下，此法与现有方法相比目标产物的转化率选择性和收率都有明显提高。

微波加热时反应就明显发生，普通加热反应没有发生。

微波加热和普通加热对邻硝基甲苯的转化率邻硝基苯甲酸的选择性邻硝基苯甲酸的收率的具体对比见下图