1、光度计调节至最佳测定状态取工作系列溶液放入反应瓶中,盖好瓶塞,加入硼氢化钠或硼氢化钾溶液后,以流量的载气将生成的硒化氢通入用乙炔空气火焰加热的石英原子化器中在波长下,分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的硒浓度绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中硒浓度。若样品溶液中硒浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换,单位为毫升测得的样品溶液中硒的浓度减去样品空白,单位为微克每毫升标准采样体积,单位为升。长时间采样在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以空气样品。采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面。
2、支支消化罐,各放入张微孔滤膜,分别加入硒标准应用液,各加入硝酸和过氧化氢,按样品处理操度按规定计算。说明本法按照的方法和要求进行研制。本法的检出限为,定量下限为,定量测定范围为以采集空气样品计,最低检出浓度为,最低定量浓度为相对标准偏差为,平均采样效率为。本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别测定各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化物的检测。样品消解方法也可以使用酸消解氨基萘荧光分光光度法的操作。硒及其化合物的酸消解氨基萘荧光分光光度法原理空气中的气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,硒离子与,氨基萘反应生成荧光络合物,用荧光分光光度计,制成溶液,为浓度范围的硒工作系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定。
3、取样品溶液,加水至,供测定。标准曲线的制备取支支具塞锥形瓶,分别加入硒标准应用液,各加水至,配成含量范围的硒标准系列。各加钠溶液,盐酸羟胺溶液和滴甲酚红溶液。用氨水溶液和盐酸溶液调节至,溶液呈浅橙色必要时用精密试纸校对。于暗室中,加入溶液,摇匀。置沸水浴中,取出用水冷却加入环己烷,加塞,置振荡器上振摇。将溶液定量转移入分液漏斗中,分层后,弃去水层,环己烷通过无水硫酸钠放入具塞比色管。调节好荧光分光光度计,分别测定标准系列各浓,制成溶液,为浓度范围的硒工作系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒浓度绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品。
4、得样品溶液中硒浓度。若样品溶液中硒浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换原子化器高度原子化器温度载气氩流量屏蔽气氩流量。试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。消解液体积高氯酸与体积硝酸混合。硼氢化钾或硼氢化钠溶液硼氢化钾或硼氢化钠和氢氧化钠溶于水中。标准溶液用水稀释国家认可的硒标准溶液,配制成硒标准应用液。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以。长时间采样在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以空气样品。采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在.工作场所空气有毒物质测定第部分硒及其化合物.分别测定工。
5、标准采样体积,单位为升。.工作场所空气有毒物质测定第部分硒及其化合物。空气中的时间加权平均接触浓度按规定计算。说明本法按照的方法和要求进行研制。本法的检出限为,定量下限为,定量测定范围为以采集样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以。长时间采样在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以空气样品。采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。样品空白在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将微孔滤膜放入消化罐中,加入硝酸和过氧化氢,置于微。
6、里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。样品空白在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将微孔滤膜放入烧杯中,加入消解液,盖好表面皿,在控温电热器上左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧温下可长期保存。样品空白在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将微孔滤膜放入烧杯中,加入消解液,盖好表面皿,在控温电热器上左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用盐酸溶液定量。
7、态,分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒浓度绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得溶液中硒的浓度。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中硒的浓度式中空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米样品溶液的体空气中的时间加权平均接触浓度按规定计算。说明本法按照的方法和要求进行研制。本法的检出限为,定量下限为,定量测定范围为以采集空气样品计,最低检出浓度为,最低定量浓度为相对标准偏差为,平均采样效率为。样品消解温度不能过高,不能将溶液蒸干,应留约。也可以。
8、波消解器内消解,消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。加入盐酸溶液,用水定的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的硒含量绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中硒的含量。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中硒的浓度。式中空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米样品溶液的体积,单位为毫升测得的样品溶液中硒的质量减去样品空白,单位为微克标准采样体积,单位为升。空气中的时间加权平均接触浓度.工作场所空气有毒物质测定第部分硒及其化合物.接好氢化物发生器和石英原子化器,将原子吸收分。
9、或硼氢化钾溶液后,以流量的载气将生成的硒化氢通入用乙炔空气火焰加热的石英原子化器中在波长下发布实施前言本部分为的第部分。本部分按照给出的规则起草。本部分代替工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物。本部分与相比,主要修改如下增加了硒化氢的原子荧光光谱法增加了待测物的基本信息改进了空气采样和标准系列浓度的表达补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人硒及其化合物的酸消解原子荧光光谱法主要起草单位中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人闫慧芳张敬。硒及其化合物的酸消解氨基萘荧光分光光度法主要起草单位上海市疾病预防控制中心。主要起草人李玉芬。硒及其化合物的酸消解氢化杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用水定量转移样品入具塞比色管中,稀释至,摇匀。
10、移样品入具塞刻度试管中,稀释至,摇匀。取样品溶液于氢化物发生器的反应瓶中,供测定。工作曲线的制备取支支烧杯,各放入张微孔滤膜,分别加入硒标准应用液,按样品处理操作,制成样品溶液,为浓度范围的硒工作系列。按仪器说明书打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。样品空白在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将微孔滤膜放入消化罐中,加入硝酸和过氧化氢,置于微波消解器内消解,消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。加入盐酸溶液,用水定量转移入具塞比色管中,并稀释至,样品溶液供测定。工作曲线的制备。
11、使用微波消解法。样品消解溶液中倍的铁铅对硒不干扰倍的锡钴,倍的砷铬和铜镍,对硒不干扰。本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别检测各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化合物的检测。硒化氢的溶液吸收原子控温电热器上左右缓缓消解至冒大量白烟为止。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,再加热至冒白烟。取下,用盐酸溶液定量转移样品入具塞刻度试管中,稀释至,摇匀。取样品溶液于氢化物发生器的反应瓶中,供测定。工作曲线的制备取支支烧杯,各放入张微孔滤膜,分别加入硒标准应用液,按样品处理操作,制成样品溶液,为浓度范围的硒工作系列。按仪器说明书连接好氢化物发生器和石英原子化器,将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态取工作系列溶液放入反应瓶中,盖好瓶塞,加入硼氢化。
12、液和样品空白溶液,测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得溶液中硒的浓度。若样品溶液中硒的浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中硒的浓度式中空气中硒的浓度,单位为毫克每立方米样品溶液的体接好氢化物发生器和石英原子化器,将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态取工作系列溶液放入反应瓶中,盖好瓶塞,加入硼氢化钠或硼氢化钾溶液后,以流量的载气将生成的硒化氢通入用乙炔空气火焰加热的石英原子化器中在波长下,分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的硒浓度绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方。
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GBZT 300.53-2017 工作场所空气有毒物质测定 第53部分：硒及其化合物