1、作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中砷的浓度。若样品溶液中砷的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中砷的浓度式中空气中砷的浓度,乘以系数,分别为氧化砷或氧化砷的浓度,单位为毫克每立方米样品溶液的体积,单位为毫升测得的样品溶液中砷的浓度减去样品空白,单位为微克每毫升标准采样体积,极灯。试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。浸渍液碳酸钠溶于水中,加入丙醇,摇匀。消解液体积高氯酸与体积硝酸混合。盐酸溶液,体积分数。预还原剂溶液碘化钾和抗坏血酸溶于盐酸溶液中,稀释至。硼氢化钾或硼氢化钠溶液硼氢化钾或硼氢化钠和氢氧化钠溶于水中并稀释至。标准溶液临用前,用水稀释国家认可的标准溶液成砷标准应用液。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以流量采集空气样品。长时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以流量采集空气样品。采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋内,置清洁的容器内运输入无砷锌粒,立即与装有段乙酸铅棉花的玻璃导管连接,并将导管的出气口插入装有显色剂的吸收管的底部。反应后,取出导管,向吸收管补加氯仿至,摇匀,用分光光度计在波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的砷含量绘制标准曲线或计算回归方程,。
2、取下稍冷,用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,稀释至,摇匀。取样品溶液于另具塞刻度试管中,加预还原剂溶液,和盐酸溶液,摇匀,供测定。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以流量采集空气样品。长时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以流量采集空气样品的砷标准溶液成砷化氢标准应用液。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装有吸收液的多孔玻板吸收管,以流量采集空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器中运输和保存。样品应在内测定。样品空白在采样点,打开装有吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁次后,将样品溶液转移入砷化氢发生器的反应瓶中,用水,分次洗涤吸收管包括进气管,洗涤液并入反应瓶,供测定。标准曲线的制备取支支砷化氢发生器的反应瓶,分别加入砷化氢标准应用液,各加吸收液至,配成含量范滤膜,则只能采集气溶胶态的砷及其无机化合物,不能采集蒸气态。样品消解温度不能过高,不能将溶液蒸干。样品处理也可采用上法的微波消解。样品消解溶液中倍的铁锰铅镉,倍的铜镍钼钴,倍的锡铬,硒,对砷测定不干扰。氧化砷的溶剂洗脱乙氨基硫代甲酸银分光光度法原理空气中的蒸气态和气溶胶态氧化砷和氧化砷用浸渍滤膜采集,酸洗脱后,在酸性溶液中,被还原生成的砷化氢与乙氨基硫代甲酸银反应生成棕红色胶体银,用分光光度计在波长下测量。
3、入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在低温下可保存。样品空白在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将采过样的浸渍滤膜放入微波消解器的消化罐中,加入硝酸和过氧化氢后,置于微波消解器内消解。消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。用盐酸溶液定量转移残液入具塞刻度试。采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在低温下可保存。样品空白在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理向装有浸渍滤膜的具塞刻度试管中加入盐酸溶液,置左右恒温水浴内。取出冷却后,补加盐酸溶液至,摇匀。取样品溶液,放入砷化氢发生器的反应瓶中,加盐酸溶液和水,供测定。标准曲线的制备取支支砷化氢发生器的反应瓶,分别加入砷标准应用液,各加水至,各加盐酸溶液,配成含量范围的砷标准系列。向各标准瓶中加入碘化钾溶液和氯化亚锡溶液,摇匀放置加生装置石英原子化器和砷空心阴极灯。试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。浸渍液碳酸钠溶于水中,加入丙醇,摇匀。消解液体积高氯酸与体积硝酸混合。盐酸溶液,体积分数。预还原剂溶液碘化钾和抗坏血酸溶于盐酸溶液中,稀释至。硼氢化钾或硼氢化钠溶液硼氢化钾或硼氢化钠和氢氧化钠溶于水中并稀释至。标准溶液临用前,用水稀释国家认可的标准溶液成。
4、,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋中华人民共和国国家职业卫生标准代替工作场所空气有毒物质测定第部分砷及其无机化合物发布实施前言本部分为的第部分。本部分按照给出的规则起草。本部分代替工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物。本部分与相比,主要修改如下修改了标准名称增加了待测物的基本信息改进了空气采样和标准系列浓度的表达补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人氧化砷的溶剂洗脱乙氨基硫代甲酸银分光光度法主要起草单位广东省职业病防治院。主要起草人叶于个样品空白。分析步骤样品处理用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁次后,将样品溶液转移入砷化氢发生器的反应瓶中,用水,分次洗涤吸收管包括进气管,洗涤液并入反应瓶,供测定。标准曲线的制备取支支砷化氢发生器的反应瓶,分别加入砷化氢标准应用液,各加吸收液至,配成含量范围的砷化氢标准系列。向各反应瓶中,加入水盐酸羟胺溶液,摇至黄色褪去依次加入盐酸溶液水碘化钾溶液和氯化亚锡溶液,摇匀放置后,再加入无砷锌粒,立即与装有段乙酸铅棉花的玻璃导管连接,并将导管的出气口插入装有显色剂的吸收管的底部反应后,取出导管,补加氯仿至,摇匀用分光光度计在波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测应用液。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以流量采集空气样品。长时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以流量采集空气样品。采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折两次,。
5、其相关系数应。样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中砷的含量。若样品溶液中砷浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中砷的浓度式中空气中砷的浓度,乘以系数,分别为氧化砷或氧化砷的浓度,单位为毫克每立方米测得的样品溶.工作场所空气有毒物质测定第部分砷及其无机化合物.围的砷化氢标准系列。向各反应瓶中,加入水盐酸羟胺溶液,摇至黄色褪去依次加入盐酸溶液水碘化钾溶液和氯化亚锡溶液,摇匀放置后,再加入无砷锌粒,立即与装有段乙酸铅棉花的玻璃导管连接,并将导管的出气口插入装有显色剂的吸收管的底部反应后,取出导管,补加氯仿至,摇匀用分光光度计在波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的砷化氢含量绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中砷化氢的含量。计算按的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按式计算空气中砷化氢的浓度式中空气或纸袋内,置清洁的容器内运输和保存。样品在低温下可保存。样品空白在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋内,然后与样品起运输保存和测定。每批次样品不少于个样品空白。分析步骤样品处理将采过样的将浸渍滤膜放入烧杯中,加入消解液,盖好表面皿,在控温电热器上左右消解至溶液近干。
6、光度,进行定量。仪器浸渍滤膜在使用前天,将微孔滤膜孔径在浸渍液中浸泡,取出在清洁空气中晾干,备用。大采样夹,滤料直径为或。小采样夹,滤料直径为。空气采样器,流量范围为。原子吸收分光光度计,具氢化物发法。工作曲线的制备取支支烧杯,各放入张浸渍滤膜,分别加入砷标准应用液,各加入消解液,按样品处理操作,制成样品溶液,为浓度范围的砷标准系列。取此溶液于另具塞刻度试管中,加预还原剂溶液,和盐酸溶液,摇匀。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在波长下,分别测定工作系列各你哪的的吸光度。以测得的吸光度对相应的砷浓度绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应。样品测定用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中砷的浓度。若样品溶液中砷的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。计算按的方法和要求将采样体积换算成标生装置石英原子化器和砷空心阴极灯。试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。浸渍液碳酸钠溶于水中,加入丙醇,摇匀。消解液体积高氯酸与体积硝酸混合。盐酸溶液,体积分数。预还原剂溶液碘化钾和抗坏血酸溶于盐酸溶液中,稀释至。硼氢化钾或硼氢化钠溶液硼氢化钾或硼氢化钠和氢氧化钠溶于水中并稀释至。标准溶液临用前,用水稀释国家认可的标准溶液成砷标准应用液。样品的采集运输和保存现场采样按照执行。短时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以流量采集空气样品。长时间采样在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以流量采集空气样品。采样后。
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GBZT 300.47-2017 工作场所空气有毒物质测定 第47部分：砷及其无机化合物