1、的确定本方法采用磁力搅拌的方式将牙膏溶液搅拌至均匀,后放入超声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取,测定峰面积。实验结果表明,将试样溶液超声后,在本方法色谱条件下,赤藓糖醇的峰面积几乎没有变化,可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为。最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约,再称取精确至试样于容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,磁力搅拌至牙膏分散均匀,超声萃取后,将试样溶作导则第部分标准的结构和编写标准化工作导则第部分标准中规范性技术要素内容的确定方法分析实验室用水规格和试验方法标准主要内容本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中赤藓糖醇的方法要点试剂与标准物质仪器分析步骤结果计算回收率和标准偏差等技术内容。主要技术路线称取牙膏试样加入水溶液溶解磁力搅拌萃取超声提取离心分离上清液经微孔滤膜过滤进行分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味约就可以分析个牙膏样品。综合考虑各个因素,最终选择乙腈水,流速为,可以达到较理想的分离效果。最终仪器条件本方法最终选择的色谱条。
2、进行本标准的修订工作。本标准起草过程中,主要按标准化工作导则第部分标准的结构和编写和口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法编制说明.剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。提取溶剂的选择赤藓糖醇易溶于水,且牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散,故本方法选用纯水溶液作为溶解对照品赤藓糖醇及分散含赤藓糖醇牙膏试样的溶剂。口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法编制说明离心分离上清液经微孔滤膜过滤进行分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液。件如表所示。表本方法色谱条件色谱条件参数流动相乙腈和水按的体积比混合均匀,使用前进行抽滤和超声脱气处理。色谱柱型氨基色谱柱,及配套保护柱或相当的色谱柱检测器示差检测器柱温检测器温度进样量流量运行时间方法性能指标分别配制浓度为在硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品碳酸钙样品碳酸钙水合硅石样品碳酸钙水合硅石主要试验或验证情况本方法邀请了上海市质量监督检验技术研究院广州质量监督检测研究院国家轻工业牙膏蜡制品检测中心家权威检测机构及上海美加净日化有限公司分别进行了方法验证工作。结果见验证报告。口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法编制说明。十贯彻方法的加标回收率选取种具有代表性的阴性牙膏试样,分别进行低中高个添加水平的加标回收率试验,按照本方法的前处理条件及色谱条件进行测定,计算回收率,实验结果见表。从表中的数据可以发现,赤藓糖醇在添加浓度范围内,回收率在之间。表阴性膏试样加标回收率试。
3、色谱仪测定。提取溶剂的选择赤藓糖醇易溶于水,且牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散,故本方法选用纯日测定结果的为,说明对照品溶液存放周后其赤藓糖醇含量仍然比较稳定。标准编制原则和主要内容标准编制原则本标准的修订符合产业发展的原则,本着先进性科学性合理性和可操作性的原则以及标准的目标统性协调性适用性致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。本,可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为。最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约,再称取精确至试样于容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,磁力搅拌至牙膏分散均匀,超声萃取后,将试样溶测机构及上海美加净日化有限公司分别进行了方法验证工作。结果见验证报告。验证结果显示,在重复性实验条件下,家实验室标准工作曲线的线性良好,在之间回收率均能满足标准文本的回收率要求,赤藓糖醇在添加浓度范围内,本标准方法的回收率在之间方法的精密度良好,相对标准偏差在之间对于同款牙膏样品含赤藓糖醇,家实验室检测结果的相对标准偏差为标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。预期达到。 结果牙膏名称添加水平实际加标量测得量平均回收率阴性牙膏试样碳酸钙基质阴性牙膏试样氧化硅基质阴性牙膏试样磷酸氢钙基质牙膏试样实测情况使用本项目建立的分析方法,对市场上有离心分离上清液经微孔滤膜过滤进行分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。提取溶剂的选择赤藓糖醇易溶于水,且牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散,故本方法选用纯高,而且是由于用纯水作为流动相,柱温要求较高,柱压也较高,色谱柱的寿命不长,不利于方法的普及和推广。所以最终选择,氨基色谱柱作为牙膏中赤藓糖醇含量的分析柱。标准编制原则和主要内容标准编制原则本标准的修订符合产业发展的原则,本着先进性科学性合理性和可操作性的原则以及标准的目标统性协调性适用性致性和规范性原则来。
4、的确定本方法采用磁力搅拌的方式将牙膏溶液搅拌至均匀,后放入超声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取,测定峰面积。实验结果表明,将试样溶液超声后,在本方法色谱条件下,赤藓糖醇的峰面积几乎没有变化,可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为。最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约,再称取精确至试样于容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,磁力搅拌至牙膏分散均匀,超声萃取后,将试样溶作导则第部分标准的结构和编写标准化工作导则第部分标准中规范性技术要素内容的确定方法分析实验室用水规格和试验方法标准主要内容本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中赤藓糖醇的方法要点试剂与标准物质仪器分析步骤结果计算回收率和标准偏差等技术内容。主要技术路线称取牙膏试样加入水溶液溶解磁力搅拌萃取超声提取离心分离上清液经微孔滤膜过滤进行分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味约就可以分析个牙膏样品。综合考虑各个因素,最终选择乙腈水,流速为,可以达到较理想的分离效果。最终仪器条件本方法最终选择的色谱条。 牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法编制说明.离心分离上清液经微孔滤膜过滤进行分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。提取溶剂的选择赤藓糖醇易溶于水,且牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散,故本方法选用纯代表性的种牙膏产品进行检测,检测结果见表所示。表市售牙膏样品中赤藓糖醇含量测定结果牙膏编号摩擦剂赤藓糖醇测得量样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品。
5、 验条件下,家实验室标准工作曲线的线性良好,在之间回收率均能满足标准文本的回收率要求,赤藓糖醇在添加浓度范围内,本标准方法的回收率在之间方法的精密度良好,相对标准偏差在之间对于同款牙膏样品含赤藓糖醇,家实验室检测结果的相对标准偏差为标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。预期达到的社会效益对方法的加标回收率选取种具有代表性的阴性牙膏试样,分别进行低中高个添加水平的加标回收率试验,按照本方法的前处理条件及色谱条件进行测定,计算回收率,实验结果见表。从表中的数据可以发现,赤藓糖醇在添加浓度范围内,回收率在之间。表阴性膏试样加标回收率试验结果牙膏名称添加水平实际加标量测得量平均回收率阴性牙膏试样碳酸钙基质阴性牙膏试样氧化硅基质阴性牙膏试样磷酸氢钙基质牙膏试样实测情况使用本项目建立的分析方法,对市场上有提取时间。党务公开,是指党的组织将其实施党的领党的组织丌得自行公开上级党的组织党务事项。准确领会全面深化党务公开工作的原则和精神。要坚持党的领导,确保政治方向坚持发扬民主,服务工作大局坚持积极稳妥,力求务。水合硅石样品水标准化工作导则第部分标准中规范性技术要素内容的确定方法进行编写。本标准修订过程中,主要参考了以下标准或文件标准化工作导则第部分标准的结构和编写标准化工作导则第部分标准中规范性技术要素内容的确定方法分析实验室用水规格和试验方法标准主要内容本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中赤藓糖醇的方法要点试剂与标准物质仪器分析步骤结果计算回收率和标准偏差等技术内容。主要技术路线称取牙膏试样加入水溶液溶解磁力搅拌萃取超声提取有利于产业结构调整和升级。与国际国外对比情况本标准没有采用国际标准。本标准制定过程中未查到同类国际国外标准。本标准水平为国内先进水平。表牙膏试样精密度实验进样次数峰面积保留时间方法的精密度精密称取含赤藓糖醇的牙膏试样份,每份精确至,按前处理条件处理后,按本方法确定的色谱条件进行测定,测得试样中赤藓糖醇的平均含量为,为,实验结果见表。表牙膏试样中赤藓糖醇的测定结果试样编号牙膏样品中赤藓糖醇的含量均值推广。所以最终选择,氨基色谱柱作为牙膏中赤藓糖醇含量的分析柱。验证结果显示,在重复性。
6、的社会效益对产业发展的作用等情况本标准为制定项得量平均回收率阴性牙膏试样碳酸钙基质阴性牙膏试样氧化硅基质阴性牙膏试样磷酸氢钙基质牙膏试样实测情况使用本项目建立的分析方法,对市场上有代表性的种牙膏产品进行检测,检测结果见表所示。表市售牙膏样品中赤藓糖醇含量测定结果牙膏编号摩擦剂赤藓糖醇测得量样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品磷酸氢钙水合物样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品标准的要求和措施建议建议本标准批准发布个月后实施。建议本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会组织宣贯实施,企业可按照行业标准的规定和要求对企业内部标准进行修订,或根据行业标准实施时间要求拟订企标整改过渡措施。十废止现行相关标准的建议无。十其他应予说明的事项无表牙膏试样精密度实验进样次数峰面积保留时间方法的精密度精密称取含赤藓糖醇的牙膏试样份,每份精确至,按前处理条件处理后,按本方法确定的色谱条件进行口腔清洁护理用。
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