1、移度。表质控样品中各元素实验室内测试准确度要求元素相对误差范围精密度如果颗粒物滤膜样品可重复测定如石英滤膜样品聚丙烯滤膜样品，每批样品应抽取的样品进行重复测定。样品数量少于个时，应至少测定个。当元素含量高于测定下限时，平行样测定结果相对偏差应满足表要求。参加本标准方法验证的单位有中国科学院地球环境研究所上海市环境科学研究院江苏天瑞仪器股份有限公司上海思百吉仪谱图拟合高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度注光管电流全自动调节死时间特征谱线其他元素均为。表测量条件示例元素分组条件名称射线管电压及电流测量时间次靶特定峰或谱图拟合探测器最大能量左边界右边界背景扣除高分辨谱图拟合高分辨谱图拟合高分辨高分辨谱图白滤膜试样。用于采集无组织排放颗粒物的滤膜空白试样中目标元素测定值不得大于目标元素排放标准限值的十分之。否则，应适当增加采样量，使颗粒物中目标元素测定值明显高于滤膜空白值。用于采集环境空气颗粒物的空白滤膜中目标元素测定值应小于方法测定下限。附录规范性附录。
2、管电流可调，最大功率，探测器死时间氦气高分辨氦气高分辨空气标准空气标准空气标准注其他元素均为。附录资料性附录方法精密度和方法准确度表方法精密度汇总表元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制注意事项附录规范性附录方法检出限和测定下限附录资料性附录测量条件示例附录资料性附录方法精密度和方法准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散射线荧光光谱分析方法。本标准为首次发布。本标准附录为规范性附录，附录和附录均为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位中日友好环境保护中心国家环境分析测试中心。环境空气颗粒物中无机元素的测定。本标准规。方法检出限和测定下限表各元素特征谱线方法检出限和测定下限元素分析谱线石英滤膜聚丙烯滤膜检出限测定下限检出限测定下限以表示的数据按滤膜上负载有颗粒物的圆直径为采样体积为计算。附录资料性附录测量条件示例表膜标样的含量和强度进行回归分析，建立校准曲线，求出回归方程斜率并存储于计算机中。样品测量按照与标准样品相同的条件测量空白滤膜和样品滤膜。通常采用全谱图拟合或特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时，可选区间谱峰净面积方式获取强度。目标元素存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。根据样品滤膜和空白滤膜中目标元素的强度和校准曲线的斜率计算滤膜样品中目标元素含量。结果计算与表结果计算颗粒物样品中元素含量按式计算式中滤膜上负载有颗粒物的面积样品滤膜中目标元素射线荧光强度或空白滤膜中目标元素射线荧光强度或校准曲线斜率环境空气颗粒物中无机。
3、定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散射线荧光光谱分析方法。本标准为首次发布。本标准附录为规范性附录，附录和附录均为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位中日友好环境保护中心国家环境分析测试中心。环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散射线荧光光谱法。干扰和消除通常采用全谱图拟合或特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时，可选区间特定谱峰净面积方式获取强度。存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。干扰元素拟合解析示例参见附录表。试剂和材负载在聚酯膜或聚碳能量色散射线荧光光谱法。参加本标准方法验证的单位有中国科学院地球环境研究所上海市环境科学研究院江苏天瑞仪器股份有限公司上海思百吉仪器系统有限公司帕纳科业务部岛津企业管理中国有限公司湖南省环境监测中心站北京市环境保护监测中心天津市环境监测中心布鲁克北京科技有限公司和环境保护部标准样品研究所。本标准环境保护。 元素的测定能量色散射线荧光光谱法.准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限样精密度如果颗粒物滤膜样品可重复测定如石英滤膜样品聚丙烯滤膜样品，每批样品应抽取的样品进行重复测定。样品数量少于个时，应至少测定个。当元素含量高于测定下限时，平行样测定结果相对偏差应满足表要求。样品保存采样结束后，用镊子将滤膜取出，放入干燥洁净已编号的样品盒中，大流量采样器采集的石英滤膜样品可对折后用包装用锡纸包好，并按采样要求做好记录。样品在干燥洁净室温环境下于硅胶干燥器中保存。样品处理小流量采样器采集的颗粒物样品可直接放入样品杯。大中流量采样器采集的石英滤膜颗粒物样品需用直径为圆刀裁剪成直径为的滤膜圆片，待测。上述操作应避免样品测量面被沾污。分析步仪器测量条件根据仪器操作手册，选注风冷端窗靶，薄铍窗射线管，最大管电压，最。
4、移度。表质控样品中各元素实验室内测试准确度要求元素相对误差范围精密度如果颗粒物滤膜样品可重复测定如石英滤膜样品聚丙烯滤膜样品，每批样品应抽取的样品进行重复测定。样品数量少于个时，应至少测定个。当元素含量高于测定下限时，平行样测定结果相对偏差应满足表要求。参加本标准方法验证的单位有中国科学院地球环境研究所上海市环境科学研究院江苏天瑞仪器股份有限公司上海思百吉仪谱图拟合高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度高强度注光管电流全自动调节死时间特征谱线其他元素均为。表测量条件示例元素分组条件名称射线管电压及电流测量时间次靶特定峰或谱图拟合探测器最大能量左边界右边界背景扣除高分辨谱图拟合高分辨谱图拟合高分辨高分辨谱图白滤膜试样。用于采集无组织排放颗粒物的滤膜空白试样中目标元素测定值不得大于目标元素排放标准限值的十分之。否则，应适当增加采样量，使颗粒物中目标元素测定值明显高于滤膜空白值。用于采集环境空气颗粒物的空白滤膜中目标元素测定值应小于方法测定下限。附录规范性附录。 特征谱峰强度。根据样品滤膜和空白滤膜中目标元素的强度和校准曲线的斜率计算滤膜样品中目标元素含量。结果计算与表结果计算颗粒物样品中元素含量按式计算式中滤膜上负载有颗粒物的面积样品滤膜中目标元素射线荧光强度或空白滤膜中目标元素射线荧光强度或校准曲线斜率或标准状态下，采样体积颗粒物样品中目标元素含量。结果表示各元素测定结果小数点后的数字保留位数与方法检出限保持致，测定结果最多保留位有效数字。颗粒物样品检测结果也可以用表示。精密度和准确度家实验室对统提供的大气颗粒物标样滤膜质控样品具有不同颗粒物负载量的个滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样滤膜标样注大气颗粒物标样滤膜标样分别由美国标准研究院和美国职业健康研究所提供样品保存采样结束后，用镊子将滤膜取出，放入干燥洁净已编号的样品合适的测量条件建立方法。需要优化的主要测量参数有待测元素的分组特征谱线及测量时间滤光片或次靶射线管电压及电流干扰元素及其干扰系数的测定等。仪器测量参数。
5、 的实验室质控样或不同来源滤膜标样进行分析确认，其相对误差应满足表要求。否则，应重新建立校准曲线或校准偏移度。表质控样品中各元素实验室内测试准确度要求元素相对误差范围准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限元素样品编号平均值测定下限实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限样分组条件编号射线管电压滤光片测量活时间注自动调节射线管电流，以达到总计数率为。表测量条件示例元素及分组特征谱线射线管电压滤光片测量活时间环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散射线荧光光谱法.样品石英滤膜个品聚丙烯滤膜和个无组织排放颗粒物样品石英滤膜，用射线荧光光谱法测量。对测定结果进行数理统计，得到方法精密度包括各元素测定值的实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限和再现性限和方法准确。例见附录。标准样品及纯元素样品测量根据所用仪器操作手册，在仪器软件相关界面上建立标准样品数据表。输入空白薄膜和薄膜标准样品中各元素的标准值。按照优化后的测量条件测量系列标准样品。薄膜标准样品的个数根据实验室条件可在个之间选取不包括空白滤膜，标样含量大致范围如下。在相同测量条件下测量纯元素的特征谱线扫描谱图。所有标准样品中相关元素强度及纯元素谱图应在同批次测试中完成。根据所用仪器提供的线性回归校正模型和程序对标准空白滤膜系列薄能量色散射线荧光光谱法。参加本标准方法验证的单位有中国科学院地球环境研究所上海市环境科学研究院江苏天瑞仪器股份有限公司上海思百吉仪器系统有限公司帕纳科业务部岛津企业管理中国有限公司湖南省环境监测中心站北京市环境保护监测中心天津市环境监测中心布鲁克北京科技有限公司和环境保护部标准样品研究所。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。校准曲线建立分析方法时的校准曲线可长期使用。每批样品测定前应核对校准曲线。以接近校准曲线中间含量。
6、年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。校准曲线建立分析方法时的校准曲线可长期使用。每批样品测定前应核对校准曲线。以接近校准曲线中间含量的实验室质控样或不同来源滤膜标样进行分析确认，其相对误差应满足表要求。否则，应重新建立校准曲线或校准偏移度。表质控样品中各元素实验室内测试准确度要求元素相对误差范围校准曲线建立分析方法时的校准曲线可长期使用。每批样品测定前应核对校准曲线。以接近校准曲线中间含量的实验室质控样或不同来源滤膜标样进行分析确认，其相对误差应满足表要求。否则，应重新建立校准曲线或校准偏移度。表质控样品中各元素实验室内测试准确度要求元素相对误差范围精密度如果颗粒物滤膜样品可重复测定如石英滤膜样品聚丙烯滤膜样品，每批样品应抽取的样品进行重复测定。样品数量少于个时，应至少测定个。当元素含量高于测定下限时，平行样测定结果相对偏差应满足表要求。参加本标准方法验证的单位有中国科学院地球环境研究所上海市环境科学研究院江苏天瑞仪器股份有限公司上海思百吉仪得到目标元素。
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