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结果分析通过对文献的检索和整理过程,让我对氨基蒽醌有了很深刻的认识,对其物理化学性质有了进步的了解,在实验准备和操作过程中,对高效液相色谱分析方法也有了很好的认识和了解。
高效液相色谱在操作过程中要严格要求,进样过程中要注意不能有气泡,注意各部件的维护和清洗。
当检测的色谱峰与标准峰不致时,对色谱条件进行检查,注意流动相的比例与流速,及检测波长的调节。
在实验过程中有异常情况时,要及时加以解决。
用高效液相色谱测量氨基蒽醌的含量,通过对流动相的比例和流速的调节,使检测到的色谱峰满足规定的要求。
通过对重复性线性相对偏差及回收率的测定,对用高效液相色谱法检测氨基蒽醌进行评价,验证该方法的优劣。
完全后降压稀释,干燥,得到纯度的成品。
硝化还原法以蒽醌为原料,用混酸硝化制得硝基蒽醌,经初步精制或不经精制后用硫化钠或硫氢化钠还原制得氨基蒽醌精品,再精制而得到成品。
反应原理如下催化加氢法以硝基蒽醌为原料催化加氢制备氨基蒽醌,在加氢过程中会有中间产物羟胺的生成,而目的产物又可以进步加氢生产氢醌,主要反应方程式如下磺化氨化法原料蒽醌发烟硫酸发烟硫酸金属汞苯甲酰苯甲酸南通职业大学毕业设计论文氨基蒽醌的测定氨水间硝基苯磺酸钠硼酸精盐及烧碱。
反应原理废弃处置与运输废弃处置方法建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
运输运输注意事项起运时包装要完整,装载应稳妥。
运输过程中要确保容器实验部分高效液相色谱法测定氨基蒽醌中华人民共和国化工行业标准方法提要采用高效液相色谱法,在柱上,以甲醇和水为流动相,分离氨基蒽醌及各有机杂质组分。
经紫外检测,用校正峰面积归化法测定氨基蒽醌的含量,并通过测定重复性线性标准偏差及回收率对该方法进行验证。
试样和溶液甲醇色谱纯水新蒸二次蒸馏水乙腈色谱纯氨基蒽醌氨基蒽醌标样仪器高效液相色谱仪戴安中国有限公司色谱柱内径,长不锈钢柱,戴安中国有限公司检测器多波长紫外分光光度检测器,戴安中国有限公司超声波清洗器南京垒君达超声电子设备有限公司循环水式真空泵巩义市英峪予华仪器厂电子天平上海海康电子仪器厂次性医用注射器江明市金凤医疗器材有限公司微孔滤膜上海市新亚净化器件厂定性滤纸杭州新华纸业有限公司微量注射器色谱分析条件预实验根据国标的要求,按照流动相乙腈水,在规定的时间内,出峰效果不好,主峰未能出现,调节乙腈与水的比例,乙腈水,延长测量时间,主峰出现,但是保留时间太长,不满足要求继续探索改变流动相的比例,乙腈水,则主峰的保留时间较短,出峰效果不错将乙腈与水的比例改为,出峰效果不错,相对于前,取其算术平均值作为测定结果。
测定和计算图氨基蒽醌标准品色谱图根据中图所求得的回归曲线,及图中所测得的主峰的峰面积计算氨基蒽醌的含量由上图可知峰面积值为,代入回归曲线,求得其浓度为,则可计算其含量为南通职业大学毕业设计论文氨基蒽醌的测定即该标准品的含量为分析方法的验证重复性重复性事指同分析者,在同实验室于较短时间内对同样品所得的系列分析结果的离散程度。
离散度越小,则重复性越好。
通过实验测得的系列数据中,出峰的保留时间基本致,离散度较小,则说明该方法的重复性较好。
相对偏差如果做次相同的测量,则观察到的值每次都不会完全致,通常使用标准偏差来描述测定值的随机变化。
计算公式如下式中是第次测量的测量值是次测量的算术平均值,其定义为测定及计算如表所示表相对偏差的测定根据以上计算可知,该方法的相对偏差较小,则该方法是种很好的测量方法。
线性用移液管分别移取,的标准溶液于的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀后于超声波发生器中进行超声,超声结束后分别测其峰面积,测定结果如表所示。
参考文献黄明宪,李红莉,张正,高效液相色谱法测定硝基蒽醌和氨基蒽醌,西南师范大学学报自然科学版严增进,杨富国,高效液相色谱法测定氨基蒽醌,安徽化工李子红,王仁芳,伦丽华,反相高效液相色谱法测定氨基蒽醌的含量,青岛染料厂,张玉梅,氨基蒽醌的合成,鞍山钢铁学院学报韩家俊,刘佑全,氨基蒽醌的合成,河南化工王成武,催化加氢制备氨基蒽醌,化工中间体侯忠玲,磺化氨化法制备氨基蒽醌,河北化工王子鹏,溶剂法生产氨基蒽醌新工艺,化工时刊张鸿文,甘璇玑,准确度精密度灵敏度检出限及其它,放射性地质,袁乘鉴,分光光度法德精密度和准确度,化学分析计量吴全兴,分析化学中的准确度精密度和测定下限,稀有金属材料与工程王明洪,刘党权,色谱分析中如何提高精密度,酿酒刘先利,关于回收率计算公式,中国环境监测夏琴,庄韶华,高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定,中国环境监测徐文娟,碱回收率的生产测定,分析检验南通职业大学毕业设计论文氨基蒽醌的测定致谢值此论文完稿之际,感激之情油然而生。
通过三个多月的实验和资料查询,在理论上让我对氨基蒽醌有了很好的认识,并且对高效液相色谱的操作有了很好的了解,在实验动手能力方面自己有了很大的提高,在这期间自己受益很多,很多方面要感谢我的指导老师,他对我的帮助很大,在他的支持下,我能够更好地完成实验和论文,在此我对王老师及帮助过我的同学表示感谢。
样品浓度平均值氨基蒽醌取氨基蒽醌取氨基蒽醌取氨基蒽醌取氨基蒽醌取氨基蒽醌取表氨基蒽醌浓度峰面积表以氨基蒽醌的取样量对峰面积作图得标准曲线,如图所示,并进行线性分析。
氨基蒽醌标准曲线图浓度峰面积峰面积浓度线性峰面积图氨基蒽醌标准曲线图根据图可求出回归方程,相关系数为,从而可得出结论该方法的线性较好。
回收率用于评价方法的准确度,常用回收率表示回收率加标测定值未加标测定值加标量回收率越接近,方法越准确。
分别吸取的标准溶液和样品溶液于的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀后超者而老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。
从陌生到开始接触,从了解到熟悉,这是每个人学习事物所必经的般过程,我对模具的认识过程亦是如此。
在论文即将完成之际,我的心情无法平静,从开始进入课题到论文的顺利完成,有多少可敬的师长同学朋友给了我无言的帮助,在这里请接受我诚挚的谢意取主流道球面半径小端直径。
经过计算大端直径为。
为了便于将凝料从主流道中拔出,将主流道设计成圆锥形其斜度为至度,经换算主流道为了使熔料顺利进入分流道,可在主流道出料断设计半径的圆弧过渡。
主流道衬套的形式主流道小端入口处与注射机喷嘴反复接触,属易损件,对材料要求较严,因毕业设计说明而模具主流道部分常设计成可拆卸更换的主流道衬套形式浇口套以便有效的选用优质钢材单独进行加工和热处理。
浇口套都是标准件,只需去买就行了。
常用浇口套分为有托浇口套和无托浇口套两种下图为前者,有托浇口套用于配装定位圈。
由于注射机的喷嘴圆弧半径为,所以浇口套的为。
如图所示图主流道衬套分流道和胶口如下图浇注系统的平衡对于中小型塑件的注射模具己广泛使用模多腔的形式,设计应尽量保证所有的型腔同时得到均的充填和成型。
般在塑件形状及模具结构允许的情况下,应将从主流道到各个型腔的分流道设计成长度相等形状及截面尺寸相同型腔布局为平衡式的形式,否则就需要通过调节浇口尺寸使各浇口的流量及成型工艺条件达到致,这就是浇注系统的平衡。
显然,我们设计的模具是平衡式的,即从主流道到各个型腔的分流道的长度相等,形状及截面尺寸都相同。
推件机构的设计推出机构把塑件及浇注系统从从型腔中或型芯上脱出来的机构。
推出机构组成推出部件推杆拉料杆复位杆推杆固定板推杆垫板限位钉推出导向部件推杆导柱推杆导套复位部件复位杆。
推出机构设计原则制件推出顶出是注射成型过程中的最后个环节,推出质量的好坏将最毕业设计说明后决定制品的质量,因此,制品的推出是不可忽视的。
在设计推出脱模机构时应遵循下列原则。
推出机构应尽量设置在动模侧由于推出机构的动作是通过装在注射机合模机构上的顶杆来驱动的,所以般情况下,推出机构设在动模侧。
正因如此,在分型面设计时应尽量注意,开模后使塑件能留在动模侧。
保证塑件不因推出而变形损坏为了保证塑件在推出过程中不变形不损坏,设计时应仔细分析塑件对模具的包紧力和粘附力的大小,合理的选择推出方式及推出位置。
推力点应作用在制品刚性好的部位,如筋部凸缘壳体形制品的壁缘处,尽量避免推力点作用在制品的薄平面上,防止制件破裂穿孔,如壳体形制件及筒形制件多采用推板推出。
从而使塑件受力均匀不变形不损坏。
机构简单动作可靠推出机构应使推出动作可靠灵活,制造方便,机构本身要有足够的强度刚度和硬度,以承受推出过程中的各种力的作用,确保塑件顺利脱模。
良好的塑件外观推出塑件的位置应尽量设在塑件内部,或隐蔽面和非装饰面,对于透明塑件尤其要注意顶出位置和顶出形式的选择,以免推出痕迹影响塑件的外观质量。
合模时的正确复位设计推出机构时,还必须考虑合模时机构的正确复位,并保证不与其他模具零件相干涉。
推出机构的声滤气,在相同的条件下多次测量,测得的峰面积的平均值为,代入回归曲线方程中,求得混合溶液的浓度为同样吸取的样品溶液于的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀后超声滤气,相同条件下测得的峰面积平均值为,代入回归曲线方程,求得浓度为,已知标准溶南通职业大学毕业设计论文氨基蒽醌的测定液的浓度为,回收率计算如下回收率根据以上的计算可知该方法的回收率较高,说明该方法是种很好的测量方法。
结果分析通过对文献的检索和整理过程,让我对氨基蒽醌有了很深刻的认识,对其物理化学性质有了进步的了解,在实验准备和操作过程中,对高效液相色谱分析方法也有了很好的认识和了解。
高效液相色谱在操作过程中要严格要求,进样过程中要注意不能有气泡,注意各部件的维护和清洗。
当检测的色谱峰与标准峰不致时,对色谱条件进行检查,注意流动相的比例与流速,及检测波长的调节。
在实验过程中有异常情况时,要及时加以解决。
用高效液相色谱测量氨基蒽醌的含量,通过对流动相的比例和流速的调节,使检测到的色谱峰满足规定的要求。
通过对重复性线性相对偏差及回收率的测定,对用高效液相色谱法检测氨基蒽醌进行评价,验证该方法的优劣。
完全后降压稀释,干燥,得到纯度的成品。
硝化还原法以蒽醌为原料,用混酸硝化制得硝基蒽醌,经初步精制或不经精制后用硫化钠或硫氢化钠还原制得氨基蒽醌精品,再精制而得到成品。
反应原理如下催化加氢法以硝基蒽醌为原料催化加氢制备氨基蒽醌,在加氢过程中会有中间产物羟胺的生成,而目的产物又可以进步加氢生产氢醌,主要反应方程式如下磺化氨化法原料蒽醌发烟硫酸发烟硫酸金属汞苯甲酰苯甲酸南通职业大学毕业设计论文氨基蒽醌的测定氨水间硝基苯磺酸钠硼酸精盐及烧碱。
反应原理废弃处置与运输废弃处置方法建议用焚烧法处置。
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运输过程中要确保容器实验部分高效液相色谱法测定氨基蒽醌中华人民共和国化工行业标准方法提要采用高效液相色谱法,在柱上,以甲醇和水为流动相,分离氨基蒽醌及各有机杂质组分。
经紫外检测,用校正峰面积归化法测定氨基蒽醌的含量,并通过测定重复性线性标准偏差及回收率对该方法进行验证。
试样和溶液甲醇色谱纯水新蒸二次蒸馏水乙腈色谱纯氨基蒽醌氨基蒽醌标样仪器高效液相色谱仪戴安中国有限公司色谱柱内径,长不锈钢柱,戴安中国有限公司检测器多波长紫外分光光度检测器,戴安中国有限公司超声波清洗器南京垒君达超声电子设备有限公司循环水式真空泵巩义市英峪予华仪器厂电子天平上海海康电子仪器厂次性医用注射器江明市金凤医疗器材有限公司微孔滤膜上海市新亚净化器件厂定性滤纸杭州新华纸业有限公司微量注射器色谱分析条件预实验根据国标的要求,按照流动相乙腈水,在规定的时间内,出峰效果不好,主峰未能出现,调节乙腈与水的比例,乙腈水,延长测量时间,主峰出现,但是保留时间太长,不满足要求继续探索改变流动相的比例,乙腈水,则主峰的保留时间较短,出峰效果不错将乙腈与水的比例改为,出峰效果不错,相对于前
