【终稿】汽车低温试验室设计【含整套CAD图纸】

此方法操作简单条件温和反应快且收率高，很适合在实验室里进行反应。

目标化合物的分析目标化合物所有特征基团均有明显的吸收，现归纳如下羟基中伸缩振动峰形尖锐而强度较大磷酰基中伸缩振动在，峰形尖锐，强度较大双键伸缩振动吸收峰处于，峰形尖锐，强度大苯环伸缩振动在饱和碳的伸缩振动处于在存在不同强度的苯环和杂环骨架振动吸收。

武汉生物工程学院毕业论文设计总结本论文的主要内容是本论文实验中，以水杨醛和，二甲氧基甲砜基嘧啶为原料，在四氢呋喃的溶液中回流通过酯化反应生成，二甲氧基嘧啶氧基苯甲醛试验中实验时间至少为小时，且反应过程中要补加溶剂，计量稍大事应注意结块问题，在分离产物中不能抽滤，应过滤，且过滤前应将溶液加热。

利用中间体，二甲氧基嘧啶氧基苯甲醛与亚磷酸酯合成目标产物时，可考虑换种溶剂，因为二氯乙烷熔点太低，反应的时间太长，且反应不充分。

在用色谱柱分离时丙酮石油醚的比例应大点，最少。

武汉生物工程学院毕业论文设计参考文献.李璟.，氧基嘧啶基甲氧羰基苯基磺酰脲的合成.农药，。

.毛伟伟，欧阳贵平.，二取代嘧啶衍生物的合成.合成化学.，李洋，张志国.，二甲基嘧啶衍生物的合成及生物活性测定.农药.，陈启凡，张惠东，宫胜臣.取代氨基嘧啶衍生物的合成.应用化学.，广泛的使用，先面世的有嘧硫草醚嘧草醚双草醚嘧啶肟草醚和环酯草醚五个品种，均具有优越的性能.嘧啶水杨酸类除草剂也被世界重视，陔类除草剂在世界上处于发展阶段，但主要农药公司都在探索陔类化合物，前景令人鼓舞，众多专利的申请已表明这类化合物在农药领域中具有十分重要的用途，值得在新农药的设计中加以重视。

从目前专利报道看，可以预计此类化合物在不久的将来会得到更进步的发展，可望有更优异的农药新品种出现。

嘧啶嘧啶，二氮杂苯是种杂环化合物，嘧啶是苯环上个间位的碳原子被两个氮原子所取代形成的，是种二嗪，和吡啶样，嘧啶保留了其芳香性作为形成和的五种碱基中，其中三种是嘧啶衍类生物胞嘧啶，胸腺嘧啶和脲嘧啶.其中胸腺嘧啶只能呢个出现在脱氧核糖核酸中，嘧啶只能呢个出现在核糖核酸中，而胞嘧啶则两者均可。

图.图.图.嘧啶.嘧啶的物理性质嘧啶的熔点为.，沸点为，折射率.嘧啶为.，有臭味，溶于水和乙醇，在水中呈弱碱性。

武汉生物工程学院毕业论文设计.嘧啶类化合物的合成方法自然界中没有游离的嘧啶，使得嘧啶衍生物很少能从嘧啶直接得来，基本上都是通过化学方法直接合成。

由于嘧啶类化合物突出的生物活性作用以及较久的发展历史，其合成方法也十分众多.在此仅对嘧啶化合物的般很撑方法进行粗略归纳。

合成嘧啶衍生物的经典方法均是利用二羰基，氰基以及其他的衍生物与脲硫脲胍及其衍生物在酸碱条件下进行反应生成，比较重要的方法归纳为下列三种类型图.。

图.合成嘧啶衍生物的经典方法其中通式为最常用方法，设计两个键的生成，这种缩合可能发生于氨基与羟基，羰基或烯醇醚的脱水，脱醇或脱卤化氢。

也可以把氨基加到氰基或极性双键上。

如图.所示反应分别列举由尿素，碳二亚胺和胍与丙二酸，氰乙酸乙酯反应得到的嘧啶衍生物的反应实例。

中为亚胺醚于甲基脲反应生成甲基氨基，二甲基嘧啶也是属于这种类型。

武汉生物工程学院毕业论文设计图.嘧啶衍生物合成中两个键的生成通式也是有两个键的生成，但所用的原料及反应的方向不同，是此类反应的典型例子。

环合是由亚甲氨基对氰基的加成，乙氧基被乙氨基取代，并需要在溶剂中进行的氢原子的位置调整的多步过程组成。

反应也属于这种类型如图.。

武汉生物工程学院毕业论文设计图.合成嘧啶衍生物的方法通式是把个单独的碳原子嵌入两个氮原子之间形成米定华如图.，此中包括了，和方法。

是用光气与，丙二胺通过脱氯化氢成环得到嘧啶三酮，是用甲酸乙酯与丙二脒通过脱水和脱醇的缩合反应环化生成，二氨基嘧啶的反应。

图.发合成嘧啶衍生物武汉生物工程学院毕业论文设计除了这些般比较常用的方法合成嘧啶衍生物以外还有很多利用特殊试剂的合成方法，在此列举三个文献中经常提到的三个合成嘧啶衍生物的实例。

如图.是三唑并嘧啶磺酰胺，现有个品种，均为旱田除草剂，包括唑嘧磺草胺甲氧磺草胺氯酯磺草胺双氯磺草胺双氟磺草胺和五氟磺草胺，其中含氟的有个三唑并嘧啶磺酰胺类此类化合物主要由开发，现已有三个品种上市。

均是高效安全除草剂。

嘧啶三座磺酰胺类这类化合物主要是由先灵农业化学品公司首先开发的，现各大公司均有报道，现在也有很多产品面市。

咪吡唑并嘧啶磺酰胺类这个化合物是这几年嘧啶类衍生物农药医药研究的重点。

也陆续有报道显示，这类化合物表现了特有的除草活性噻唑并嘧啶磺酰胺类噻唑并嘧啶磺酰胺化合物多由武田及曹达公司开发研制，是类很有前景的除草剂，据报道该类农药在∕下即可有效的防除稻田稗草，阔叶草和些杂草，其优越的性能促使各大农药公司开始关注，并有新的品种报道.二苯基嘧啶类二苯基嘧啶嘧啶除草剂品线.实验仪器与试剂磁力搅拌器循环水泵旋转蒸发仪电动搅拌装置套，双目熔点测定仪温度未校正傅里叶红外光谱仪，电子天平，紫外灯，毛细玻璃管，烘箱，三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗，温度计，烧杯，试管，硅胶粉，薄层硅胶板，玻璃漏斗，布氏漏斗，量筒，吸附柱。

试验试剂，二甲氧基甲砜基嘧啶，水杨醛，四氢呋喃，亚磷酸二甲酯，亚磷酸二乙酯，亚磷酸二丁酯，亚磷酸二异丁酯，无水乙醚，丙酮，石油醚，四氯化碳，无水碳酸钾，三乙胺，二氯甲烷，无水乙醇，氢氧化钠，乙酸乙酯，硅胶粉，无水硫酸钠等。

所用的试剂均为市售分析纯或化学纯。

武汉生物工程学院毕业论文设计.中间体的制备中间体亚磷酸二乙酯的合成四氯化碳和无水乙醇，加三口烧瓶中，搅拌下滴加三氯化磷溶于四氯化碳的溶液，整个过程温度略有升高.加完。

加完后升温至，反应，溶液由无色变为淡黄色，水泵减压蒸去溶剂，油泵减压蒸出产物，得产品，收率.，.。

与文献值相吻合。

亚磷酸二甲酯二丙酯二丁酯均为市售产品。

中间体，二甲氧基嘧啶氧基苯甲醛的合成在三口烧瓶中依次加入.水杨醛，.，二甲氧基甲砜基嘧啶，.无水碳酸钾和约四氢呋喃。

在下回流加热，跟踪反应完全后停止加热，待静置室温停止加热，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取三次，取上层油相，加压蒸馏得到黄色片状固体，用适量的无水乙醚溶解，抽滤出去不溶的黄色杂质，将所得的透明无色溶液置于通风处，待乙醚挥发产物大量析出后，过滤得白色片状晶体，为所得产物，烘干称重为.取少量的产物用丙酮溶解，在薄层硅胶板上点样分析，检测结果所得的产物中有极少量杂质再取少量产物置于载破片上，在双目熔点测定仪下测其熔点，所得的熔程为。

后重测熔程为.，产率。

，收率。

，.，.，.，.，.。

.目标产物的合成，二甲基羟基，二甲氧基氧基苯基甲基磷酸酯在烧瓶中，加入.中间体，二甲氧基嘧啶氧基苯甲醛，.亚磷酸二甲酯，.三乙胺和.无水碳酸钾以及二氯家甲烷，在下电磁搅拌回流加热跟踪反应进行到达定程度后停止加热冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂及三乙胺，得到浅黄色油状物。

将所得的产物溶于乙醇中用硅胶粉将产物吸附，装填分离柱，用的丙酮石油醚混合溶液进行洗脱，法筛选，将所分离的产物收集，减压蒸馏得到白色片状产物，经检测为所需要产物。

取少量的产物用丙酮溶解，在薄层硅胶板上点样分析，检测结果所得的产物很纯净没有发陈飞，张培智.取代苯基，二甲氧基嘧啶硫基苄胺的合成表征.浙江大学学报.，李公春，刘为敏，杨风岭.苯磺酰胺嘧啶类化合物的合成及除草活性.合成化学.，徐振元，金声超，李俊.超高效除草剂双草醚的合成研究.农药.，.程志明.除草剂醚草醚的开发.世界农药.，张泉，闵忠诚.具除草活性的脲嘧啶类化合物的研究进展.农药.，李元祥，柏连阳.嘧啶水杨酸类除草剂中间体的合成研究进展.广州化工.，徐小燕，彭伟立，陈杰.新型除草剂的研究与合成.农药学学报.，白素贞，娄新华，尹桂玲.嘧啶化合物的应用研究进展.山西化工.，费学宁，宋洪海，王翔.些芳氧基嘧啶醚类化合物的合成及除草活性.高等化学学报.，马士存，姜美丰，张茜.脲嘧啶类除草剂的研究进展.农药应用与研究.，苏少泉，新的抑制剂嘧啶水杨酸类除草剂，农药译丛.，季宝林.，二甲基羟甲基吡啶的合成.精细化工中间体田方巾，杨华铮.组合合成在新药创制中的应用世界农药徐文蓉，许宗余，张宾.含嘧啶环类杀虫剂的研究开发概况.上海化工武汉生物工程学院毕业论文设计致谢本课题在选题及研究过程中得到宋红老师的细心指导，宋红老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，帮助我开拓思路精心点拨热忱鼓励。

宋红老师丝不苟的作风，严谨求实的态度，认真负责的精神，不仅是我学习上的标杆，更是我以后生活工作中的榜样！感谢我的同班同学四年来对我学习生活上的关心和帮助感谢我的家人，感谢他们对我的理解与支持最后感谢我的母校武汉生物工程学院，是她养育了我，历练了我，为我以后的生活和工作打下了个坚实的基础。

谢谢！现杂质，再取少量产物置于载破片上，在双目熔点测定仪下测其熔点，所得的熔程为。

测.产率。

，收率。

目标化合物的实验数据武汉生物工程学院毕业论文设计，二甲基羟基，二甲氧基嘧啶氧基苯基甲基膦酸酯ν.结果与讨论中间体，二甲氧基嘧啶水杨醛的合成水杨醛和，二甲氧基甲磺酰基嘧啶的反应在以作碱，四氢呋喃作溶剂的条件下，能得到非常高的产率，条件温和，后处理方便。

羟基苯甲醛与嘧啶甲基砜的反应与水杨醛和嘧啶甲基砜的反应条件相同。

目标化合物的合成羟基膦酸酯的嘧啶类衍生物的合成方法有很多，主要有均相碱性物质催化法相转移催化法等，相关文献报道较多。

三乙胺具有定的碱性，能夺取与磷原子相连的质子，形成磷负离子后有利于发生亲核加成反应。

三乙胺的用量为，催化效果显著，其用量增加，产率将提高。

本文采用三乙胺和二氯甲烷。

加热回流，经柱层析很快分离得目标合住老年人真正享受到了正常生活情趣，同时公司也会取得了较好社会效益和广泛社会效应。

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“十二五”期间山东省人口老龄化将进入快速增长时期，老龄高龄及空巢老人人口急剧增加。

老年人口年均增长约万，超过全省新