（丙烯酸系增稠剂的聚合方法的研究）

将保护架装在仪器上向右旋入装上向左旋出卸下。

将选配好的转子旋入连接螺杆向左旋入装上向右旋出卸下。

旋转升降旋钮使仪器缓缓下降，转子逐渐浸入被测液体中，直到转子液面标志和液面相平为止调正仪器水平。

开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转般秒，待指针趋于稳定或按规定时间进行读数，按下指针控制杆注意不得用力过猛转速慢时可不利用控制杆，直接读数使计数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。

当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能训练掌握，使指针停于读数窗内，即可读取读数。

当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必使读数约在格之间最佳。

乳液的性能测试及表征液固含量的测定称取定质量的试样，置于鼓风烘箱中烘至恒重，则固含量按下式计算试样干重试样湿重单体转化率的测定单体转化率乳液总质量反应体系中除单体外不挥发组分的总投料量，聚合反应结束后，收集反应体系中搅拌轴叶片及反应瓶内壁上的凝胶，烘干至恒重单体总质量试验步骤将乳化剂溶解于适量水中，加入混合单体丙烯酸，苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟丙酯，在锥型瓶中顺时针摇晃进行乳化。

然后把乳化液的投入三口烧瓶中，升温至，加入的引发剂，反应大约分钟后，物料呈蓝色，开始滴加混合乳化液加入定量水及剩余引发剂，滴加速度匀速即可，小时滴毕，滴加完毕后，升温至，热化小时。

第章结果与讨论实验方法与工艺参数的选择实验方法此次实验是将混合单体苯乙烯丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯丙烯酸乳化剂水起加入锥形瓶中，顺时针摇晃形成预乳液。

把乳液的投入三口烧瓶中，加入的引发剂，升温至，大概半个小时，物料呈蓝色后开始滴加剩余乳液和单体，需三个小时，升温至，保温，最后冷却。

表工艺参数苯乙烯丙烯酸丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯水实验过程中有破乳现象，长时间放置乳液有分层现象，底部有凝聚物。

引起破乳的原因应该是搅拌太快搅拌器的质地是铁质的，造成机械破乳由于粒子的碰撞速度加快，可能使乳化剂的动电位不足以克服碰撞时的结合力使其效率降低，因而破乳。

假设引发剂过少和丙烯酸的量影响乳液的不稳定性。

实验方法二在锥形瓶中加入混合单体苯乙烯丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯乳化剂和水，顺时针摇晃。

把预乳液投入三口烧瓶中，加入定量丙烯酸和的引发剂，升温至，需半小时呈蓝色后滴加剩余预乳液定量丙烯酸和的引发剂，三小时后升温至，保温，最后冷却。

表工艺参数苯乙烯丙烯酸反应前丙烯酸反应后应完得丙烯酸单体，处的吸收峰，说明有的反对称伸缩峰存在。

碱溶性丙烯酸增稠剂的增稠机理增稠剂中带有羧基的分子链在酸性或中性条件下表现为螺旋屈曲的胶团状态，加入碱溶液后，羧基电离为羧酸根离子，在静电斥力的作用下，胶团中的无规线团展开为直链棒状大的分子链完全溶解在水相中。

电离的羧基与水形成水合离子态，阻碍了水分子的流动性，引起乳液粘度增大，达到增稠的目的。

这种碱性溶胀的丙烯酸乳化聚合物。

供应时大部分聚台物的羧基组分呈质子化形态，聚台物的分子卷曲起来并对液体提供很少的悬浮性和黏度。

中和时，聚合物分子离子化并且离子羧酸盐的相互电荷排斥而伸展，给予其所属的水基体系悬浮性及增稠性。

这机理被称为水动力增稠。

原理如下图所示。

图丙烯酸系列增稠剂增稠原理丙烯酸系增稠剂属于阴离子增稠剂，般将增稠剂溶于水中，用碱中和。

在实验中，我们把的聚合物溶解于定量的水中，用的中和以起到增稠作用。

刚开始的聚合物的为，当用中和到聚合物的时，聚合物体系从奶状乳液变成透明凝胶。

由于在实验中自己做的丙烯酸系增稠剂不是很好，增稠效果不是很明显。

所以我们用了公司的样品测了不同值下增稠剂的粘度变化图，见图。

增稠剂粘度随的变化图不同下的粘度变化图图可以看出随着值的增大，增稠剂的粘度先是增大，达到最大值后，缓慢呈下降趋势，对于同增稠剂，达到最大值时，固含量越高，粘度越大。

结论在以上的的聚合过程中，采用复合乳化剂和，所得的乳液有良好的稳定性，乳液粒径分布较窄。

聚合温度为，后期升温至使乳液中未反应的单体反应完全。

的量定要适量，过多会影响乳液的稳定性。

搅拌的速度和实验温度对乳液聚合也很重要。

该工艺对环境无污染，生产成本较低，对工业化生产有定的参考价值。

参考文献曹同玉天津大学学报曹同玉，袁才登，戴俊燕等高等学校化学工程学报赵科，孙培勤，刘大壮高分子材料科学与工程彭慧，程时远合成橡胶工业杜梦林聚合物乳液通讯耿耀宗，曹同玉，聚合物乳液制造与应用技术北京化学工业出版社，金养智丙烯酸化工唐黎明，阚友成室温交联丙烯酸酯聚合物乳液及其涂料的研究中国涂料，曹同玉，刘庆普，胡金生聚合物乳液合成原理性能及应用北京化学工业出版社赵晨阳，李效玉高固含量的苯乙烯丙烯酸丁酯丙烯酸共聚物乳液的制备现代化工韩淑珍等丙烯酸酯苯乙烯核壳结构乳液共聚合的研究北京化工学院学报，，，，，，，致谢本论文从选题到具体的研究工作，都是在导师杨润苗老师的悉心指导下完成的。

学期以来，我的每点进步都离不开导师的关心和指导，是他为我们创造了严谨的学术风气和良好的科研环境。

导师实事求是的治学作风敏锐的洞察力渊博的学识以及儒雅的学者风范，使我受益无穷。

在此向杨老师致以最真挚的敬意和感谢，丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯水此次实验搅拌器用了塑料材质的搅拌器，没有破乳现象。

但乳液颜色略带粉红色，有分层现象，底部有凝聚物。

改变和丙烯酸的量并没有给实验带来改善。

假设是否是乳化剂的量影响了乳液的稳定性，或者水中的杂质影响了乳液聚合。

实验方法三将乳化剂溶解于适量去离子水中，加入混合单体丙烯酸，苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟丙酯，在锥型瓶中顺时针摇晃进行乳化。

然后把乳化液的投入三口烧瓶中，升温至，加入的引发剂，反应大约分钟后，物料呈蓝色，开始滴加混合乳化液加入定量去离子水及剩余引发剂，滴加速度匀速即可，小时滴毕，滴加完毕后，升温至，热化小时。

表工艺参数苯乙烯丙烯酸丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯去离子水前去离子水后乳液很稳定，无破乳现象，长时间放置也无分层现象。

此实验说明对实验确实有影响。

乳化剂越多，乳液越不稳定。

改变丙烯酸的量观察对乳液是否有影响表丙烯酸对乳液聚合的影响苯乙烯丙烯酸丙烯酸丁酯丙烯酸羟丙酯去离子水前去离子水后乳液粘度不稳定不稳定表描述了丙烯酸的量对乳液的影响，由乳液的粘度可以看出，当丙烯酸的量为时，乳液的粘度明显增大。

由实验知道，的用量为时，合成乳液的过程中将有大量凝聚物产生。

这可能是因为的用量过多，在乳胶粒表面上富集大量的羧酸根离子，乳胶粒表面离子之间斥力增大，造成乳液稳定性下降。

综合性质及在乳液中的作用，由于羧基是亲水基团，同时由于它的存在在定程度上可以增进乳液的稳定性。

所以本实验中，其用量以占单体的最佳。

乳化剂对乳液稳定性的影响在实验过程中我们发现，保持乳液体系稳定是成功地进行乳液聚合的必要条件，本试验中我们采用了和作为复合乳化剂。

为了得到稳定的乳液，本实验共设计了以下两个方案固定非离子乳化剂的用量，改变阴离子乳化剂的用量，考察合成乳液的稳定性。

实验结果见表。

固定阴离子乳化剂的用量，改变非离子乳化剂的用量，考察合成乳液的稳定性。

实验结果见表。

表乳化剂的用量及阴离子非离子乳化剂配比对乳液稳定性的影响占单体不变，改变的量占乳化剂用量占单体乳液状态有凝聚物少量凝聚物有凝聚物少量凝聚物，较粘稠凝聚物转化率成膜外观透明透明透明透明表乳化剂的用量及阴离子非离子乳化剂配比对乳液稳定性的影响占单体不变，改变非离子乳化剂的用量占单体乳化剂总量占单体乳液状态有粗粒子蓝色明显少量凝聚物蓝色明显大量凝聚物大量凝聚物凝聚物转化率成膜外观透明透明透明不太透明从表表可以看出，只有当乳化剂配比时，乳液较稳定，凝聚物质量占单体的。

乳化剂用量太少是乳液聚合产生凝聚物的原因之，当乳化剂浓度低时，仅部分乳胶粒表面被乳化剂分子覆盖。

在这样的条件下乳胶粒易发生聚结，有小乳胶粒生成大乳胶粒，产生凝聚物。

图谱分析图结果如图所示。

和处峰为苯环的特征峰，处峰为苯环的骨架震动吸收峰，说明聚合物中有苯环存在。

处的强吸收峰，说明有══的伸缩振动峰存在可能是多余未反可贵的独特的优点以水作为分散介质，价廉安全。

胶乳粘度较低，有利于搅拌传热管道输送和连续生产。

聚合速率快，可以制得高分子量的聚合物。

制备工艺简单，操作方便，可以在较低温度下聚合。

所得产品聚合物乳液是聚合物以乳胶粒的形式在水中的分散体。

介质水无毒无味，不污染环境，并可显著降低产品成本。

对直接使用乳胶施工的场合，如乳胶漆纸张及皮革处理剂乳液泡沫橡胶等，更宜采用乳液聚合法制取。

乳液聚合的缺点产品中因残留乳化剂等难以完全除尽的物质，使得电性能耐水性能下降。

在需要固体聚合物时，后处理工序复杂，产生成本相对增加。

影响乳液聚合的因素太多，配方调整较困难。

由于乳液聚合有许多突出的优点，聚合物乳液性能优良，用途广泛。

所以，近年来在我国乳液聚合技术得到很大的发展。

影响乳液聚合稳定性因素乳液聚合体系中乳化剂起关键性作用，因为界面张力的降低和界面膜强度的提高都与乳化剂在两相间的吸附有关系。

要得到比较稳定的乳状液，首先应考虑乳化剂在界面上的吸附性质，吸附作用愈强，表面活性剂吸附分子在界面的吸附量愈大，表面张力则降低愈多，界面分子排列越紧密界面强度愈高。

如果表面活性剂为离子型的，当它在界面的吸附增加时，其界面电荷强度也提高，这些都有利于形成稳定的乳状液。

应用混合乳化剂，所生成的界面复合膜有较大的强度，因此常将水溶性的乳化剂和油溶性的乳化剂混合使用，以提高乳状液的稳定性。

分散相的粘度是影响乳液稳定性的另个重要因素，乳状液分散介质的粘度越大，则分散相液滴运动的速度愈慢，这有利于乳状液的稳定。

因此，往往在分散介质中加入增稠剂般常为能溶于分散介质的高分子物质，以此来提高乳状液的稳定性。

当然高分子物质的作用并不限于此，往往还能形成比较坚固的界面膜。

如蛋白质就是此类典型的高分子物质。

另外，乳化液滴的分散度液滴大小和密度对乳液的稳定性也有影响。

为了提高乳状液的稳定性，必须要使分散相液滴充分小，也就是要提高乳状液的分散度，般要求分散相液滴的直径小于微米。

分散相和分散介质的密度差愈小，两相相对运动的趋势越小，乳状液愈稳定。

丙烯酸系聚合物乳液及乳液聚合物的生产丙烯酸系聚合物乳液及乳液聚合物是以丙烯酸系化合物为主要单体进行乳液聚合而制备的性能各异用途广泛的大类工业产品，在国民经济中占重要地位。

于世纪年代，我国开始开发丙烯酸及其脂类产品，至年代初期，起生产能力为万吨年。