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骨疏丹方剂的大孔树脂纯化工艺研究 骨疏丹方剂的大孔树脂纯化工艺研究

格式:word 上传:2022-06-25 15:42:49

《骨疏丹方剂的大孔树脂纯化工艺研究》修改意见稿

1、“.....所示,测定个色谱峰的峰面积,通过外标点法计算含量。图对照品色谱图图上柱药液色谱图浸膏的测定精密吸取上柱药液及吸附洗脱后溶液适量至已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴挥干水分后,将其放入烘箱中,小时后取出放入干燥器冷却,立即称重。大孔吸附树脂的选择大孔树脂的静态吸附试验取预处理好的种型号非极性弱极性中极性极性干树脂各,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,精密加入上柱药液后放于振荡器上,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,使其达到饱和吸附,倾出吸附后的上清液,测定总黄酮总香豆素的含量,计算树脂的饱和吸附量。饱和吸附量干树脂上样液中总黄酮总香豆素的含量上清液中总黄酮总香豆素的含量树脂质量。大孔树脂的静态解吸附试验将中种静态饱和吸附后的树脂过滤,吸干表面水分,精密加入乙醇,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,取解吸后溶液......”

2、“.....计算树脂的解吸率。解吸率解吸溶液中总黄酮总香豆素的含量上样液中总黄酮总香豆素的的含量上清液中总黄酮总香豆素的的含量试验结果种大孔吸附树脂的总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果如下表所示,从表中可以看出大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的静态饱和吸附量均优于其他种树脂,且解吸率也较高,因此综合选择大孔吸附树脂作为以下纯化工艺用树脂。表种大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果树脂型号吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率指标成分总黄酮总香豆素型树脂吸附工艺研究吸附工艺正交设计精密量取经过预处理的大孔吸附树脂,选取上柱药液体积吸附速度大孔树脂的径高比作为考察因素,每个因素各取个水平进行正交试验,正交因素水平见表。吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,定容至......”

3、“.....以及洗脱液的浸膏含量。计算总黄酮总香豆素的保留率浸膏率及纯度单位浸膏中有效成分的含量。保留率洗脱液中总黄酮总香豆素的含量上柱液中总黄酮总香豆素的含量浸膏率浸膏重量原药材重量纯度单位浸膏中总黄酮总香豆素的含量表吸附工艺正交设计因素水平表水平因素上样体积流速径高比误差吸附工艺正交试验结果吸附工艺正交试验结果如表所示。表吸附工艺正交设计结果试验总黄酮保留率香豆素保留率总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率正交试验结果分析以总黄酮纯度与总香豆素纯度权重系数各占评分时发现各因素均无显著性影响,以总黄酮保留率总香豆素保留率权重系数各综合评分,直观分析及方差分析结果如表,所示......”

4、“.....因此柱径比选择最佳试验条件。上样量与吸附速度均无显著性差异,从提高效率和降低生产成本的角度选择上样量,吸附速度。验证试验为考察最佳吸附条件的稳定性,按照最佳吸附条件进行验证,取预处理好的树脂,使其柱径比为,加入骨疏丹上柱药液生药浓度,以的速率吸附,吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,的乙醇定容至。纯化前后种活性成分的色谱图如图所示,与图比较发现主要色谱峰峰形未发生变化纯化结果如下表所示,表明该工艺稳定可靠。洗脱液色谱图表纯化前后结果总黄酮保留率香豆素保留率个成分之和总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率纯度之和平均值纯度之和提高倍数上柱药液洗脱液洗脱液洗脱液会堵塞树脂柱,影响分离效果,所以般药液浓度不宜太高......”

5、“.....本试验在单因素考察时,将骨疏丹方剂分别浓缩成,,,,结果发现时指标成分的保留率及纯度均达到较高水平。预吸附时间的确定本试验以同样条件吸附后,分别放置小时后洗脱,结果发现均无显著性影响,因此从节约时间的角度选择吸附后立即洗脱。吸附正交试验中上样体积因素下水平的选择及确定本试验首先通过绘制泄露曲线,找出泄漏点为,即为保留率最理想的情况,但在实际工业生产上,为提高效率,降低成本,因此选择及作为比较,发现保留率差异并不显著,因此选择,同时又通过单因素分别考察了及的上样体积,但发现当上样体积增加到时用乙醇洗脱后树脂上仍残留层药液,因此确定最佳上样体积为。洗脱正交试验中洗脱体积因素下水平的选择本试验通过绘制乙醇洗脱曲线时发现当乙醇洗脱体积达到时,总黄酮总香豆素已洗脱完全......”

6、“.....洗脱流速的确定本试验通过单因素考察发现洗脱流速对指标成分的保留率影响不大,因此从节约时间的角度,将洗脱流速定为。第四章结论本文采用大孔吸附树脂纯化骨疏丹方剂,其中上样浓度为生药浓度,室温上样,上样体积为,吸附速度为,上样后立即洗脱,水洗体积为,弃去水洗液后,用乙醇洗脱,收集醇洗脱液,用乙醇定容,经紫外测定及测定发现纯度提高倍,个活性成分之和的保留率达以上,该工艺可使树脂重复使用次以上需再生。本纯化工艺简单高效稳定,树脂可反复使用年以上,乙醇回收后可反复使用,大大降低了成本,适合工业化生产。参考文献梁茂新建立中药小复方精选系统操作平台的基本构想世界科学技术中药现代化。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社,。李遇伯,孟繁浩,鹿秀梅,等淫羊藿化学成分的研究中国中药杂志......”

7、“.....。尚振萍,赵庆春,谭菁菁,等骨碎补的化学成分实用药物与临床。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社,。陈艳,张国刚,余仲平,等蛇床子的化学成分及药理作用的研究进展沈阳药科大学学报徐丽君,黄光英丹参的化学成分及其药理作用研究概述中西医结合研究,孟凡浩中药精选小复方骨疏丹促成骨细胞骨形成作用的研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。刘曼骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。李超骨疏丹颗粒制备工艺和质量控制方法及药动学研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。刘健伟,陈勇,熊富良,等骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究中国药学杂志。史万忠,刘瑾,吕海阳,等大孔吸附树脂纯化补肾方中总黄酮的工艺研究中成药。杨春泥草木樨香豆素的提取分离纯化工艺研究陕西省西安市西北大学,......”

8、“.....等大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究中成药。张虹,柳正良,王洪泉大孔吸附树脂在药用领域的应用中国医药工业杂志。李萍大孔吸附树脂在中草药有效成分研究中的应用天津药学。张虹,等大孔吸附树脂在药学领域的应用中国医药工业杂志。岳敏大孔吸附树脂在富集分离中药有效部位工艺中的应用北京市首都师范大学,。韩丽实用中药制剂新技术北京化学工业出版社,。刘斌,等影响大孔吸附树脂吸附分离中草药化学成分因素中草药。郑国栋,等法同时测定不同产地广陈皮中种活性黄酮成分中草药。致谢首先,我要衷心感谢信长颖师姐对我实验的设计和实验中出现的各种问题的细心指导和帮助以及对我论文撰写的指导和修改,在生活和学习上给予我的无微不至的关心,支持和鼓励。其次,感谢熊志立老师在实验期间给我的热心的鼓励和耐心的帮助,并及时地针对出现的问题提出具体的解决方案......”

9、“.....博士硕士和专题生在实验过程中给予我的帮助,支持和关怀,在此并表示诚挚的谢意。最后,特别感谢百忙中对我的论文进行评阅的各位老师,并感谢各位老师提出的宝贵意见。型树脂洗脱工艺研究洗脱工艺正交设计精密量取经过预处理的大孔吸附树脂,选取水洗体积洗脱乙醇浓度乙醇洗脱体积作为考察因素,每个因素各取个水平进行正交试验,正交因素水平见表。吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,以相应浓度乙醇定容至。测定醇洗脱液中总黄酮与总香豆素的含量,以及洗脱液的浸膏含量。计算总黄酮总香豆素的保留率浸膏率及纯度。表洗脱工艺正交设计因素水平表水平因素水洗体积乙醇浓度乙醇洗脱体积误差洗脱工艺正交试验结果洗脱工艺正交试验结果如表所示......”

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