祁红祁红白茶白茶白茶毛峰毛峰毛峰铁观音铁观音铁观音龙井龙井龙井毛尖毛尖毛尖普洱普洱普洱碧螺春碧螺春碧螺春空白附录译文及外文原文悬浮进样电热原子吸收光谱以及液体取样电感耦合等离子体发射光谱对茶叶中钡铜铁铝锌的对比测定研究摘要本文通过两种原子光谱技术对于茶叶中的钡铜铁铝锌进行了对比测定研究。首先，采用悬浮进样电热原子吸收光谱电热原子吸收光谱技术。通过标准加入法测定钡和铝的含量，而铜铁和锌的含量则通过标准溶液的校准曲线来测定。除由电热原子吸收光谱法的消解外，最终的测定结果将与微波湿法消解电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定的结果进行比较。用国家级标准物质茶叶评价该方法的准确性。采用悬浮进样电热原子吸收光谱分析物的回收率在之间。而液体取样的回收率在之间。悬浮进样的优点在于简单的样品制备技术以及良好的敏感性。电热原子吸收光谱悬浮进样法相对而言比较快捷。然而，如果同个样品含多种时，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法则应用时更少。但是，需要考虑到些分析物在电感耦合等离子体原子发射光谱下检测限更差。关键词电热原子吸收光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法悬浮进样微波辅助湿法消解茶叶重金属检测引言茶是以茶树野茶树的叶子加工而成的饮品。无论冷热，茶都是世界上最受欢迎的饮品之。茶叶及茶树的化学组成是广泛的科研对象，譬如，丛医学毒物学以及环境学的观点研究茶在过去的几年中，些研究者对茶叶进行了分析，对多个品种的茶叶的重金属主要是铝的测定做了相关报道。研究者采用了不同的研究方法包括，用悬浮进样测定铝钡和锰元素这方法的缺点是对于微粒的尺寸很敏感。然而，目前来看，尚且没有将超声波悬浮进样与法相结合进行研究的报告。植物样本的微波消解目前而言在金属元素测定方面是种完善而高效的技术。但是，在初步试验的基础上。我们认为对于茶叶的测定过程不能简单地依靠文献数据，仍需要不断的优化。本研究主要的分析任务是开发和评估定茶叶中或其他相似的植物样本基体中重金属污染物含量的灵敏可靠相对迅速的技术。当前工作的首要目标是研究悬浮进样电热原子吸收光谱法在测定茶叶中钡铜铁铝锌含量时的适用性。这些元素中，是易挥发元素。常见的问题就是它在石墨炉原子化阶段的热稳定性。因此要采用恒温平台石墨炉这概念，尤其是种恰当的化学基体改性剂。其次，该测定是为了检验及优化密闭系统的微波消解成矿化技术。在该研究中未使用高氯酸，因其较危险。消解后的茶叶样本采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。实验仪器测量采用了公司的塞曼光谱石墨炉原子吸收分光光度仪电热原子化器以及自动进样器所有仪器来自。采用高强度类型的空心阴极灯。所有实验采用的都是拥有石墨图层的石墨管,以及石墨平台,。流量以纯度的氩气作为净化气体，但是原子化阶段除外停止排除铁和锌。采用电子天平梅特勒,产自瑞士对样本秤重。在茶叶进样的同时采用钛金属探测器，进行自动化超声波悬浮进样。分析测定基于原子吸收峰面积。电热原子吸收光谱法的基本仪器及实验条件如表所示。对比测定过程中，将同步采用配有标准原子化系统由生产的横流原子化器以及斯科特式的原子化室的电感耦合等离子体原子发射光谱同步光谱仪。光谱仪的主要操作条件及分析的波长如表所示。茶叶样本通过具有内部压力和温度控制系统的微波炉进行消解。该炉具有可调节功率高达，的增量档，同时具有可编程的计时器。聚四氟乙烯管容量为，并装有减压阀。消解过程中，容器内的温度及压力都可以调控记录。样本与试剂该实验的研究样本为市面上买得到的种茶乌龙茶，特殊发酵，由台湾天仁茶业有限公司生产，以及标准物质茶国家标准物质茶叶,来自中国国家标准物质研究中心。表测定中茶叶所含的钡铜铁铝锌的基本仪器参数元素钡铜铁铝锌波长狭缝净化气体氩氩氩氩氩干燥温度通道,抑制灰化温度通道,抑制原子化温度控制气流开关开开关开关降温步骤是是是是是石墨平台是是是。铁的标准回收率对于进样约为，而铜是。进样结果的整体再现是通过五次复制计算的值，每个样本都符合这分析技术。三种不同浓度的进样在采样浓度内实现九次再现在和之间。电感耦合等离子体原子发射光谱校准曲线的线性度相关系数的范围在很好。对于每个样本进行五次复制，的整体计算结果。液体进样电感耦合等离子体原子发射光谱的钡铜铁锌的分析测定回收率分别为和。较为麻烦的是分析测定铅。它在茶叶样本中所占的比例相对比较低，直接使用技术不是很奏效即使是使用现代化的电感耦合等离子体原子发射光谱设备。我们利用电感耦合等离子体原子发射光谱技术对真的茶叶样本乌龙茶进行了横向及纵向的观察，但分析结果并不乐观。所以，铅的测定采用悬浮进样的电热原子吸收光谱法更好些。图采用不同消解介质微波消解后,测定铁和钡的平均回收率通过电热原子吸收光谱悬浮进样和电感耦合等离子体原子发射光谱液体样本对真正的茶叶样本的分析结果如表所示。两个结果非常相似最大的不同是约为。两项测验的结果和分析技术的比较完全符合认证值表。与参考物质相比，真正的茶叶样品的钡和铝的含量升高可能是由于植物从污染的土壤中吸收了这些元素。表乌龙茶样本中金属元素的检测结果样本浓度液态样本悬浮进样表合格标准参考物质茶渣中的金属测定结果样品浓度标准值悬浮进样液体试样结论悬浮进样电热原子吸收光谱分析重现性稍微有些不足，但是，总的来看，这两种分析方法的结果都是可靠的回收率也很高。电热原子吸收光谱法可以成功用于茶叶样本中简单迅速可重现单金属元素的测定。而密闭系统中微波消解同电感耦合等离子原子发射光谱分析法技术则更适用于速度较快的多种元素测定，除去茶叶中的些痕量或超痕量元素，例如铅。致谢本文作者之非常感谢台湾科学理事会台北，台湾的财政支持。参考文献,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,是积分时间样本量修正量氩流量为氩流量为使用钯硝酸盐改性剂。使用镍磷酸盐改性剂。实验中的所有酸，如硝酸盐酸以及特殊纯度的氢氟酸都来自德国达姆施塔特市的公司。钯中硝酸盐和硝酸盐磷铵改性剂以及特殊纯度的镍也来自德国的公司。表面活性剂购自公司瑞士。单独的供原子吸收分光光度法使用或者多样的元素供电感耦合等离子体原子发射光谱法使用，包括钡铜铁铝锌工作标准由的储备溶液,,德国提供。所有的进步稀释均采用双蒸馏水及去离子水。所有标准液都加酸酸化，以保持适当酸度。磨浆准备，取样首先，将实验分析用的样品乌龙茶放入混合研磨器,德国中研磨分钟，同时使用液氮冷却系统。观察表明，使用冷却系统可以提高研磨的效率。利用扫描电子显微镜和光学显微镜对研磨的样本的粒径进行研究。据验证，平均粒径。标准物质茶叶没有进行研磨。进样之前，摇动装此样品的瓶子五到六次。所有粉碎茶叶进样通过平衡法在聚乙烯容器中将浓度范围集中在。以或以及最终浓度表面活性剂的作为进样准备的液体介质。在电热原子化器采样之前，将同容器内的超声波搅拌器以每秒约的超声波探头功率内的容器放入自动进样器中。对于同的茶叶样本，单独进三个样，重复三次。微波辅助消解通常，克的茶叶样品放入容器，加入适当体积的浓酸后紧闭消解管。对纯硝酸和三个混酸组合进行了测试。例如，硝酸和氢氟酸的组合硝酸与盐酸的组合,和硝酸氢氟酸和盐酸的组合。对微波炉加热程序进行优化，尽可能缩短时间。最终，对样本的微波炉处理在分钟达到最大功率，记录的压力达到最大值。样本在微波处理约分钟后冷却。然后将其移入容量瓶，注入高纯度的水定容至或。表光谱仪的运作环境以及波长分析光谱仪同步检测分级光栅探测器功率射频载气流量辅助气体流量等离子气体流量等离子观测射线喷雾剂类型传感器，交流泵吸分析波长钡铜铁铝锌已做的纵向和横向等离子体分析。测定接近检测限测定测定条件优化基于信噪比。光谱仪的主要运行环境如表所示。除测量外，仅使用了等离子径向观测。采用了单背景修正。分析结果是基于酸化的多元素标准，利用直线校准图计算出的。对于三个独立的消解实验，所有检测都需要重复到次。结果和讨论优化电热原子吸收光谱检测使用水溶液及粉碎样本对所有实验研究的元素的灰化和原子化温度进行优化。选择的温度如表所示。原子化之前采用最大的加热功率，原子化使用石墨平台。在钡和铅的测定程序控温中，包含降温这步骤。除上述提到的优化之外，还需要观测铅的流失。研究茶叶进样时，也要观察原子化峰值的改变及外观时间的改变。为了取得良好的分析回收率，使用化学基体改性剂很有必要。混合改性剂含有硝酸镍和磷铵取自，作者用它测定水中的铅量。实验证明，该改性剂对于温度达的铅稳定。同时，使用化学基体改性剂仅钯硝酸盐对于钡的测试也颇有益处，尤其在提高均衡分析的峰值时。还可以观察到个较好的平均特征质量而不是。实验发现，最佳浓度的钯改性剂为。茶叶进样前加入混合改性剂或石墨炉加入单独的化学改性剂，那么就会得到几乎相同的峰形和分析结果。对于铜铁锌的测定，不必加入额外的化学基体改性剂。表悬浮液中的金属比例取乌龙茶样本，悬浮液元素被提取的金属液相硝酸硝酸钡铜铁铝约约锌液相浓度由电热原子吸收光谱测定的经过分钟的粉碎离心同时还观察了超声波的搅拌时间对于分析信号重复性的影响。