物碳谱图化合物氢谱循环伏安法测定电化学性能电化学识别是介于电化学与超分子化学之间的个快速发展的研究领域。这个领域研究的目的是为带电荷或中性目标客体体系发展高选择性和灵敏性的电化学传感器。其中，离子选择电极和循环伏安法两种方法己经运用到主体客体配合物形成的电化学检测。本实验采用循环伏安法。二茂铁衍生物由于结构的特殊性，在电化学及光学应用方面也表现出其特殊的性质利用二茂铁基团可逆的氧化还原性，通过其可逆的电化学反应，使得控制其衍生物的光化学特性成为可能，从而实现氧化还原的开关效应，这类氧化还原开关材料在电致变色光电记忆和光通讯领域具有良好的应用前景。以二茂铁为结构单元设计合成的氧化还原型大环化合物的研究也异常活跃。将快速线性变化电压施加于电解池上，并根据所得的电流电压曲线进行分析的方法，称为线性扫描伏安法。循环伏安法是以线性扫描伏安法的电位扫描到头后，再回过头来扫描到原来的起始电位值，所得的电流电压曲线为基础的分析方法。从下图可见，扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描电压上升部分为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描电压下降部分为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此，次三角波扫描完成个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。图阳氧化峰电流阴还原峰电流极峰电流之比值严格的说,只有当电极反应产物可溶于溶液时，阳阴极峰电流之比值才为。阳阴极峰电位之差为两个峰电流值及其比值，两个峰电位值及其差值是循环伏安法中最为重要的参数。当，时，可以判定该电对为可逆电对。本实验使用了三电极体系进行测定。三电极体系是指由研究电极参比电极和辅助电极所组成的电化学分析系统。对物质进行电化学窗口测定时选用了玻碳电极饱和甘汞电极和铂黑电极来做以上三个电极来组成三电极体系。在实验中工作电极为型铂碳电极，辅助电极为铂黑电极，参比电极为型甘汞电极，循环伏安法作为研究手段，对所合成的希夫碱还原物氮甲基化产物环钯解聚物进行电化学研究。下面为扫描速度下，希夫碱还原产物氮甲基化产物环钯解聚产物图示图糠醛氮甲基化产物电流与电压关系图图糠醛氮甲基化产物图图噻吩甲醛还原产物图噻吩甲醛氮甲基化物图苯甲醛还原产物图苯甲醛氮甲基化物图苯甲醛氮甲基化物根据的值，约等于可以判定，在的范围内，上述反应产物的反应过程发生的是准可逆过程。将数据进步处理，结果发现呈线性关系，这说明反应产物在电极上的反应为受扩散控制的电化学体系。相同电位下，电流随扫描速度加快而增大，是因为电极过程为扩散控制时，扫描速度加快达到同样的电位所需要的时间越短，扩散层越薄，扩散流量越大，所以电流越大。由图可看出，随着扫描速度的加快，物质的峰电流逐渐增大，氧化峰电位逐渐正移，还原峰电位逐渐负移，氧化峰电流和还原峰电流对呈很好的线性关系，此循环伏安曲线描述的电化学过程是个扩散控制的具有很高可逆性的过程。红外光谱测定结构红外光谱法不仅与其它许多分析方法样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之。红外光谱,主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此，除了单原子和同核分子如等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体液体固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。本实验采用傅立叶变换红外光谱仪。图化合物的红外光谱图产物的结构用红外光谱鉴定。在附近出现羰基的特征吸收峰，在和附近出现单取代二茂铁的特征吸收峰。由此证明了化合物的结构。图化合物的红外光谱图图的红外光谱图产物的结构用红外光谱鉴定。在附近出现的特征吸收峰，在和附近出现二茂铁的特征吸收峰。由此证明了化合物的结构。的产物的结构用红外光谱鉴定。在附近出现的特征吸收峰，在和附近出现二茂铁的特征吸收峰，在附近出现的特征吸收峰。由此证明了化合物的结构。结果与讨论反应的监控甲酰基二茂铁的合成在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在广口瓶中加入的展开剂二氯甲烷甲醇，然后将薄层板放入到展开瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，用镊子将薄层板取出，比较原料点和产物的走样情况见图。褐色杂质红褐色橘红色产物浅黄色二茂铁图以二氯甲烷和甲醇为展开剂的点板分析示意图甲酰醇溶液进行环钯化反应后再用三苯基膦解聚后得到反应的混合物以二氯甲烷为展开剂过大板的示意图如下杂质环钯化合物微量未知化合物微量未知化合物图以二氯甲烷为展开剂过大板示意图环钯化合物的分离氮甲基化产物和的甲醇溶液进行环钯化反应后再用三苯基膦解聚后得到反应的混合物以乙酸乙酯石油醚为展开剂过大板的示意图如下杂质环钯化合物微量未知化合物微量未知化合物图以乙酸乙酯石油醚为展开剂过大板示意图结论二茂铁与三氯氧磷反应合成了甲酰基二茂铁甲酰基二茂铁与盐酸羟胺碳酸氢钠反应生成了甲酰基二茂铁肟，肟经氢化铝锂还原得到二茂铁甲基胺。二茂铁甲基胺分别与糠醛噻吩甲醛苯甲醛二氯苯甲醛合成了希夫碱，希夫碱经还原后再氮甲基化合成了叔胺。用核磁共振，循环伏安法，红外光谱测定仲胺叔胺环靶解聚体的结构与电化学性能。参考文献,,,,,徐晨二茂铁亚胺环钯化合物的合成表征及其催化的和偶联反应博士学位论文郑州大学图书馆,李明,李国强,杨丰科基础有机化学实验北京化学工业出版社曾昭琼有机化学实验第二版北京高等教育出版社王清廉,沈凤嘉,修订有机化学实验北京高等教育出版社北京大学化学系有机教研室编有机化学实验北京北京大学出版，王彦广,张殊佳有机化学北京化学工业出版社王积涛,张保深,王永梅有机化学天津南开大学出版社李英杰二茂铁叔胺衍生物的合成及其邻位汞化环钯化反应的机理研究硕士学位论文天津大学图书馆,赵雪梅含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物的合成及应用博士学位论文郑州大学图书馆,徐寿昌主编有机化学北京高等教育出版社,年重印,钱恒玉手性二茂铁衍生物的合成及环钯化反应硕士学位论文郑州大学图书馆当代有机合成方法华东理工大学出版社张铸勇精细有机合成单元反应华东化工学院出版社,ηη郝新奇新型型钳形金属化合物及二茂铁衍生物的合成表征及性质研究博士学位论文郑州大学图书馆,致谢本设计的完成是在教授和老师的细心指导下进行的。在每次遇到问题时老师不辞辛苦的讲解才使得我的设计顺利的进行。从资料的搜集直至最后设计的修改的整个过程中，花费了钱老师很多的宝贵时间和精力，在此向导师表示衷心地感谢,导师严谨的治学态度，开拓进取的精神和高度的责任心都将使我受益终生,感谢老师和电化学实验室的诸位老师在实验仪器及实验数据处理方面提供的大力帮助。感谢，他们在实验过程中给予了我很大指导和帮助，使我能较为顺利的完成了本次实验。最后再次感谢所有在毕业设计中曾经帮助过我的良师益友和同学，以及在设计中被我引用或参考的论著的作者。基二茂铁肟的合成在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在展开瓶中加入展开剂乙酸乙酯，然后将薄层板放入到展开瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，比较原料点和产物的走样情况见图。橘红色甲酰基二茂铁褐色杂质棕红色肟图以乙酸乙酯为展开剂的点板分析示意图二茂铁甲基胺的合成在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在展开瓶中加入展开剂乙酸乙酯，然后将薄层板放入到展开瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，用镊子将薄层板取出，比较原料点和产物的走样情况见图。褐色杂质黄色胺浅黄色二茂铁棕红色肟图以乙酸乙酯为展开剂的点板分析示意图希夫碱的合成及还原希夫碱的合成在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在展开瓶中加入展开剂乙酸乙酯石油醚，然后将薄层板放入到展开瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，用镊子将薄层板取出，比较原料点和产物的走样情况见图。褐色杂质黄色胺橘红色希夫碱图以乙酸乙酯石油醚为展开剂的点板分析示意图希夫碱的还原在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在展开瓶中加入展开剂乙酸乙酯石油醚，然后将薄层板放入到展开瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，用镊子将薄层板取出，比较原料点和产物的走样情况见图。褐色杂质黄色胺橘红色希夫碱图以乙酸乙酯石油醚为展开剂的点板分析示意图仲胺的氮甲基化在距薄层板下边沿约处用铅笔画上道细线，作为基准线。然后在基准线上分别点上反应原料和反应液的样点，用吹风机吹干。在广口瓶中加入展开剂乙酸乙酯和石油醚的混合液或二氯甲烷，然后将薄层板放入到广口瓶中下边沿朝下，当展开剂渗透到距边沿距薄层板上边沿约处时，用镊子将薄层板取出，比较原料点和产物的走样情况见图。亮黄色甲基化叔胺黄色胺图点板分析示意图环钯化在距薄层板下边