1、件色谱柱石英毛细管柱或相当者色谱柱温度保持,然后以程序升温至,再以升温至,再以升温至,保持载气氦气,纯度,进样口温度进样量进样方式无分流进样,后打开分流阀和隔垫吹扫阀接梨形瓶的固定架上,加样前先用乙睛预洗柱,将样品浓缩液转移至净化柱上,再用乙睛洗涤样液瓶,并将洗涤液移人柱中,将洗脱液在旋转蒸发器上浓缩至约,备用。高无水硫酸钠,将该柱连接在柱顶部,并将串联柱放人下接梨形瓶的固定架上。加样前先用工乙睛甲苯预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法.纯色谱纯。柱,或相当者柱或相当者柱,或相当者。。

2、谱柱石英毛细管柱或相当者色谱柱温度保持,然后以程序升温至,再以升温至,再以升温至,保持载气氦气,纯度,进样口温度进样量进样方式无分流进样,后打开分流阀和隔垫吹扫阀规范性引用文件原理试剂和材料仪器,试样制备与保存测定步骤,结果计算精密度附录资料性附录种农药中英文名称方法检出限分组溶剂选择和混合标准溶液浓度表,附录资料性附录测定的种农药和内标化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值附录资料性附录测定的,组农药选择离子监测分组表,附录资柱上,再用乙睛甲苯洗涤样液瓶,并将洗涤液移人柱中。在串联柱上加上贮液器,用乙睛甲苯洗脱农药,收集于梨形瓶中,并在水。

3、采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧氯。为减少基质的影响,定量用标准性附录标准物质在小麦基质中选择离子监测图附录资料性附录测定的组农药监测离子对碰撞能量去簇电压和保留时间,附录资料性附录标准物质总离子流图,附录资料性附录种农药精密度数据表,附录资料性附录种农药英文中文名称对照索引月吕本标准的附录附录,附录附录附录附录附录附录为资料性附。巧日中华人民共和国国家标准粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目次前言,工范围水定容,混匀,用于液相色谱串联质谱测定。气相色谱质谱法条。

4、谱法。杀蜻醇反式氯。消蜻通脱叶磷。,抓联苯,澳苯甲酮。丫氯联苯苇氯哇醉乙拌磷讽柱和,柱是由公司提供的产品的商品名给出这信息本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局归口。本标准起草单位中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人庞国芳刘永明范春林张进杰曹彦忠李学民吴艳萍郭彤彤本标准系首次发布的国家标准。粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法范围本标准规定了粮谷中种农药粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法.水定容,混匀,用于液相色谱串联质谱测定。气相色谱质谱法条件色。

5、标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响,需用空白样液来配制所使用的系列基质标准工作溶液,用基质标准工作溶液分别进样来绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范围内。液相色谱串联质谱测定的种农药标准物质总离子流图见附录按以上步骤对同试样进行平行试验测定。优级纯。分析纯,重蒸馏。色准样品相致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致,则可判断样品中存在这种农药化合物如果不能确证,应重新进样,以扫描方式有足够灵敏度或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。本方法。

6、,柱,或相当者。柱和是由公司提供的产品的商品名。给出这信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果则可使用这些等效的产水定容,混匀,用于液相色谱串联质谱测定。气相色谱质谱法条件色谱柱石英毛细管柱或相当者色谱柱温度保持,然后以程序升温至,再以升温至,再以升温至,保持载气氦气,纯度,进样口温度进样量进样方式无分流进样,后打开分流阀和隔垫吹扫阀辅助气流速离子源温度监测离子对碰撞能量和去簇电压参见附录,表流动相及流速乡栩娜时间流速水乙睛样品溶液按照液相色谱串联质谱测定条件分别进行测定,进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与基质标准。

7、浴中旋转浓缩至约对,组农药,加人正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为,加人内标溶液,混匀,用于气相色谱质谱测定对组农药,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,并迅速用乙粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法。甲基对氧磷庚酞草胺西藏察香。表续序号中文名称含量吨重复性限再现性限含量味重复性限再现性限氯苯乙烯。,略吮磷丁嚓草酮毒壤磷,抓苯甲酮酞菌酷略菌磺胺。氧异柳磷,异抓磷,抓联苯甲抓丁氧乙基醋。农药标准储备溶液于容量瓶中组农药用甲苯,组农药用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光保存,可使用个月。准确称取,环氧氯于容量瓶中,用甲苯定容至刻度。,组农药基质混。

8、正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为,加人内标溶液,混匀,用于气相色谱质谱测定对组农药,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,并迅速用乙氯甲烷甲醇等溶剂溶解并定容至刻度溶剂选择参见附录混合标准溶液,和按照农药的性质和保留时间,将种农药分成个组,并根据每种农药在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对种农药的分组及其混合标准溶液的浓度参见附录,依据每种农药的分组号混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取定量的单是由公司提供的产品的商品名。给出这信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果则可使用这些等效的产品。粮。

9、合标准工作溶液是将内标溶液和定体积的混合标准溶液分别加到的样品空白基质提取液中,混匀,配成基质混合标准工作溶液和。巧日中华人民共和国国家标准粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目次前言,工范围柱和,柱是由公司提供的产品的商品名给出这信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果,则可使用这些等效的产品纯度标准储备溶液准确称取精确至。农药各标准物分别于容量瓶中,根据标准物的溶解度和测定的需要选甲苯甲苯丙酮混合液氯法中液相色谱串联质谱采用外。

10、方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目次前言,工范围子轰击源,离子源温度接口温度选择离子监测每种化合物分别选择个定量离子,个个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与定性离子丰度的比值参见附录。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标柱上,再用乙睛甲苯洗涤样液瓶,并将洗涤液移人柱中。在串联柱上加上贮液器,用乙睛甲苯洗脱农药,收集于梨形瓶中,并在水浴中旋转浓缩至约对,组农药,加人。

11、谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法。将上述萃取液在旋转蒸发器上浓缩至约,将柱放人粮谷中种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法.水定容,混匀,用于液相色谱串联质谱测定。气相色谱质谱法条件色谱柱石英毛细管柱或相当者色谱柱温度保持,然后以程序升温至,再以升温至,再以升温至,保持载气氦气,纯度,进样口温度进样量进样方式无分流进样,后打开分流阀和隔垫吹扫阀保存,可使用个月。准确称取,环氧氯于容量瓶中,用甲苯定容至刻度。,组农药基质混合标准工作溶液是将内标溶液和定体积的混合标准溶液分别加到的样品空白基质提取液中,混匀,配成基质混合标准工作溶。

12、中种农药相致,并且所选择的两对离子对的丰度比相致,则可判定为样品中存在这种农药残留。本方基质混合标准工作溶液应现用现配。仪器气相色谱质谱仪配有电子轰击源配有电喷雾离子源感量和。各台。配有萃取池。优级纯。分析纯,重蒸馏。色谱纯色谱纯。柱,或相当者柱或相当者柱,或相当者。,柱,或相当者。柱和采用基质混合标准工作溶液标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的,组标准物质在粮谷基质中选择离子监测图参见附录务件色谱柱,或相当者流动相及流速见表柱温进样量可扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测电喷雾电压雾化气压力气帘气压力。巧日中华人民共和国国家标准粮谷中种农药多残留测定。

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