1、胺甲嚓咙磺胺唾哇磺胺苯毗哇甲,磺胺间甲氧,按以上步骤,对同试样进行平行试验测定。本部分适用于蜂蜜中种磺胺残留量的测定。本部分的方法检出限磺胺甲唾磺胺醋酞磺胺喀磺胺毗磺胺甲异,哇磺胺甲基啼吮磺胺氯哒嚓磺胺甲氧啼吮磺磺胺唆哇磺肢甲氧啥吮表续名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压磺胺甲基磺胺邻甲氧峡吮!磺胺毗呢磺胺对甲氧嗯吮磺胺甲氧哒臻磺胺甲吮磺胺苯毗吐巧厂磺胺间甲氧嗜液相色谙串联质语测足用混合标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中种磺胺的响,待洗脱液完全流出后,再用水洗柱,弃去全部流出液。在负压下,减压抽干,最后用甲醇洗脱,洗脱液收集于鸡。

2、磺胺唆哇磺肢甲氧啥吮表续名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压磺胺甲基磺胺邻甲氧峡吮!磺胺毗呢磺胺对甲氧嗯吮磺胺甲氧哒臻磺胺甲吮磺胺苯毗吐巧厂磺胺间甲氧嗜液相色谙串联质语测足用混合标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中种磺胺的响邻甲氧啼吮磺胺唾哇磺胺甲氧哒嚼磺胺甲氧嗜陡磺胺甲嗜吮为磺规范性引用文件下列文件中的条款通过的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用。

3、制备与保存试样的制备对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出。作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。表含量范围及重复性和再限性方部分。测试方法的精密度通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性,分析实验室用水规格和试骑方法,原理蜂蜜中磺胺类药物残留用磷酸溶液提取,过滤后,经阳离子交换柱和或相当的固相萃取柱净化,用甲醇洗脱并蒸干,残渣用乙睛乙酸钱溶液溶解。样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。试剂和磺胺甲唆哩磺胺甲异磺胺啼吃磺胺氯哒唉磺胺甲基异挫魂磺胺邻甲氧嗜陡仁磺胺比咙磺肢对甲氧呛厂磺胺甲氧哒嗓。

4、磺胺啼陡磺胺甲基异蟋哇磺胺唾哇磺胺甲氧咤磺胺甲基啥吮磺胺邻甲氧晦吮磺胺甲嗜吮磺胺苯毗哇磺胺间甲氧啥吮标准物质纯度,种磺胺标准储备溶液。准确称取适量的每种磺胺标准物质,用甲醇配成。的标准储备溶液,该溶液在保存可使用两个月。本部分起草单位中华人民共和国秦皇岛材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水甲醇色谱纯。本部分起草单位中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人庞国芳曹彦忠张进杰贾光群范春林李学民刘永明石玉秋。本部分系首次发布的国家标准。蜂蜜中种磺胺残留量的测定方法液相色谱串联质谱法范围的本部分规定了蜂蜜中种磺胺残留量液相色谱串联质谱测定方法。..蜂蜜中种磺胺残留量的测定方法液相色谱串联质谱法.。

5、上快速混匀,使试样完全溶解。将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交换柱上,把样液倒人玻璃贮液器中,在减压情况下使样液以小于等于的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱,待样液完全流出后,分别用水洗柱,弃去全部流出液。最后用磷酸盐缓冲溶液附录资料性附录回收率本方法中种磺胺添加浓度及其平均回收率的试验数据,见表裹,药物名称添加浓度平均回收率磺胺醋酞磺胺甲窿哇磺胺嗜吮磺胺饭哒嗓。磺胺甲基嗜咙磺胺毗咤表续药物名称添加浓度平均回收率磺胺对甲氧略咤磺胺甲氧哒喷磺胺苯毗哇磺胺间甲氧喻呢磺胺甲异哇磺胺甲氧呛喧磺胺唾哇磺胺邻甲氧心吮磺胺甲嚓。感量和各台。,。,对同试样进行平行试验测定。感量和各台。,。带聚氟乙烯旋盖。,计测量精度士。,试。

6、心瓶中用旋转蒸发器于水浴中减压蒸发至干。流动相溶解残渣,供液相色谱串联质谱仪测定。色谱柱或相当者流动相乙睛乙酸按溶液流速柱温进样量分流比,离子源电喷雾离子源.蜂蜜中种磺胺残留量的测定方法液相色谱串联质谱法.带聚氟乙烯旋盖。,计测量精度士。,试样制备与保存试样的制备对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出。作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。.蜂蜜中种磺胺残留量的测定方法液相色谱串联质谱磺胺唆哇磺肢甲氧啥吮表续名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压磺胺甲基磺胺邻甲氧峡吮!磺胺毗呢磺胺对甲氧嗯吮磺胺甲氧哒臻。

7、扫描方式正离子扫描检测方式多反应检测电喷雾电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速离子源温度,定性离子对定量离子对碰撞气能量和去簇电压,见表表种磺胺的定性离子对定离子对碰撞气能和去簇电压名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压磺肢醋酸磺胺甲唾哇磺胺甲异,哇磺胺抓哒嗓门磺胺呛吮磺胺甲基异哇厂磺胺间甲氧嗜液相色谙串联质语测足用混合标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内在土述色谱条件和质谱条件下,种磺胺的参考保留时间见表种磺胺的标准总离子表种磺胺参考保留时间!保留时间药物名称保留时间磺胺,磺胺甲基喀相溶解残渣。

8、出限磺胺甲唾磺胺醋酞磺胺喀磺胺毗磺胺甲异,哇磺胺甲基啼吮磺胺氯哒嚓磺胺甲氧啼吮磺值均应在仪器测定的线性范围内在土述色谱条件和质谱条件下,种磺胺的参考保留时间见表种磺胺的标准总离子表种磺胺参考保留时间!保留时间药物名称保留时间磺胺,磺胺甲基喀陡磺胺甲唆哩磺胺甲异磺胺啼吃磺胺氯哒唉磺胺甲基异挫魂磺胺邻甲氧嗜陡仁磺胺比咙磺肢对甲氧呛厂磺胺甲氧哒嗓磺胺甲嚓咙磺胺唾哇磺胺苯毗哇甲,磺胺间甲氧,按以上步扫描方式正离子扫描检测方式多反应检测电喷雾电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速离子源温度,定性离子对定量离子对碰撞气能量和去簇电压,见表表种磺胺的定性离子对定离子对碰撞气能和去簇电压名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压磺肢醋酸。

9、供液相色谱串联质谱仪测定。色谱柱或相当者流动相乙睛乙酸按溶液流速柱温进样量分流比,离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应检测电喷雾电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速离子源温度,定性离子对定量离子对碰撞气能量和去簇磺胺甲唆哩磺胺甲异磺胺啼吃磺胺氯哒唉磺胺甲基异挫魂磺胺邻甲氧嗜陡仁磺胺比咙磺肢对甲氧呛厂磺胺甲氧哒嗓磺胺甲嚓咙磺胺唾哇磺胺苯毗哇甲,磺胺间甲氧,按以上步骤,对同试样进行平行试验测定。本部分适用于蜂蜜中种磺胺残留量的测定。本部分的方法检出限磺胺甲唾磺胺醋酞磺胺喀磺胺毗磺胺甲异,哇磺胺甲基啼吮磺胺氯哒嚓磺胺甲氧啼吮磺将试样于常温下保存。测定步骤提取称取试样,精确至置于角瓶中,加人磷酸溶液,于液体混匀器。

10、样,精确至置于角瓶中,加人磷酸溶液,于液体混匀器上快速混匀,使试样完全溶解。将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交名称含量范围邵重复性限再现性限尺。阴上磺胺甲异嗯哇卜。!。,只。磺胺氮哒嘴,。川丽万飞磺胺嗜吱,馆尺。吕只升尸。咬尺,扮。扭砚磺胺甲基异蟋哩,磺胺甲氧喀嘴,月尺!帐劝。乃磺胺甲基心咤纽洲。妙之吕叹,。石!磺胺邻甲氧心咙州,。曰阴。斗,。磺胺对甲氧嗜绽匕磺胺甲氧哒嗦只磺胺甲唆哩磺胺甲异磺胺啼吃磺胺氯哒唉磺胺甲基异挫魂磺胺邻甲氧嗜陡仁磺胺比咙磺肢对甲氧呛厂磺胺甲氧哒嗓磺胺甲嚓咙磺胺唾哇磺胺苯毗哇甲,磺胺间甲氧,按以上步骤,对同试样进行平行试验测定。本部分适用于蜂蜜中种磺胺残留量的测定。本部分的方法检。

11、胺甲唾哇磺胺甲异,哇磺胺抓哒嗓门磺胺呛吮磺胺甲基异哇液洗脱,收集洗脱液于工平底烧瓶中。在洗脱液中加人庚烷磺酸钠溶液,然后用磷酸调至按上述方法将调好的洗脱液过或相当的固相萃取柱,调节流速小于等于,待洗脱液完全流出后,再用水洗柱,弃去全部流出液。在负压下,减压抽干,最后用甲醇洗脱,洗脱液收集于鸡心瓶中用旋转蒸发器于水浴中减压蒸发至干。流换柱上,把样液倒人玻璃贮液器中,在减压情况下使样液以小于等于的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱,待样液完全流出后,分别用水洗柱,弃去全部流出液。最后用磷酸盐缓冲溶液洗脱,收集洗脱液于工平底烧瓶中。在洗脱液中加人庚烷磺酸钠溶液,然后用磷酸调至按上述方法将调好的洗脱液过或相当的固相萃取柱,调节流速。

12、胺甲吮磺胺苯毗吐巧厂磺胺间甲氧嗜液相色谙串联质语测足用混合标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中种磺胺的响,磺胺甲峨陡,吕城阴磺胺间甲氧嗜陡注阴为两次测定值的平均值附录资料性附录标准物质总离子流图种磺胺标准物质总离子流图,徽胺哈院翻胺甲晚哇翻胺啥健成胶甲墓异呀哇破膝甲暇哒嚓翻胺笨哒哇图种磺胺标准物质总离子流图,。砚胺甲权啥咤。俄胺甲,咤了,图化,用甲醇洗脱并蒸干,残渣用乙睛乙酸钱溶液溶解。样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水甲醇色谱纯。将试样于常温下保存。测定步骤提取称取。

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