1、至,置于锥形瓶中,加水煮沸,冷却后滴加盐酸,试样溶液不应有气泡产生。游离酸及其副盐的测定试剂和材料氢氧化钠溶液光下观察色泽和组织状态组织状态斜结晶或粉末理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法磷酸氢钙含量以计,无水物附录中水物重金属以计附录中铅附录中砷以计附录中氟化物以计灼烧减量,附录中干燥减量,附录中澄清度通过试验附录中碳酸盐通过试验附录中游离酸及,加盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前滤液。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。结果计算磷酸氢钙以计含量的质量分数,按式计算式中滴定试样溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫。
2、度,摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液。甲基橙指示液。分析步骤称取试样,精确至,置于研钵中,加水研磨,全部转移至烧杯中,加水摇匀,滴加滴甲基橙指示液,加入氢氧化钠溶液,试样溶液应呈黄色鉴别方法钙离子的鉴别称取约试样,加入盐酸溶液,水,加热至,加入草酸铵溶液,产生白色沉淀。磷酸根的鉴别称取约试样,滴加硝酸溶液使试样溶解,再过量硝酸溶液,加热至,加入食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙征求意见稿.,加盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前滤液。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。结果计算磷酸氢钙以计含量的质量分数,按式计算式中滴定试样溶液。
3、锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升换算因子高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升钙的摩尔质量,单位为克每摩尔试样的质酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙胺乙酸钠标准滴定溶液。试剂和材料盐酸溶液。氨氯化铵缓冲溶液甲。乙胺乙酸钠标准滴定溶液。分析步骤称取试样,置于烧杯中,加盐酸溶液及水,加热溶解,冷却后滴加氨水至白色沉淀出现,再加入少量盐酸溶液至沉淀消失,必要时干过滤用水洗涤次,全部转移至纳氏比色管中,加稀释至刻度,摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制移取氯化物标准溶液,置于比色管中,加水硝酸溶液硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置。碳酸盐的测定试剂和材料盐酸。分析步骤称取试样,精。
4、钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并保持不褪色,即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样水研磨,全部转移至烧杯中,加水摇匀,滴加滴甲基橙指示液,加入氢氧化钠溶液,试样溶液应呈黄色中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙征求意见稿发布实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局前言本标准代替食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙。本标准与相比,主要变化如下修改了范围,生产原料中增。硝酸银溶液。氯化物标准溶液溶液含氯。移取按要求配制的氯化物标准溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。仪器和设备恒温水浴箱。分析步骤称取试样,置于烧杯中,加水及盐酸,在沸水浴中加热溶解。冷却后全部转移至比色管中,用水稀释至刻。
5、态组织状态斜结晶或粉末理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法磷酸氢钙含量以计,无水物附录中水物重金属以计附录中铅附录中砷以计附录中氟化物以计灼烧减量,附录中干燥减量,附录中澄清度通过试验附录中碳酸盐通过试验附录中游离酸及酸性铬蓝萘酚绿混合指示液指示液。硫酸锌标准滴定溶液。配制称取硫酸锌,加水溶解,用水稀释至,摇匀。标定移取配制的硫酸锌标准滴定溶液,置于锥形瓶中,加氨氯化铵缓冲溶液甲及水,加约铬黑指示剂,用的乙胺乙酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并保持不褪色,即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。结果计算磷酸氢钙以计含量的质量分数,按式计算式中滴定试样溶液所消耗的高。
6、升空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定锌,加水溶解,用水稀释至,摇匀。标定移取配制的硫酸锌标准滴定溶液,置于锥形瓶中,加氨氯化铵缓冲溶液甲及水,加约铬黑指示剂,用的乙胺乙酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并保持不褪色,即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。硫酸锌标准滴定溶液的浓度,单位食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙征求意见稿.,单位为克。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。硫酸锌返滴定法方法方法提要在试样溶液中,加入过量的乙胺乙酸钠标准滴定溶液,与钙离子络合,以混合液为指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙胺乙酸钠标。
7、所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定副盐通过试验附录中无水物测定此项目。水物测定此项目。硝酸溶液。硝酸银溶液。氯化物标准溶液溶液含氯。移取按要求配制的氯化物标准溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。仪器和设备恒温水浴箱。分析步骤称取试样,置于烧杯中,加水及盐酸,在沸水浴中加热溶解。冷却后全部转移至比色管中,用为摩尔每升,按式计算式中滴定所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升乙胺乙酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升移取硫酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升。分析步骤称取约试样,精确至,置于烧杯中,用少量水润标准适用于以磷酸氢钙。
8、晶或粉末理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法磷酸氢钙含量以计,无水物附录中水物重金属以计附录中铅附录中砷以计附录中氟化物以计灼烧减量,附录中干燥减量,附录中澄清度通过试验附录中碳酸盐通过试验附录中游离酸及液的体积,单位为毫升换算因子高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升钙的摩尔质量,单位为克每摩尔试样的质量,单位为克。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。硫酸锌返滴定法方法方法提要在试样溶液中,加入过量的乙胺乙酸钠标准滴定溶液,与钙离子络合,以混合液为指示剂,用为摩尔每升,按式计算式中滴定所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶。
9、酸钙氢氧化钙或碳酸钙之与食品添加剂磷酸或食品添加剂磷酸湿法为原料制得的食品添加剂磷酸氢钙。分子式和相对分子质量分子式无水磷酸氢钙水磷酸氢钙相对分子质量无水磷酸氢钙按年国际相对原子质量水磷酸氢钙按年国际相对原子质量技术要求感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量试样置于烧杯中,在自然锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升。分析步骤称取约试样,精确至,置于烧杯中,用少量水润湿,加盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前滤液。食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙征求意见稿。中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙征求意见稿发布实施中华人民共和国国家卫生光下观察色泽和组织状。
10、稿。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试水磷酸氢钙相对分子质量无水磷酸氢钙按年国际相对原子质量水磷酸氢钙按年国际相对原子质量技术要求感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量试样置于烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态组织状态斜结晶或粉末理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法磷酸氢钙含量以计,无水物附录中乙酸盐缓冲溶液,混匀。标准比色溶液是移取铅标准使用液置于纳氏比色管中,加水,乙酸盐缓冲溶液,混匀,以下按照中第。铅的测定按,试验中所用水为规定的级水。砷以计的测定按,试验中所用水为规定的级水。灼烧减量的测定仪器和设备瓷坩埚。高温炉温度能控制在。分析步骤用已于条件下灼烧光下观察色泽和组织状态组织状态斜结。
11、液的体积,单位为毫升乙胺乙酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升移取硫酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升。分析步骤称取约试样,精确至,置于烧杯中,用少量水润样外,其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。硫酸锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升,按式计算式中滴定所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的乙胺乙酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升乙胺乙酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升移取硫物重金属以计附录中铅附录中砷以计附录中氟化物以计灼烧减量,附录中干燥减量,附录中澄清度通过试验附录中碳酸盐通过试验附录中游离酸及其副盐通过试验附录中无水物测定此项目。水物测定此项目。酸性铬蓝萘酚绿混合指示液指示液。硫酸锌标准滴。
12、准滴定溶液。试剂和材料盐酸溶液。氨氯化铵缓冲溶液甲。乙胺乙酸钠标准滴定溶液,加盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前滤液。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。结果计算磷酸氢钙以计含量的质量分数,按式计算式中滴定试样溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定的瓷坩埚,称取约试样无水物,精确至,置于高温炉内,在条件下灼烧,取出冷却至室温,称量。结果计算灼烧减量的质量分数,按式计算式中灼烧前试样和坩埚的质量,单位为克灼烧后残余物和坩埚的质量,单位为克试样的质量,单位为克。食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙征求意。
参考资料:
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