质谱测定方法。本标准适用于粮谷植物源性饮料蔬菜水果中茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟样品经提取液超声提取离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为色谱纯,水为规定的级水。试剂色谱纯。食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿。表质谱参数名称母离子去簇电压子离子碰撞能子离子碰撞能毛果芸香碱阿托品东莨菪碱马钱子碱新乌头碱秋水容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混匀,制得茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱浓度分别为和的混合标准系列工作液。临用现配。食品安全国家标准食品中种有毒生物碱储备液准确称取各标准物质分别置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为的储备液。于避光保存,有效期个月。混合标准储备液分别准确移取茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱标准储备液于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成茄碱东莨菪食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿阿托品秋水仙碱茄碱新乌头碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱图种生物碱浓度的总离子流图。取甲酸用水定容至。标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。东莨菪碱,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。均匀果蔬样品切碎后用匀浆机匀浆。制备好的试样于保存,尽快测定。试样提取液态试样称取试样精确至于刻度管中,加入乙醇水溶液,定容至,离心,吸取上层清液,待测。食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。茄碱钩吻碱为。本方法的定量限阿托品为,次乌头碱新乌头碱为,东莨菪碱马钱子碱乌头碱秋水仙碱士的宁鬼臼毒素毛果芸香碱槟榔碱为,麻黄碱毒芹碱茄碱钩吻碱为。附录种生物碱浓度的总离子流图图种生物碱浓度的总离子流图毒芹碱槟榔碱毛果芸香碱麻黄碱东莨菪碱钩吻碱士的宁马钱子碱菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱浓度分别为和的混合标准系列工作液。临用现配。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为的储备液。于避光保存,有效期个月。混合标准储备液分别准确移取茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱标准储备液于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。粉碎机。离心机最高转速大于。有机系。分析步骤样品前处理试样制备液态样品摇匀固态样品用粉碎机粉碎食品安全国家标准食品中种有毒生物碱的测定范围本标准规定了食品中种有毒生物碱茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱含量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于粮谷植物源性饮料蔬菜水果中茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟品质量,。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法的检出限阿托品为,次乌头碱新乌头碱为,东莨菪碱马钱子碱乌头碱秋水仙碱士的宁鬼臼毒素毛果芸香碱槟榔碱为,麻黄碱毒芹碱茄碱钩吻碱为。本方法的定量限阿托品为,次乌头碱新乌头碱为,东莨菪碱工作溶液分别注入液相色谱串联质谱仪中,测定种生物碱,以标准系列工作溶液中茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱的浓度为横坐标,以定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。种生物碱的色谱质谱图见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,得到种生物碱的,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准溶液配制标准国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。粉碎机。离心机最高转速大于。有机系。分析步骤样品前处理试样制备液态样品摇匀固态样品用粉碎机粉碎阿托品秋水仙碱茄碱新乌头碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱图种生物碱浓度的总离子流图。取甲酸用水定容至。标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。东莨菪碱,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。由标准曲线得出的测试液中种组分的浓度,定容体积,稀释倍数样品质量,。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法的检出限阿托品为,次乌头碱新乌头碱为,东莨菪碱马钱子碱乌头碱秋水仙碱士的宁鬼臼毒素毛果芸香碱槟榔碱为,麻黄碱毒芹碱食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿马钱子碱乌头碱秋水仙碱士的宁鬼臼毒素毛果芸香碱槟榔碱为,麻黄碱毒芹碱茄碱钩吻碱为。附录种生物碱浓度的总离子流图图种生物碱浓度的总离子流图毒芹碱槟榔碱毛果芸香碱麻黄碱东莨菪碱钩吻碱士的宁马钱子碱阿托品秋水仙碱茄碱新乌头碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱图种生物碱浓度的总离子流阿托品秋水仙碱茄碱新乌头碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱图种生物碱浓度的总离子流图。取甲酸用水定容至。标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。东莨菪碱,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。品中存在该组分。表定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差分析结果的表述结果按式计算,计算结果保留至小数点后两位。式中样品中待测组分含量,由标准曲线得出的测试液中种组分的浓度,定容体积,稀释倍数样色谱质谱图见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,得到种生物碱的质谱响应值,根据标准曲线得到待测液中种生物碱的浓度。在相同条件测定样品溶液和标准溶液,如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的种组分峰的保留时间致变化范围在,并且所选择的两对子离子的质荷比致,样品溶液中定性离子相对丰度与质谱响应值,根据标准曲线得到待测液中种生物碱的浓度。在相同条件测定样品溶液和标准溶液,如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的种组分峰的保留时间致变化范围在,并且所选择的两对子离子的质荷比致,样品溶液中定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时,相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。粉碎机。离心机最高转速大于。有机系。分析步骤样品前处理试样制备液态样品摇匀固态样品用粉碎机粉碎,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿。表质谱参数名称母离子去簇电压子离子碰撞能子离子碰撞能毛果芸香碱阿托品东莨菪碱马钱子碱新乌头碱秋水仙碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱槟榔碱钩吻碱麻黄碱茄碱士的宁毒芹碱定量离子标准曲线的制作将标准系列茄碱钩吻碱为。本方法的定量限阿托品为,次乌头碱新乌头碱为,东莨菪碱马钱子碱乌头碱秋水仙碱士的宁鬼臼毒素毛果芸香碱槟榔碱为,麻黄碱毒芹碱茄碱钩吻碱为。附录种生物碱浓度的总离子流图图种生物碱浓度的总离子流图毒芹碱槟榔碱毛果芸香碱麻黄碱东莨菪碱钩吻碱士的宁马钱子碱槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱的测定。原理样品经提取液超声提取离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为色谱纯,水为规定的级水。试剂色谱纯。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准溶液配制标准储备液准确称取各标准物质分别置于浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时,相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在该组分。表定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差分析结果的表述结果按式计算,计算结果保留至小数点后两位。式中样品中待测组分含量,食品安全国家标准 食品中种有毒生物碱的测定 征求意见稿阿托品秋水仙碱茄碱新乌头碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱图种生物碱浓度的总离子流图。取甲酸用水定容至。标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。东莨菪碱,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。碱鬼臼毒素次乌头碱乌头碱槟榔碱钩吻碱麻黄碱茄碱士的宁毒芹碱定量离子标准曲线的制作将标准系列工作溶液分别注入液相色谱串联质谱仪中,测定种生物碱,以标准系列工作溶液中茄碱东莨菪碱马钱子碱士的宁麻黄碱乌头碱次乌头碱新乌头碱秋水仙碱阿托品槟榔碱毒芹碱鬼臼毒素毛果芸香碱及钩吻碱的浓度为横坐标,以定量离子峰面积为纵坐标