样制备取代表性样品,按规定,取可食部分后用组织捣碎机粉碎混匀后,平均分成两份装入洁净的容器中作为试样,密封并做好标识,于保存。试样提取称取精确到样品于离心管中标准溶液的色谱图浓度为图己基间苯酚标准溶液的色谱图浓度为。食品安全国家标准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿。均质器。浓缩瓶。有机相微孔滤膜。本标„„„„式中试样中己基间苯酚的含量,单位为毫克每千克由标准曲线得到的试样溶液中己基间苯酚的浓度,单位为微克每毫升测试样品的定容体积,单位为毫升试样的取样量,单位为克单位食品安全国家标准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„„„„„式中试样中己基间苯酚的含量,单位为毫克每千克由标准曲线得到的试样溶液中己基间苯酚的浓度,进样量。标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中己基间苯酚的浓度为横坐标,以己基间苯酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。己基间苯酚标准溶液的色谱图参工作液中己基间苯酚的浓度为横坐标,以己基间苯酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。己基间苯酚标准溶液的色谱图参见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到待加入乙腈饱和正己烷溶液涡旋,转移至离心管后以离心,弃去正己烷层后于离心管中再次加入乙腈饱和正己烷溶液涡旋,以离心,弃去上层正己烷层,取下层过有机微孔滤膜过滤,匀后,平均分成两份装入洁净的容器中作为试样,密封并做好标识,于保存。试样提取称取精确到样品于离心管中,加入乙酸乙酯和无水硫酸钠,均质后,以离心,将上清液全量转移至浓缩瓶中,残渣再次液待上机。空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行测定仪器参考条件色谱柱柱流动相乙腈水流速检测波长激发波长,发射波长柱温甲醇乙腈水混合溶液,分别量取甲醇乙腈和水,在玻璃烧杯中混匀,备用。标准品己基间苯酚标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准溶液配制己基间苯酚标准储备液硫酸钠将无水硫酸钠置于马弗炉内于下灼烧后,置于干燥器皿内备用。试剂配制乙腈饱和正己烷溶液在正己烷中加入定量的乙腈,至下层的乙腈层清晰可见。天平感量为及。旋转蒸发仪。涡旋混合器。食品安全国家标准 食品样量为时,虾和螃蟹的检出限为,定量限为。附录色谱图图为己基间苯酚标准溶液的色谱图浓度为图己基间苯酚标准溶液的色谱图浓度为。食品安全国家标见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到待测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„液待上机。空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行测定仪器参考条件色谱柱柱流动相乙腈水流速检测波长激发波长,发射波长柱温测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„„„„„式中试样中己基间苯酚的含量,单位为毫克每千克由标准曲线得到的试样溶液中己基间苯酚的浓度,流动相乙腈水流速检测波长激发波长,发射波长柱温进样量。标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列食品安全国家标准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿。正己烷色谱纯。无水硫酸钠将无水硫酸钠置于马弗炉内于下灼烧后,置于干燥器皿内备用。试剂配制乙腈饱和正己烷溶液在正己烷中加入定量的乙腈,至下层的乙腈层清晰可测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„„„„„式中试样中己基间苯酚的含量,单位为毫克每千克由标准曲线得到的试样溶液中己基间苯酚的浓度,书的标准物质。标准溶液配制己基间苯酚标准储备液准确称取精确至己基间苯酚标准品于容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至玻璃容器中,于保存,有效期个月。正己烷色谱纯。无水后,于旋蒸至干。试样净化旋蒸后的残渣立即加入的甲醇乙腈水混合溶液复溶,超声,涡旋,使残渣溶解后,加入乙腈饱和正己烷溶液涡旋,转移至离心管后以离心,弃去正己烷层后于离心管中再次加入准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿。甲醇乙腈水混合溶液,分别量取甲醇乙腈和水,在玻璃烧杯中混匀,备用。标准品己基间苯酚标准品,号纯度,或经国家认证并授予标准物质证液待上机。空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行测定仪器参考条件色谱柱柱流动相乙腈水流速检测波长激发波长,发射波长柱温单位为微克每毫升测试样品的定容体积,单位为毫升试样的取样量,单位为克单位换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的其他工作液中己基间苯酚的浓度为横坐标,以己基间苯酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。己基间苯酚标准溶液的色谱图参见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到待准确称取精确至己基间苯酚标准品于容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至玻璃容器中,于保存,有效期个月。分析步骤试样制备取代表性样品,按规定,取可食部分后用组织捣碎机粉碎混腈饱和正己烷溶液涡旋,以离心,弃去上层正己烷层,取下层过有机微孔滤膜过滤,滤液待上机。空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行测定仪器参考条件色谱柱柱食品安全国家标准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„„„„„式中试样中己基间苯酚的含量,单位为毫克每千克由标准曲线得到的试样溶液中己基间苯酚的浓度加入乙酸乙酯和无水硫酸钠,均质后,以离心,将上清液全量转移至浓缩瓶中,残渣再次加入乙酸乙酯,均质,以离心后,将上清液与第次获得的上清液合并于同浓缩瓶中,在浓缩瓶中充氮气工作液中己基间苯酚的浓度为横坐标,以己基间苯酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。己基间苯酚标准溶液的色谱图参见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到待准适用于虾和螃蟹中己基间苯酚的测定。原理通过乙酸乙酯提取待测物,乙腈饱和正己烷除脂,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。均质器。浓缩瓶。换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的其他称样量为时,虾和螃蟹的检出限为,定量限为。附录色谱图图为己基间苯见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到待测液中己基间苯酚的浓度。结果计算和表述试样中己基间苯酚的含量按公式计算„„„„„„„„„„液待上机。空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行测定仪器参考条件色谱柱柱流动相乙腈水流速检测波长激发波长,发射波长柱温加入乙酸乙酯,均质,以离心后,将上清液与第次获得的上清液合并于同浓缩瓶中,在浓缩瓶中充氮气后,于旋蒸至干。试样净化旋蒸后的残渣立即加入的甲醇乙腈水混合溶液复溶,超声,涡旋,使残渣溶解后,标准溶液的色谱图浓度为图己基间苯酚标准溶液的色谱图浓度为。食品安全国家标准 食品中己基间苯二酚残留量的测定 征求意见稿。均质器。浓缩瓶。有机相微孔滤膜。本标准确称取精确至己基间苯酚标准品于容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至玻璃容器中,于保存,有效期个月。分析步骤试样制备取代表性样品,按规定,取可食部分后用组织捣碎机粉碎混