1、冷冻保存在制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定步骤提取柑桔苹果玉米糙米菠菜蜂蜜大葱辣椒称取试样精确到于离心管中加无水硫酸钠和乙酸乙酯均质在离心上清液过滤于浓缩瓶中残渣加入乙酸乙酯再提取次过滤合并滤液于浓缩瓶中于下浓缩至近干用乙酸乙酯正己烷溶液溶解残渣待净化茶叶称取试样精确到于离心管中加水浸泡加入乙酸乙酯均质离心上清液经无水硫酸钠柱收集于浓缩瓶中残渣加入乙酸乙酯再提取次经无水硫酸钠柱脱水合并提取液于浓缩瓶中浓缩至近干用乙酸乙酯正己。

2、入境检验检疫局中华人民共和国湖南出入境检验检疫局中华人民共和国深圳出入境检验检疫局本标准主要起草人李爱军王明泰牟峻黄志强谢丽琪周晓本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准版权所有禁止翻制电子传阅发售进出口食品中毒死蜱残留量检测方法范围本标准规定了进出口食品中毒死蜱残留量的气相色谱检测和气相色谱质谱确证方法本标准适用于玉米糙米大葱菠菜辣椒柑桔苹果花生松子仁茶叶鱼肉蜂蜜猪肉鸡肾鸡肝中毒死蜱残留量的检测和确证方法提要试验用乙酸乙酯或水丙酮提取液液分配萃取经固。

3、死蜱的保留时间约为经确证分析被测物色谱峰保留时间与标准物质相致并且在扣除背景后的样品谱图中所选择的离子均出现同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度致相似度在允差之内见表被确证的样品可判定为毒死蜱阳性检出在规定的条件下可根据待测阳性检出物中碎片离子丰度比的种类和丰度比作为其阳性判别的依据气相色谱质谱选择离子色谱图和质谱图见附录和附录表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差谷类坚果类茶叶蜂蜜辣椒试样于保存其他类试样于以。

4、发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有禁止翻制电子传阅发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中毒死蜱残留量检测方法中国标准出版社出版北京复兴门外里河北街号邮政编码网址电话中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第版年月第次印刷印数书号定价元版权所有禁止翻制电子传阅发售书书书前言本标准的附录附录和附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国吉林出。

5、测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量离子定性离子版权所有禁止翻制电子传阅发售溶剂延迟气相色谱检测根据样液中毒死蜱含量情况选定于样液浓度相近的标准工作液毒死蜱标准工作液和样液中毒死蜱响应值均应在检测线性范围内试样峰面积与工作液峰面积比较进行定量在上述色谱条件下毒死蜱的保留时间约为毒死蜱标准物质的气相色谱图见附录中图气相色谱质谱确证标准溶液及样液均按在上述色谱条件进行测定如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现则对其进行确证在上述气相色谱质谱条件下毒。

6、烷溶液并定容至待固相萃取净化猪肉鸡肝鸡肾鱼肉松子仁花生称取试样松子仁花生称取精确到于具塞锥形瓶中加入水和丙酮均质提取将提取液过滤于浓缩瓶中残渣再用丙酮重复提取次合并滤液于水浴中浓缩至约将浓缩提取液转移至分液漏斗中加入氯化钠水溶液和氯甲烷振摇静置分层收集氯甲烷相水相再用氯甲烷重复提取两次合并氯甲烷相经无水硫酸钠脱水收集于浓缩瓶中于水浴中浓缩至近干加入环己烷乙酸乙酯溶解残渣用滤膜过滤待凝胶色谱净化版权所有禁止翻制电子传阅发售空白试验除不称取试样外均按上述步。

7、相萃取柱或凝胶色谱净化用气相色谱仪火焰光度检测器检测外标法定量阳性样品用气相色谱质谱仪确证试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为次蒸馏水丙酮残留级氯甲烷残留级环己烷残留级乙酸乙酯残留级正己烷残留级氯化钠无水硫酸钠灼烧贮于密封容器中备用氯化钠水溶液称取氯化钠用水溶解并定容至乙酸乙酯正己烷体积比量取乙酸乙酯和正己烷混匀环己烷乙酸乙酯进出口食品中毒死蜱残留量检测方法.蜂蜜茶叶花生松子仁猪肉版权所有禁止翻制电子传阅发售表续样品名称添加浓度回收率范围测定低。

8、量检测方法中国标准出版社出版北京复兴门外里河北街号邮政编码网址电话中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第版年月第次印刷印数书号定价元版权所有禁止翻制电子传阅发售书书书前言本标准的附录附录和附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国吉林出入境检验检疫局中华人民共和国湖南出入境检验检疫局中华人民共和国深圳出入境检验检疫局本标准主要起草人李爱军王明泰牟峻黄志强谢丽琪周晓本标准系首次发布的出。

9、和确证低限鸡肝鸡肾鱼肉版权所有禁止翻制电子传阅发售附录资料性附录毒死蜱标准品气相色谱图图毒死蜱标准品气相色谱图附录资料性附录毒死蜱气相色谱质谱选择离子色谱图图毒死蜱气相色谱质谱选择离子色谱图版权所有禁止翻制电子传阅发售附录资料性附录毒死蜱气相色谱质谱图图毒死蜱气相色谱质谱图版权所有禁止翻制电子传阅发售版权所有禁止翻制电子传阅发售石英毛细管柱内径膜厚或相当者色谱柱温度进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气纯度流速进样量进样方式无分流进样后开阀电离方式电离能量。

10、低限玉米版权所有禁止翻制电子传阅发售表续样品名称添加浓度回收率范围测定低限和确证低限糙米大葱菠菜柑桔苹果辣椒书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口食品中毒死蜱残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狆狔狉犻犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有禁止翻制电子传阅发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中毒死蜱残留。

11、入境检验检疫行业标准版权所有禁止翻制电子传阅发售进出口食品中毒死蜱残留量检测方法范围本标准规定了进出口食品中毒死蜱残留量的气相色谱检测和气相色谱质谱确证方法本标准适用于玉米糙米大葱菠菜辣椒柑桔苹果花生松子仁茶叶鱼肉蜂蜜猪肉鸡肾鸡肝中毒死蜱残留量的检测和确证方法提要试验用乙酸乙酯或水丙酮提取液液分配萃取经固相萃取柱或凝胶色谱净化用气相色谱仪火焰光度检测器检测外标法定量阳性样品用气相色谱质谱仪确证试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为次蒸馏水丙酮残留。

12、骤进行结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中毒死蜱残留量式中试样中毒死蜱残留量单位为毫克每千克样液中毒死蜱的色谱峰面积标准工作液中毒死蜱的浓度单位为微克每毫升样液最终定容体积单位为毫升标准工作液中毒死蜱的色谱峰面积最终样液所代表的试样质量单位为克注计算结果应扣除空白值测定低限和回收率测定低限和确证低限本方法的测定低限和确证低限见表添加浓度及回收率范围本方法添加浓度及回收率范围见表表本方法添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度回收率范围测定低限和确。

参考资料：

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[20]发扬传统文化传承家风家训主题PPT（精品） 编号344（第27页，发表于2022-06-26）