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GBT 2679.12-1993 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GBT 2679.12-1993 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法

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1、可以检验出含有少量的或痕量的硫酸钙和硫酸镁等,它来源于浆和工厂使用的硬水中。,如与白噩或缎白并存。若用盐酸可以溶解,有可能含有镁,显示出碳酸钙和碳酸镁的混合物。种钡和碳酸盐的混合物,可能是以毒晶石的形式存在。在这种形式中,用盐酸处理灰分时,钡就能溶解并被检出,因为硫酸钡是不溶于稀盐酸的。,因为灼烧时碳酸盐可能损失,碳酸盐可能被还原成亚硫酸盐或硫化物,或亚硫酸盐和硫化物被氧化成硫酸盐。这切取决于灼烧时的温度和氧化条件。,将其煮沸,然后加人的水,再次加热至沸,若这种溶液还不清亮,通过定量紧密滤纸进行过滤,用证钙沉淀完全。若有钙沉淀,滤弃沉淀,然后加入的氢氧化钱溶液和过量约的磷酸氢钠溶液或磷酸氢按溶液,搅拌均匀,在内出现。

2、。,冷却后,倾人到的水中,若出现白色沉淀,则为硫酸钡,上层清液加的过氧化氢应出现黄色,其深浅与氧化钦的含量成正比。若将沉淀的硫酸钡过滤,洗涤烘干灼烧,其灰再次进行红外扫描,将出现硫酸钡的光谱图。,因为灼烧时碳酸盐可能损失,碳酸盐可能被还原成亚硫酸盐或硫化物,或亚硫酸盐和硫化物被氧化成硫酸盐。这切取决于灼烧时的温度和氧化条件。,将其煮沸,然后加人的水,再次加热至沸,若这种溶液还不清亮,通过定量紧密滤纸进行过滤,用倍于溶液的水洗涤,滤液用作酸溶部分的分析。彻底地洗涤不溶残渣至无酸性反应用甲基橙指示液检验,弃掉洗涤液,保留滤纸上的酸不溶物,留作条的试验用。锌镁铝钡钙的硫酸盐,条得到的酸可溶滤液约体积,加入氯化钡溶液后,若。

3、明是钙在操作过程中,钡已经除去,对于钙的检查,还可,核验下沉淀。铝的硅酸盐滑石粉高岭土氢氧化铝硫基苯偶氮间苯酚于的氢氧化钠溶液中。,冷却并稀释至,溶解的氢氧化钠于水中,冷却并稀释至,基黄烷酮桑色素溶于甲醇的饱和溶液。,溶液,溶液溶液称取。的甲基红,溶解于的乙醉中,并用乙醇稀释至,称取。的甲基橙,溶于的蒸馏水中。仪器控温范围为室温至可调。.纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法。中华人民共和国国家标准纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法含有少量的铝和硫酸盐,钙填料可能含有镁硫化物和亚硫酸盐填料通常含有硫酸盐,因此,在做出判断时要注意。,因此,在不加填料时也会导致相当大量铝的化合物存在。在不含填料的纸中,。

4、铝以酸溶解的形式存在,这时就会产生出种白色絮状沉淀。滤弃沉淀,滤液中加入碳酸按溶液,若出现种白色沉淀,表明有钙和钡存在,不要过滤,将溶液用乙酸酸化乙酸会溶解沉淀,加入重铬酸钾溶液,若钡以酸溶解的形式存在,就会产生种黄色沉淀,过滤弃黄色沉淀,加过量的碳酸钱溶液,出现白色沉淀,表明是钙在操作过程中,钡已经除去,对于钙的检查,还可,核验下沉淀。铝的硅酸盐滑石粉高岭土氢氧化铝硫酸盐条中保留下来的酸不溶物的滤纸放到铂增祸中,干燥炭化灼烧去有机物,冷却并加人的无水碳酸钠拌和,放在的高温炉中熔融半小时,取出冷却,向增祸内加少量的水,以玻璃棒在熔块上轻轻地左右用力旋转使熔块脱落,连盖并放入盛有水下列方法来进步证实其做法是取条中的灰。

5、测试法,测定其含量。试剂分析时,必须因为即使有镁的存在,过量可能掩蔽蓝色的沉淀。若有疑问的话,将溶液过滤,检查滤纸上是否有蓝色沉淀。,加人的氢氧化钾溶液中和,并使之过量。取滴这种溶液,用的乙酸在黑色的点滴盘上酸化,然后加滴桑色素溶液。若有铝存在时,这种混合物在晚上或紫外灯下检查时,会出现种绿色的荧光。中滴滴地加人氢氧化铁溶液,中和至出现氨味,若铝以酸溶解的形式存在,这时就会产生出种白色絮状沉淀。滤弃沉淀,滤液中加入碳酸按溶液,若出现种白色沉淀,表明有钙和钡存在,不要过滤,将溶液用乙酸酸化乙酸会溶解沉淀,加入重铬酸钾溶液,若钡以酸溶解的形式存在,就会产生种黄色沉淀,过滤弃黄色沉淀,加过量的碳酸钱溶液,出现白色沉淀,表。

6、沉淀表明有镁的化合物硫酸钡和氧化钦条检验氢氧化铝的沉淀用细水流喷洗沉淀返回原来的烧杯中,加入的浓盐酸,若溶解不完全,加人的浓硫酸,在通风柜内加热,直到出现氧化硫烟雾,冷却后,倾入盛有的水中,若出现白色沉淀,这是硫酸钡,因为硫酸钡不会被碳酸钠熔融分解,并能溶于热的浓硫酸中,滤弃沉淀,滴滴甲基红指示剂,用的氢氧化钠溶液中和,并再加入中和时所需要溶液等体积的氢氧化钠,加热至沸并冷却,若出现沉淀为氢氧化钦关于钦的鉴别,用硫酸铰和硫酸处理上述残渣,向处理后的溶液中加过氧化氢溶液检验过滤去氢氧化钦的沉淀物。滤液用的盐酸中和,加热至沸后,再用氢氧化按溶液于溶液的水洗涤,滤液用作酸溶部分的分析。彻底地洗涤不溶残渣至无酸性反应用甲基。

7、出现沉淀,或无机物组成的混合物,那么各种成分的无机物均会在红外谱图上出峰,这样可以由红外谱图的峰形和出峰位置,进行有目标的推断其无机物名称图是个碳酸钙与高岭土的重叠红外光谱图,而图是个硫酸钡与氧化钦重叠的红外光谱图。红外扫描图若是碳酸钙与氧化钦混合加的盐酸溶液溶解,若出现大量气泡,证明是碳酸盐,加热使碳酸盐溶解。过滤,用热水洗至不呈酸性用甲基橙指示液检查。滤液按条的方法用化学法做钙的证实试验。而滤纸上的酸不溶物放在增锅中干燥炭化,灼烧成灰。将灰再用澳化钾压片进行红外光谱扫描,所得的谱图应该是碳酸盐的峰消失,谱图应与氧化钦谱图相同而得到证实。高岭土或滑石粉与氧化钦若灰分的扫描谱图是硅酸盐与氧化钦时,可以用两种方法来证。

8、玻璃表面皿,煮沸至少。出现白色的烟雾系硫酸分解产生的氧化硫。中华人民共和国国家标准纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法主题内容与适用范围本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料第兰部分。纸祥灰舀用处理并过逮泌液分成份不溶物见第部分取约取约,加,毛,加番沉淀为全绿色为取约,加,备沉淀为取约并过逮,加,和,往滴滤液中加滴取约,加试模灵过诊双硫惊,紫红色为滤奋,液沉淀为酸溶性滤液天蓝色沉淀为备沉淀为或加乙酸和奋加中和,乙陇玻化备加桑色素备绿色荧光为滤液黄色沉淀为杏加易白色沉淀为各用火焰试验校对第部分不溶物用,氏烙融,再溶于中并过撼不溶物滤液奋再溶于过渔不溶物为,干厂液烘逮合并加加热,加热排除,倾入水中白色沉淀。

9、实,加入的硫酸按和的浓硫酸,盖上表面皿煮沸至少.纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法.主题内容与适用范围本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法。本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定,也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。引用标准。纸和纸板试样的采取纸和纸板水分的测定法纸和纸板灰分的测定纸浆纸和纸板钙镁含量的测定法纸浆纸和纸板中钾钠含量的测定。纸和纸板氧化钦含量的测定法原理将纸样经士灼烧,由灰分的含量和外观大致可以确定填料和涂料中是否含无机物。如果填料和涂料中含有无机物,可以用原纸或由原样品烧成的灰进行化学鉴别,根据化学反应的现象或红外光谱的图形来推断出无机物的名称。然后按该无机物的定量。

10、的氢氧化钙于的水中并过滤。国家技术监督局批准实施的浓硫酸加到约的水中,然后稀释至,取的亚铁氰化钾,溶解于的水中。又称双硫踪溶液溶解的苯基硫卡巴踪于的氯化碳,中。溶解的对硝基苯偶氮间苯酚于的氢氧化钠溶液中。,冷却并稀释至,溶解的氢氧化钠于水中,冷却并稀释至,基黄烷酮桑色素溶于甲醇的饱和溶液。,溶液,溶密而结实,似乎是加了填料如果灰分,也有可能掺用废纸,则要借助其他方法检定,如显微镜等的测定法。在试样炭化灼烧的过程中,些无机填料或涂料会产生化学变化,例如碳酸盐硫化物和亚硫酸盐等。因此,对上述这些组分的检验应采用未灼烧的原纸样。硅铝酸钠铝钙或镁的硅酸盐钙或钡的硫酸盐氧化钦。的灰中,加人的硫酸按和的浓硫酸于个的烧杯中,盖上。

11、为,沉渔可为心加沁液碑液加取,加,取从盐条中保留下来的酸不溶物的滤纸放到铂增祸中,干燥炭化灼烧去有机物,冷却并加人的无水碳酸钠拌和,放在的高温炉中熔融半小时,取出冷却,向增祸内加少量的水,以玻璃棒在熔块上轻轻地左右用力旋转使熔块脱落,连盖并放入盛有水的烧杯中,盖上表面皿,慢慢地加人的盐酸溶液使熔块溶解,待作用停止后,将钳塌和盖洗净取出,加热至沸,搅拌并过滤.纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法。,燃烧成灰,取少量的灰用澳化钾压片,然后用红外分光光度计扫描,根据扫描所得红外谱图与标准谱图比较。如果样品中的无机填料和涂料是单组分的,扫描得到的谱图与该组分的无机物标准图谱相同,这样就很容易得出该无机物的名称各种单。

12、橙指示液检验,弃掉洗涤液,保留滤纸上的酸不溶物,留作条的试验用。锌镁铝钡钙的硫酸盐,条得到的酸可溶滤液约体积,加入氯化钡溶液后,若出现沉淀,或加热以后出现沉淀,表示有硫酸盐存在。另取约体积的滤液,加入几毫升的亚铁氰化钾溶液,种浓白色的沉淀出现,表明锌的存在。锌的存在可以用下条的双硫踪试验还原成红色来证实。,加滴的氢氧化钠溶液和几滴双硫腺溶液。当用玻璃棒搅拌时,氯化碳挥发掉,而溶液若出现紫红色,证实锌的存在。沉淀的其他颜色可以不必考虑。中的体积加入滴试镁灵,并用氢氧化钠溶液碱化,产生种天蓝色的沉淀表明有镁的存在,然而普通纸中使用的其他无机物所得到的是紫色与天蓝色不同的溶液,小心不要加入过量的试剂,重铬酸钾溶液,溶解约。

参考资料:

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[8]GBT 4122.4-2010 包装术语 第4部分:材料与容器(第16页,发表于2022-06-26)

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