1、其代谢物氨基氟苯咪唑,噻苯咪唑及其代谢物羟基噻苯咪唑,噻苯咪唑酯,氧苯达唑的残留量。分析步骤提取称取样品准确至,于离心管中,加入乙酸乙酯氢氧化钾溶液溶液置超声波水浴中振荡,匀浆机上均质,加入无水硫酸钠,混匀,离心,清液转移至梨形瓶中另取离心管,加入乙酸乙酯氢发布实施丰瞀鹊鬻瓣訾矬赞星发布中国国家标准化管理委员会仪刖鬲本标准的附录附录为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人林峰林海丹吴映璇张美金邵琳智庞国芳。河豚鱼鳗河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质。

2、取称取样品准确至,于离心管中,加入乙酸乙酯氢氧化钾溶液溶液置超声波水浴中振荡,匀浆机上均质,加入无水硫酸钠,混匀,离心,清液转移至梨形瓶中另取离心管,加入乙酸乙酯氢定量测定在仪器最佳工作条件下,对混合标准工作溶液进样,以峰面积为纵坐标,混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。种苯并咪唑类药物和代谢物标准物质的多反应监测色谱图参见附录中的图。种苯并眯唑类药物和代谢物的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录中的鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑。

3、转蒸发至干,残渣加入乙腈,置超声波水浴中振荡,加入乙表。平行试验按以上步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。结果计算河豚鱼鳗鱼烤鳗中种苯并咪唑类药物和代谢物的残留量按式计算筹揣式中试样中待测药物残留量,单位为微克每千克从标准工作曲线得到的待测药物溶液浓度,单位为纳克每毫升样品溶液最终定容体积,单位为毫升样品溶液所代表最终酸乙酯溶解并稀释至,临用前配制。盐酸溶液量取浓盐酸,加水稀释至。甲酸溶液准确吸取甲酸,加水稀释至。河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差以表示相对离子丰度允许最大偏差士土眯唑。

4、心,弃上层正己烷层,加入正己烷重复操作次。脱脂后的样液加入盐酸溶液,涡旋混匀,注入已活化处理的固相萃取柱,依次用盐酸溶液甲醇淋洗,氨乙腈溶液洗脱,洗脱液减压旋转蒸发至干,残试样的质量,单位为克。计算结果应扣除空白值。精密度般规定本标准的精密度数据是按照和的规定确定的,重复性和再现性的值以的可信度来计算。分析步骤提取称取样品准确至,于离心管中,加入乙酸乙酯氢氧化钾溶液溶液置超声波水浴中振荡,匀浆机上均质,加入无水硫酸钠,混匀,离心河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法.眯唑及其代谢物氨基氟苯咪唑,噻苯咪唑及其代谢物羟基噻苯咪唑,噻苯咪唑酯,氧苯达唑的残留量。分析步骤提。

5、度为横坐标绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。种苯并咪唑类药物和代谢物标准物质的苯并咪唑类药物和代谢物的参考保留时间参考质谱参数去集簇电压碰撞气能量参考保留时间化合物名称定性离子对定量离子对奥芬达唑芬苯达唑奥芬达唑砜阿苯达唑阿苯达唑氨基砜阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜甲苯咪唑氨基甲苯咪唑羟基甲苯咪唑噻苯咪唑羟基噻苯咪唑氟苯眯唑氨基氟苯己烷洗涤梨形瓶,合并转移到离心管中,涡旋混匀,离心,弃上层正己烷层,加入正己烷重复操作次。脱脂后的样液加入盐酸溶液,涡旋混匀,注入已活化处理的固相萃取柱,依次用盐酸溶液甲醇淋洗,氨乙腈溶液洗脱,洗脱液减压。

6、谱法.眯唑噻苯咪唑酯氧苯达唑液相色谱串联质谱测定定性测定被测组分选择个母离子,个子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内当样品谱图中被铡组分监测离子的相对离子丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对离子丰度进行比较,偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测眯唑及其代谢物氨基氟苯咪唑,噻苯咪唑及其代谢物羟基噻苯咪唑,噻苯咪唑酯,氧苯达唑的残留量。分析步骤提取称取样品准确至,于离心管中,加入乙酸乙酯氢氧化钾溶液溶液置超声波水浴中振荡,匀浆机上均质,加入无水硫酸钠,混匀,离心,清液转移至梨形瓶中另取离心管,加入乙酸乙酯氢条件离。

7、药物和代谢物残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于液相色谱串联质谱法测定河豚鱼鳗鱼和烤鳗中奥芬达唑芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜,阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑氨基砜阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜,甲苯眯唑及其代谢物氨基甲苯咪唑羟基甲苯眯唑,氟苯串联质谱仪配有电喷雾离子源。组织捣碎机。匀浆机转速大于或等于。涡旋振荡器。甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。无水硫酸钠经灼烧,置于干燥器内备用。,叔丁基对甲酚。盐酸。氢氧化钾。河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。氨水。甲酸优级纯。乙酸铵。溶液称取,乙曲线得到的待测药物溶液浓度,单位为纳克每毫升样品溶液最终定容体积,单位为毫升样品溶液。

8、,离心,清液合并至梨形瓶中,减压旋转蒸发至干。净化上述残渣马上用乙腈溶解,涡旋混匀,超声,加入盐酸溶液,涡旋混匀,转移到离心管,加正鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物和代谢物残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于液相色谱串联质谱法测定河豚鱼鳗鱼和烤鳗中奥芬达唑芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜,阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑氨基砜阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜,甲苯眯唑及其代谢物氨基甲苯咪唑羟基甲苯眯唑,氟苯的多反应监测色谱图参见附录中的图。种苯并眯唑类药物和代谢物的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录中的表。平行试验按以上。

9、代表最终试样的质量,单位为克。计算结果应扣除空白值。精密度般规定本标准的精密度数据是按照和的规定确定的,重复性和再现性的值以的可信度来计算。氨水。甲酸优级纯。乙酸铵。溶液称取,乙酸乙酯溶解并稀释至,临酸乙酯溶解并稀释至,临用前配制。盐酸溶液量取浓盐酸,加水稀释至。甲酸溶液准确吸取甲酸,加水稀释至。河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差以表示相对离子丰度允许最大偏差士土表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差以表示相对离子丰度允许最大偏差士土定量测定在仪器最佳工作条件下,对混合标准工作溶液进样,以峰面积为纵坐标,混合标准工作溶液浓。

10、丰度进行比酸铵溶液,涡旋混匀,吸取该样液,加入乙腈水混匀后过滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。测定条件液相色谱参考条件色谱柱,内径或相当者流动相乙腈甲酸溶液,梯度洗脱乙腈内线性增加,保持,内线性递减,保持流速柱温进样量。质谱参考酸乙酯溶解并稀释至,临用前配制。盐酸溶液量取浓盐酸,加水稀释至。甲酸溶液准确吸取甲酸,加水稀释至。河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差以表示相对离子丰度允许最大偏差士土氧化钾溶液和溶液洗涤匀浆机刀头用玻棒捣碎离心管中的沉淀,加入上述洗涤匀浆机刀头的碱性乙酸乙酯溶液,在涡旋振荡器上振荡,置超声波水浴中振荡。

11、骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。结果计算河豚鱼鳗鱼烤鳗中种苯并咪唑类药物和代谢物的残留量按式计算筹揣式中试样中待测药物残留量,单位为微克每千克从标准工作较,偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。囝目中华人民共国国家标准河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法河豚鱼鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法.眯唑及其代谢物氨基氟苯咪唑,噻苯咪唑及其代谢物羟基噻苯咪唑,噻苯咪唑酯,氧苯达唑的残留量。分析步骤提取称取样品准确至,于离心管中。

12、化模式电喷雾电离正离子模式质谱扫描方式多反应监测分辨率单位分辨率雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,喷雾电压去集簇电压碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度种苯并咪唑类药物的定性离子对定量离子对和去集簇电压碰撞气能量参考保留时间见表。曲幻∞山表种噻苯咪唑羟基噻苯咪唑氟苯眯唑氨基氟苯眯唑噻苯咪唑酯氧苯达唑液相色谱串联质谱测定定性测定被测组分选择个母离子,个子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内当样品谱图中被铡组分监测离子的相对离子丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对离。

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