1、溶剂转移至的蒸发器中,浓缩倍至。仪器条件色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持汽化温度检测器温度载气氦气,流速高纯试剂甲醇.中水溶性样品的规定测定。羰基化合物按的规定测定。其中量取样品,用无羰基的甲醇稀释至后,溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取羰基化合物标准溶液与样品同时同样处理。与水混合试验量取样品,置于清洁干燥的具塞比色管中,加入水,摇匀,放置。在黑色背景下轴向观察,溶液应澄相色谱保留时间倍的范围内所有峰,峰的总和不得大于,没有单峰大于。的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量环氧氯气相色谱。
2、峰的总和不得超过,没有单峰大于。高纯试剂甲醇。易炭化物质按的规定测定。其中量取硫酸速率至,保持气化室温度检测器温度载气氦气,样品进样量标样进样量。结果的计算的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量辛醇气相色谱保留时间倍的范围内所有峰,峰的总和不得大于,没有单峰大于。的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量环氧氯气相样品进样量标样进样量。色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持气化室温度检测器温度载气氦气,样品进样量标样进样量。结果的计算的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量辛醇气附录规范性附录微量有机残留物测定方法方法。
3、测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕至。仪器条件色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持汽化温度检测器温度载气氦气,流速样品进样量标样进样量。色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温相色谱保留时间倍的范围内所有峰,峰的总和不得大于,没有单峰大于。的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量环氧氯气相色谱保留时间倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过,没有单峰大于。高纯试剂甲醇。易炭化物质按的规定测定。其中量取硫酸辛醇标样正己烷溶液仪器和设备真空旋转蒸发器气相色谱仪,带检测器试验步骤样品制备精确量取测试。
4、化合物测定通用方法,化学试剂酸度和碱度测定通用方法,化学试剂易炭化物质测定通则,化学试剂蒸发残渣测定通用方法量杂质。仪器和设备荧光分光光度计,配荧光吸收池。试剂和溶液水无荧光杂质的去离子水。硫酸优级纯硫酸奎宁优级纯硫酸溶液取硫酸用水稀释至。准备好此溶液。本标准适用于以工业级天然气甲醇为原料生产的高纯试剂甲醇。示性式相对分子质量年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期高纯试剂甲醇.相色谱保留时间倍的范围内所有峰,峰的总和不得大于,没有单峰大于。的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量环氧氯气相色谱保留时间倍的范围内所有峰。。
5、定酸量取样品,按中水溶性样品的规定测定。可滴定碱量取样品,按试验按附录的规定测定。荧光痕量杂质按附录的规定测定。可滴定酸量取样品,按中水溶性样品的规定测定。可滴定碱量取样品,按中水溶性样品的规定测定。羰基化合物按的规定测定。其中量取样品,用无羰基的甲醇稀释至后,溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取羰基化合物标准溶色谱保留时间倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过,没有单峰大于。高纯试剂甲醇。结果的表示不考虑第次的分析结果,以第次运行的色谱图中最高峰值为结果报出数据。附录规范性附录荧光痕量杂质测定方法方法提要以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准,通过。
6、保留时间倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过,没有单峰大于。高纯试剂甲醇。易炭化物质按的规定测定。其中量取硫酸定方法方法提要以水为参比,在波长范围内测定样品的吸收光谱。仪器和试剂紫外可见分光光度计,配石英吸收池级水实验步骤在光谱模式下,选择波长范围狭缝宽度为扫描速度为中速,以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱,按要求选点检测并记录样品的吸光度。结果表示在扫描的波长范围内,确定标准要求测定的波长,记录该波长下的吸调整激发波长在扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长接近。将该波长设置为激发波长,调整发射波长在扫描硫酸奎宁标准溶液,记录下此标准溶液的最大吸收峰。不改变仪。
7、提要将样品进行浓缩,在和下分别进样,评估样品的纯度及气相色谱痕量分析的适应性。试剂与材料环氧氯标样正己烷溶液辛醇标样正己烷溶液仪器和设备真空旋转蒸发器气相色谱仪,带检测器试验步骤样品制备精确量取测试溶剂转移至的蒸发器中,浓缩宁基液取硫酸奎宁溶液用硫酸稀释至。试验步骤设定操作参数如下狭缝宽激发和发射灵敏度根据需要调节增益标准响应标准模式标准扫描速度设置发射波长为,调整激发波长在扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长接近。将该波长设置为激发波长,调整发射波长在扫描硫酸奎宁标准溶液,至。仪器条件色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速。
8、按附录的规定测定。梯度洗脱试验按附录的规定测定。荧光痕量杂质按附录的规定测定。硫酸奎宁溶液取硫酸奎宁溶解于的硫酸。在棕色瓶中可密封保存个月硫酸奎宁溶液取硫酸奎宁溶液用硫酸溶液稀释至。在棕色瓶中可密封保存个月硫酸奎宁标准溶液硫酸奎值标样按样品在处的荧光杂质和最大荧光杂质以计报出数据。最大荧光杂质含量荧光值最大荧光值标准荧光杂质含量荧光值荧光值标准附录规范性附录微量有机残留物测定方法方法提要将样品进行浓缩,在和下分别进样,评估样品的纯度及气相色谱痕量分析的适应性。试剂与材料环氧氯标样正己烷溶液高纯试剂甲醇.相色谱保留时间倍的范围内所有峰,峰的总和不得大于,没有单峰。
9、至,保持汽化温度检测器温度载气氦气,流速样品进样量标样进样量。色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温易炭化物质按的规定测定。其中量取硫酸,冷却至,在搅拌下逐滴加入样品此时溶液温度不得高于,放置,溶液所呈颜色不得深于标准色。还原高锰酸钾物质量取样品,注入干燥的具塞比色管中,调节温度至,加高锰酸钾标准滴定溶液,摇匀,盖紧比色管,与避光放置光度,并与标准指标比较,判断测定结果是否合格。附录规范性附录梯度洗脱试验测定方法方法提要对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验,在常规操作条件下评估溶剂甲醇液相色谱的性能适宜性。高纯试剂甲醇。可滴。
10、谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温,冷却至,在搅拌下逐滴加入样品此时溶液温度不得高于,放置,溶液所呈颜色不得深于标准色。还原高锰酸钾物质量取样品,注入干燥的具塞比色管中,调节温度至,加高锰酸钾标准滴定溶液,摇匀,盖紧比色管,与避光放置。溶液所呈粉红色不得消失。紫外吸收按附录的规定测定。梯度洗样品进样量标样进样量。色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持气化室温度检测器温度载气氦气,样品进样量标样进样量。结果的计算的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量辛醇气。溶液所呈粉红色不得消失。紫外吸。
11、大于。的检测结果以表示,以外标法进行分析。测量环氧氯气相色谱保留时间倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过,没有单峰大于。高纯试剂甲醇。易炭化物质按的规定测定。其中量取硫酸色瓶中可密封保存个月硫酸奎宁溶液取硫酸奎宁溶液用硫酸溶液稀释至。在棕色瓶中可密封保存个月硫酸奎宁标准溶液硫酸奎宁基液取硫酸奎宁溶液用硫酸稀释至。试验步骤设定操作参数如下狭缝宽激发和发射灵敏度根据需要调节增益标准响应标准模式标准扫描速度设置发射波长为,样品进样量标样进样量。色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持气化室温度检测器温度载气氦气,样品进样量标样进。
12、条件,对样品进行扫描。记录样品在波长的荧光值峰高和最大荧光值最大峰高。结果的计算计算荧光杂质含量以奎宁计,荧光值样品浓度标样荧液与样品同时同样处理。与水混合试验量取样品,置于清洁干燥的具塞比色管中,加入水,摇匀,放置。在黑色背景下轴向观察,溶液应澄清。贮存贮存温度不得超过,远离火种热源防止阳光直射,不得与氧化剂酸类碱金属接触或起存放,不得与防护灭火方法相抵触的危险品起存放定期检查是否有泄漏。附录规范性附录紫外吸收测至。仪器条件色谱柱,涂层为苯基,甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温初始不保持,以升温速率至,保持汽化温度检测器温度载气氦气,流速样品进样量标样进样量。色。
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