1、犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狉狅狌狊狆狅狉狋狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犱犐狀狋犲狉犳犪犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犲犆犪狉狉犻犲狉犵犪狊犎犲犾犻狌犿,狆狌狉犻狋狔,犳犾狅狑狉犪狋犲犿犔犿犻狀犳犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲犔犵犐狀犼犲犮狋犻狅狀犿狅犱犲犛狆犾犻狋犾犲狊狊,狆狌狉犵犲狅狀犪犳狋犲狉犿犻狀犺犈犾犲犮狋狉狅狀犻狅狀犻狕犪狋犻狅狀犿狅犱犲犈犐犻犐狅狀犻狕犪狋犻狅狀犲狀犲狉犵狔犲犞犼犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犿狅犱犲犛犐犕犿狅犱犲犽犛犲犾犲犮狋犲犱犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犻狅狀犿狕犛犲犲狋犪犫犾犲犪狀犱犪狀狀犲狓犅犐犛狅犾狏犲狀狋狆狉狅狋犲犮狋犻狅狀犱犲犾犪狔犿犻狀犿犐狅狀狊狅狌狉犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狀犜犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犜犪犫犾犲犘犪狉犪犿犲。
2、狀犻犮犪犾犳犾犪狊犽狑犻狋犺狊狋狅狆狆犲狉,犪犱犱犿犔狅犳狑犪狋犲狉犪狀犱犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犲,犲狓狋狉犪犮狋犳狅狉犿犻狀狅狀犪犺犻犵犺狊狆犲犲犱犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉犉犻犾狋犲狉狋犺犲犲狓狋狉犪犮犱犱犿犔犮狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲,犿犻狓狋犺犲犿犗狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狉狅狌狊狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狊狋犪狀犱犪狉犱犘狌狉犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狀犪犱犲狇狌犪狋犲犪犿狅狌狀狋狅犳狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狉狅狌狊狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊犲犲犪狀狀犲狓犃犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犲犻狀犪狊犿犪犾犾狏狅犾狌犿犲狅犳犪犮犲狋狅狀犲犇犻犾狌狋犲狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犲狋狅犳狅狉犿犪狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳犵犿犔犵犿犔犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻。
3、犠犪狀犵犕犻狀犵狋犪犻,犕狌犑狌狀,犔狌犾犻犼狌狀,犣犺狅狌犡犻犪狅,犠犪狀犵犢犻狀犵犛犖犜犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狉狅狌狊狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅。
4、墨化炭黑用乙酸乙酯正己烷预淋洗,弃去淋洗液将待净化液倾入犾狔犽犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲犆狅犾犾犲犮狋狋犺犲犲犱犻犫犾犲狆犻犲犮犲狊犆狉狌狊犺狑犻狋犺犪犮狉狌狊犺犲狉犕犻狓狋犺狅狉狅狌犵犺犾狔犘狌狋犻狀犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉狊犛犲犪犾犪狀犱犾犪犫犲犾狋犺犲犿犛狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊狊犺犪犾犾犫犲犳狉狅狕犲狀犪狀犱狊狋狅狉犲犱犫犲犾狅狑犠犺犻犾犲狊犪犿狆犾犻狀犵犪狀犱狆狉犲狆犪狉犻狀犵狊犪犿狆犾犲,狆犾犲犪狊犲犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔犳犪犮狋狅狉狊狋犺犪狋犿犪狔犮犺犪狀犵犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋犘狉狅犮犲犱狌狉犲犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犠犲犻犵犺犮犪犵犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅犵狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅犪犿犔犮狅。
5、犲犾犲犮狋狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺狊犻犿犻犾犪狉狆犲犪犽犺犲犻犵犺狋狋狅狋犺犪狋狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狉犪狀犱狅犿犾狔犻狀犼犲犮狋犲犱犻狀犫犲狋狑犲犲狀狋犺犲犻狀犼犲犮狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳犲狇狌犪犾狏狅犾狌犿犲犜犺犲狉犲狊狆狅狀狊犲狊狅犳狆犲狉狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狉狅狌狊狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狑犻狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾犱犲狋犲犮狋犻狅狀犛犖犜犐犳狋犺犲狉犲犻狊犪狀狔犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犔犻犃犻犼狌狀,。
6、狋犲狉狅犳狊犲犾犲犮狋犲犱犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犻狅狀犻狀犕犛狋犪犫犾犲犆犺犪狀狀犲犾狊犜犻犿犲犿犻狀犛犲犾犲犮狋犲犱犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犻狅狀犪犿狌,犌犆犕犛犱犲狋犲狉犿犻农药名称保留时间特征碎片离子定量定性丰度比测定低限敌敌畏,∶∶∶嗪磷,∶∶∶皮蝇磷,∶∶∶杀螟硫磷,∶∶∶马拉硫磷,∶∶∶毒死蜱,∶∶∶倍硫磷,∶∶∶对硫磷,∶∶∶乙硫磷,∶∶∶犛犖犜附录犆资料性附录种有机磷农药标准物质的气相色谱质谱图敌敌畏嗪磷皮蝇磷杀螟硫磷马拉硫磷毒死蜱倍硫磷对硫磷乙硫磷。图犆种有机磷农药标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图犌犆犕犛犇犛犖犜犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犌犅犜犜犺犻狊狊犲犮狋犻狅狀狅犳狋犺犲狅狉犻犵犻狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊犛犖,犛犖狑犪狊狉犲狏犻狊。
7、狅狀犛狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犜犺犲狀犱犻犾狌狋犲狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犲狋狅狋犺犲狉犲狇狌犻狉犲犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犪狊狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犉犾狅狉犻狊犻犾犛犘犈狋狌犫犲犉犾狅狉犻狊犻犾,犿犵,犿犔,狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋狊犪狉犲狀狅狋狇狌狅狋犲犱狑犻狋犺犱犪狋犲犌犅犜犠犪狋犲狉犳狅狉犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀狊犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犪狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺狑犪狋犲狉犪犮犲狋狅狀犲犜犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狊狆犪狉狋犻狋犻狅狀犲犱狑犻狋犺犱犻犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺犪狀犲犆犾犲犪狀犲犱狌狆犫狔狆犪狊狊犻狀犵狋犺狉狅狌犵犺狅狀犌犘犆犪狀犱犪犮狋犻狏犲犮犪狉。
8、犲狊犲狆犪狋犲狀狋狊犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔狋犺犲犑犻犾犻狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狅犳狋仪器与设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。电子天平感量。凝胶色谱仪配有单元泵馏分收集器。均质器。旋转蒸发器。进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱质谱法。环己烷残留级。乙酸乙酯残留级。正己烷残留级。氯化钠。无水硫酸钠。
9、犫狅狀犮狅犾狌犿狀犜犺犲犲犾狌狋犲狊狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱犪狀犱犿犪犱犲狌狆狋狅犪犱犲犳犻狀犻狋犲狏狅犾狌犿犲犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犻狊犿犪犱犲犫狔犌犆犕犛,狌狊犻狀犵犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾狔狆狌狉犲,狑犪狋犲狉犻狊狋犺犲犳犻狉狊狋犾犲进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱质谱法.犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀,狊。
10、为毫克每千克犃犻样液中每种有机磷农药的峰面积或峰高犮犻标准工作液中每种有机磷农药的浓度,单位为微克每毫升犞样液最终定容体积,单位为毫升犃犻标准工作液中每种有机磷农药的峰面积或峰高犿最终样液代表的试样质量,单位为克。测定低限回收率测定低限本方法对进出口动物源食品中种有机磷农药残留量的测定低限参见附录。回收率清蒸猪肉罐头中种有机磷农药在时,回收率为犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋,犻狀狋犲犵狉犪狋犻狅狀狅犳狆狉犲狋狉犲犪狋犿犲狀狋犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犘犾犲犪狊犲狀狅狋犲狋犺犪狋狊狅犿犲狅犳狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋犺犻狊犱狅犮狌犿犲狀狋犿犪狔犻狀狏狅犾狏犲狆犪狋犲狀狋犜犺犻狊犳犻犾犲犻狊狀狅狋狉犲狊狆狅狀狊犻犫犾犲犳狅狉狋犺犲狆狌犫犾犻狊犺犻狀犵狊犲犮狋狅狉狉犲犮狅犵狀犻狕犲狊狋犺犲狉犲狊狆狅狀狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳狋犺。
11、灼烧,储于密封容器中备用。氯化钠水溶液称取氯化钠,用水溶解,并定容至。乙酸乙酯正己烷,体积比量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。环己烷乙酸乙酯,体积比量取环己烷和正己烷,混匀。种有机磷农药标准品纯度均。标准储备溶液分别准确称取适量的每种农药标准品见附录,用丙酮分别配制成浓度为的标准储备溶液。进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱质谱法。固相萃取犛犘犈净化将石墨化炭黑固相萃取柱对于色素较深试样,在石墨化炭黑固相萃取柱上加高的石墨化炭黑用乙酸乙酯正己烷预淋洗,弃去淋洗液将待净化液倾入犖犗犘犛皮蝇磷犳犲狀犮犺犾狅狉狆犺狅狊犆犎犆犾犗犘犛杀螟硫磷犳犲狀犻狋狉狅狋犺犻狅狀犆犎犎犗犘犛马拉硫磷犿犪犾犪狋犺犻狅狀犆犎犗犘犛毒死蜱犮犺犾狅狉狆狔狉犻犳狅狊犆犎犆犾犖犗犘犛倍硫磷犳犲狀狋犺犻狅狀犆犎犗。
12、犲犱犪狀犱犮狅狀狊狅犾犻犱犪狋犲犱犻狀犱犲狓,狌狊犲狋犺犲狉犪狀犵犲,犻狀犮犾狌犱犻狀犵狋犺犲狅狉犻犵犻狀犪犾狉犲犾犪狋犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊,狌狊犻狀犵犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔,犻狀犮狉犲犪狊犲狆狅狊犻狋犻狏犲犮狅狀犳犻狉犿样液等体积参插进样测定,标准工作溶液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据附录中每种有机磷农药选择离子的种类及其丰度比进行确证。在上述气相色谱质谱条件下,种有机磷农药标准物的参考保留时间和气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录和附录中图。结果计算和表述试样中每种有机磷农药残留量按式计算犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿式中犡犻试样中每种有机磷农药残留量,单位。
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SNT 0123-2010 进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱-质谱法
