1、件下,甲基异丙基苯酚的峰面积几乎没有变化,可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为。最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约,再称取精确至试样于容量瓶中,用甲醇水溶解并定容至刻度,磁力搅拌至牙膏分散均匀,超声萃取后,将试样溶液装入离心管中,色谱条件下的分离情况。如图所示,在本方法色谱条件下,甲基异丙基苯酚与麝香草酚可以完全分离,所以,样品中麝香草酚的存在不会影响本方法中目标物质的检测。图本方法条件下目标物与麝香草酚的分离情况牙膏试样实测情况使用本项目建立的分析方法,对市场上有代表性的种牙膏产品进行检测详见表,其中有份试样中检出甲基异丙基苯酚,含量为。表市售牙膏样品中甲基异丙基苯酚含量测定结果牙膏编号摩擦剂甲基异丙基苯酚测得量样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样。

2、香草酚的分离情况牙膏试样实测情况使用本项目建立的分析方法,对市场上有代表性的种牙膏产品进行检测详见表,其中有份试样中检出甲基异丙基苯酚,含量为。表市售牙膏样品中甲基异丙基苯酚含量测定结果牙膏编号摩擦剂甲基异丙基液稀释进样,测定峰高信噪比为∶时甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的定量下限测定峰高信噪比为∶时添加的甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的检出限。向不含甲基异丙基苯酚的阴性牙膏试样中定量添加标准溶液,按照前处理方法处理后,测定峰高信噪比为∶时甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的最低定量浓度测定峰高信噪比为∶时添加的甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的检出浓度。以上测定结果如表所示。表方法的检出限定量限检出浓度和定量浓度物质名称检出限定量限检出浓度定量浓度甲基异丙基苯酚系统适用性实验精密吸取同。

3、样液相色谱图见图。口腔清洁护理用品牙膏中甲基异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法编制说明。在标准体系中的位置,与现行相关法律法规规章及标准,特别是强制性标准的协调性本专业领域标准体系框图如下图。本标准属于口腔清洁用品标准体系牙膏小类,口腔护理用品组,方法标准系列。本标准与现行相关法律法规规章及相关标准协调致。标准体系框图重大液稀释进样,测定峰高信噪比为∶时甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的定量下限测定峰高信噪比为∶时添加的甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的检出限。向不含甲基异丙基苯酚的阴性牙膏试样中定量添加标准溶液,按照前处理方法处理后,测定峰高信噪比为∶时甲基异丙基苯酚浓度确定为方法的最声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取,测定峰面积。实验结果表明,将试样溶液超声后,在本方法色谱条。

4、围内,本标准方法的回收率在之间方法的精密度良好,相对标准偏差在之间对于同款牙膏样品含甲基异丙基苯酚,家实验室检测结果的相对标准偏差为标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。表甲基异丙基苯酚对照品日稳定性实验进样时间甲基异丙基苯酚实测浓度均值方法的最低检出浓度和最低定量浓度的确定将对照品溶量回收率阴性牙膏试样碳酸钙基质阴性牙膏试样氧化硅基质阴性牙膏试样磷酸氢钙基质干扰因素的排除考虑到甲基异丙基苯酚与麝香草酚异丙基甲基苯酚为同分异构体,所以,在本方法色谱条件下,对以上两种物质进行了色谱分析,考察两种物质在同色谱条件下的分离情况。如图所示,在本方法色谱条件下,甲基异丙基苯酚与麝香草酚可以完全分离,所以,样品中麝香草酚的存在不会影响本方法中目标物质的检测。图本方法条件下目标物与麝。

5、中的有机相。流动相比例的选择调节流动相中有机相与水相的比例可改变目标峰出峰的时间及峰形。为此,考察了流动相体系中乙腈与磷酸氢钾缓冲溶液的比例对甲基异丙基苯酚出峰情况的影响。当流动相中乙腈磷酸氢钾缓冲溶液时,甲基异丙基苯酚色谱峰与溶剂峰的分离情况较好,甲基异丙基苯酚的出峰时间约为。综合考虑各个因素,最终选择乙腈磷酸氢钾缓冲溶液时,流速为,可以达到较理想的分离效果。色谱条件的优化按照,对照品及阳性牙膏试样的色谱图如图图所示。如图所示,由于表牙膏试样中甲基异丙基苯酚的测定结果试样编号牙膏样品中甲基异丙基苯酚含量均值方法的加标回收率选取种具有代表性的阴性牙膏试样,分别进行低中高个添加水平的加标回收率试验,按照本方法的前处理条件及色谱条件进行测定,计算回收率,实验结果见表。阴性牙膏试。

6、品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品水合硅石样品磷酸氢钙样品水合硅石样品水合硅石样品碳酸钙样品磷酸氢钙样品水合硅石样品水合硅石样品水合样次数峰面积保留时间峰面积保留时间方法的精密度精密称取含甲基异丙基苯酚的牙膏试样份,每份约精确至,按前处理条件处理后,连续次进样梯度洗脱,测定目标峰其峰面积及保留时间。如表所示,牙膏中甲基异丙基苯酚峰面积的为,保留时间的为,牙膏样品中含量的为表牙膏试样精密度实验进样次数峰面积保留时间牙膏样品中甲基异丙基苯酚含量精密称取含甲基异丙基苯酚的牙膏试样份,每份约精确至,按前处理条件处理后,按本方法确定的色谱条件进行测定,测得试样中甲基异丙基苯酚的平均含量为,为,实验结果见表。表牙膏试样中甲基异丙基苯酚的测定结果试样编号牙膏样。

7、浓度为,连续次进样等度洗脱,测定其峰面积及保留时间。如表所示,甲基异丙基苯酚对照品的峰面积的为表对照品及牙膏试样的溶解性甲醇比例对照品溶解性不溶极微溶解极微溶解略溶略溶溶解牙膏试样分散情况易分散易分散易分散易分散难分散难分散提取时间的确定本方法采用磁力搅拌的方式将牙膏溶液搅拌至均匀,后放入超声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取,测定峰面积。实验结果表明,将试样溶液超声后,在本方法色谱条件下,甲基异丙基苯酚的峰面积几乎没有变化,可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为。最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约,再称取精确至试样于容量瓶中,用甲醇水溶解并定容至刻度,磁力搅拌至牙膏分散均匀,超声萃取后,将试样溶液装入离心管中,剂粘合剂香料甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方。

8、进样梯度洗脱,测定目标峰其峰面积及保留时间。如表所示,牙膏中甲基异丙基苯酚峰面积的为,保留时间的为,牙膏样品中含量的为表牙膏试样精密度实验进样次数峰面积保留时间牙膏样品中甲基异丙基苯酚含量精密称取含甲基异丙基苯酚的牙膏试样份,每份约精确至,按前处理条件处理后,按本方法确定的色谱条件进行测定,测得试样中甲基异丙基苯酚的平均含量为,为,实验结果见表。分析。分析条件的选择与优化提取方式的选择牙膏是由摩擦剂保湿剂表面活性剂粘合剂香料甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。提取溶剂的选择甲基异丙基苯酚不溶。

9、式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用,去除溶液中的小颗粒,以避免堵塞色谱柱,造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。提取溶剂的选择甲基异丙基苯酚不溶于水,而牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散。若采用纯水作为本方法的提取溶剂,虽然可以将牙膏试样中的甲基异丙基苯酚提取出来,但纯水不能起到完全溶解甲基异丙基苯酚的目的另外,由于牙膏试样遇到甲醇会在表面形成硬壳,很难萃取到牙膏内部,所以纯甲醇溶液也不适合作为本方法的提取溶剂。所以,既要考虑到可以较好的溶解对照品,又要考虑到可以磷酸氢钾缓冲溶液,分别比较采用有机相乙腈和甲醇时的出峰情况。发现乙腈比甲醇有较好的洗脱性,出峰情况也更佳。故本方法选择乙腈作为流动。

10、试样分散并萃取其中甲基异丙基苯酚的目的,本方法最终选用甲醇水溶液体系作为本方法的提取溶剂。提取溶剂浓度的确定由于牙膏含有大量的增稠剂,用水分散时,水比例大时,些增稠剂溶入水中,不利于微孔滤膜过滤水比例小,又不利于牙膏分散均匀。为确定甲醇水溶液最佳比例,称取精确至牙膏试样于容量瓶中,用甲醇水溶液溶解并定容至刻度,磁力搅拌至均匀,超声萃取后观察其溶解及分散情况。如表所示,在甲醇水溶液中,甲基异丙基苯酚对照品为略溶甲基异丙基苯酚在的溶剂中溶解,且该溶剂也可将牙膏试样较好的分散开,实验结果较为理想。口腔清洁护理,保留时间的为。表甲基异丙基苯酚对照品精密度实验进样次数峰面积保留时间峰面积保留时间方法的精密度精密称取含甲基异丙基苯酚的牙膏试样份,每份约精确至,按前处理条件处理后,连续次。

11、于水,而牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后,易于分散。若采用纯水作为本方法的提取溶剂,虽然可以将牙膏试样中的甲基异丙基苯酚提取出来,但纯水不能起到完全溶解甲基异丙基苯酚的目的另外,由于牙膏试样遇到甲醇会在表面形成硬壳,很难萃取到牙膏内部,所以纯甲醇溶液也不适合作测中心家权威检测机构及上海美加净日化有限公司分别进行了方法验证工作。结果见验证报告。验证结果显示,在重复性实验条件下,家实验室标准工作曲线的线性良好,在之间回收率均能满足标准文本的回收率要求,甲基异丙基苯酚在添加浓度范休,严格请事假制度,达到出勤均衡,对旷工欠勤人员严格落实奖惩制度。对迎头及扩修工作根据现场需要合理按排人员,保证满足生产需要,避免怠工窝工,杜绝返正,不能存有好人主义,对发现违规违章行为不予制止,。

12、分歧意见的处理经过和依据无。标准性质的建议说明建议本标准的性质为推荐性行业标准。十贯彻标准的要求和措施建议建议本标准批准发布个月后实施。建议本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会组织宣贯实施,企业可按照行业标准的规定和要求对企业内部标准进行修订,或根据行业标准实施时间要求拟订企标整改过渡措施。十废止现行相关标准的建议无。十其他应予说明的事项无表甲基异丙基苯酚对照品日稳定性实验进样时间甲基异丙基苯酚实测浓度均值方法的最低检出浓度和最低定量浓度的确定将对照品溶液稀释进样,测定峰高信噪比为∶时甲基异丙基苯酚浓度确定为口腔清洁护理用品牙膏中甲基异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法编制说明.为本方法的提取溶剂。所以,既要考虑到可以较好的溶解对照品,又要考虑到可以将牙膏。

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