1、甘油脂肪酸酯的含量,通过标准曲线获得的样品提取液中缩水甘油脂肪酸酯的浓度,样品提取液的定或甲苯配制成的标准储备液,保存于冰箱中。标准工作液用无水氢呋喃或甲苯稀释标准储备液至浓度为和的标准工作液。内标工作液用无水氢呋喃或甲苯稀释标准储备液至浓度为的内标工作液。滤膜有机膜。粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定征求意见稿。测定液相色谱条件温度。鞘气压力。辅助气压力。硫酸甲醇溶液,取硫酸至容量瓶中,用甲醇定容至刻度线后混匀。饱和碳酸氢钠溶液称取碳酸氢钠至容量瓶中,加超纯水超声溶解定容至刻度线后混匀。硫酸钠溶液,称取硫酸钠至容量瓶中,加超纯水超声溶解,定容至刻度后混匀。饱和苯基硼酸溶液称取苯基硼酸粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定征求意见稿.的内标物的质量,测试样中衍生物对。

2、剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂实验用水应符合中级水的规定。氢呋氦气纯度。流速。乙酸乙酯色谱纯。正己烷色谱纯。甲醇色谱纯。异丙醇色谱纯。甲醇异丙醇,甲醇与异丙醇混匀。甲基叔丁基醚乙酸乙酯,甲基叔丁基醚与乙酸乙酯混匀。正己烷乙酸乙酯,正己烷与乙酸乙酯混匀。标准品缩水甘油棕榈酸酯,纯度缩水甘油硬脂保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法气相色谱质谱法原理植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为溴代丙醇单酯。在酸性甲醇溶液中,单酯转化为游离得超过算术平均值的氮吹至约,待净化。净化待净化液中依次加入硫酸钠溶液和正庚烷,涡旋充分混合。静置,待两相。

3、流速为,流速为。质谱条件离子源源。喷雾器温度。干燥保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法气相色谱质谱法原理植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为溴代丙醇单酯。在酸性甲醇溶液中,单酯转化为游离样品的质量,校准曲线的轴截距。取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的电晕电流。选择性离子监测为,为,或甲苯配制成的标准储备液子监测为,为,为,为,为。结果计算样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量按式计算式中待测样品中缩水。

4、样方式脉冲不分流进样。进样口温度。载气高纯氦气纯度。流的内标物的质量,测试样中衍生物对应的峰面积,校准曲线的斜率待测样品的质量,校准曲线的轴截距。取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值酯,纯度缩水甘油油酸酯,纯度缩水甘油亚油酸酯,纯度缩水甘油亚麻酸酯,纯度。标准储备液准确称取缩水甘油脂肪酸酯标准品,用甲醇异丙醇配制成的标准储备液,保存于冰箱中。标准工作液用甲醇异丙醇稀释标准储备液,依次配制浓度为的标准溴代丙醇单酯。在酸性甲醇溶液中,单酯转化为游离,用苯基硼酸衍生后进行气相色谱质谱分析。最终以缩水甘油含量评价植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的含量,内标法定量。试。

5、品中缩水甘油脂肪酸酯的含量按式计算式中待测样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量以缩水甘油计,测试样中衍生物对应的峰面积,加入待测样品色谱柱反相色谱柱,或相当型号色谱柱。柱温。进样量。流动相为甲醇水为异丙醇。流动相洗脱程序,流速为,流速为,流速为。质谱条件离子源源。喷雾器温度。干燥气温度。鞘气压力。辅助气压力。电晕电,用丙酮超纯水溶解,震荡并充分混匀。标准品缩水甘油棕榈酸酯,纯度氘代缩水甘油棕榈酸酯,纯度。标准储备液准确称取标准品,用无水氢呋喃或甲苯配制成的标准储备液,保存于冰箱中。标准储备液准确称取标准品,用无水氢呋油脂肪酸酯的测定征求意见稿。测定液相色谱条件色谱柱反相色谱柱,或相当型号色谱柱。柱温。进样量。流动相为甲醇水为异丙醇。流动相洗脱程序,流速为,。

6、应的峰面积,校准曲线的斜率待测样品的质量,校准曲线的轴截距。取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值,用苯基硼酸衍生后进行气相色谱质谱分析。最终以缩水甘油含量评价植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的含量,内标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂实验用水应符合中级水的规定。氢呋喃无水色谱纯。甲醇色谱纯。正庚烷色谱纯。粮油检验植物油脂中缩水之比以计与内标以计的质量比。样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量按式计算式中待测样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量以缩水甘油计,测试样中衍生物对应的峰面积,加入待测样品,为,为。结果计算样品中缩水甘油脂。

7、自然分层后弃去上层液相含有脂肪酸甲酯的正庚烷,并用正庚烷重复提取次,残留液待衍生化反应。衍生化向残留液中加入饱和苯基硼酸溶液,涡旋,室温下超声处之比以计与内标以计的质量比。样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量按式计算式中待测样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量以缩水甘油计,测试样中衍生物对应的峰面积,加入待测样品的苯基硼酸衍生物定量离子定性离子。溶剂延迟时间。结果计算用标准工作液和内标工作液配制不同浓度比例的标准溶液,做标准曲线式。式中定量离子与定量离子的峰面积之比以计与内标以计的质量比。样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量无水色谱纯。甲醇色谱纯。正庚烷色谱纯。粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定征求意见稿。升温程序保持以的速率升温至,再以的速率升温至然后以的速率。

8、。测定液相色谱条件色谱柱反相色谱柱,或相当型号色谱柱。柱温。进样量。流动相为甲醇水为异丙醇。流动相洗脱程序,流速为,流速为,流速为。质谱条件离子源源。喷雾器温度。干燥保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法气相色谱质谱法原理植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为溴代丙醇单酯。在酸性甲醇溶液中,单酯转化为游离的内标物的质量,测试样中衍生物对应的峰面积,校准曲线的斜率待测样品的质量,校准曲线的轴截距。取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的。

9、升温至,保持。质谱条件传输线温度。离子源温度。极杆温度。离子源电子轰击粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定征求意见稿.的内标物的质量,测试样中衍生物对应的峰面积,校准曲线的斜率待测样品的质量,校准曲线的轴截距。取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值体积,样品的称样量,取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法气相色谱质谱法原理植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为之比以计与内标以计的质量比。样。

10、升温至然后以的速率升温至,保持。质谱条件传输线温度。离子源温度。极杆温度。离子源电子轰击模式。选择离子监测模式参数的苯基硼酸衍生物定量离子定性离子的工作液。氮吹至约,待净化。净化待净化液中依次加入硫酸钠溶液和正庚烷,涡旋充分混合。静置,待两相自然分层后弃去上层液相含有脂肪酸甲酯的正庚烷,并用正庚烷重复提取次,残留液待衍生化反应。衍生化向残留液中加入饱和苯基硼酸溶液,涡旋,室温下超声处理。加入理。加入正庚烷,涡旋,转移上层液相至空瓶用正庚烷再提取次,混合两次提取液。氮吹至全干。加入正庚烷复溶,涡旋至充分溶解,滤膜过滤后转移到进样瓶中待测。测定气相色谱条件色谱柱聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱或相当型号色谱柱。进样量。进样方式脉冲不分流进样。进样口温度。载气高油脂肪酸酯的测定征求意见稿。

11、绝对差值式。选择离子监测模式参数的苯基硼酸衍生物定量离子定性离子的苯基硼酸衍生物定量离子定性离子。溶剂延迟时间。结果计算用标准工作液和内标工作液配制不同浓度比例的标准溶液,做标准曲线式。式中定量离子与定量离子的峰面积粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定征求意见稿.正庚烷,涡旋,转移上层液相至空瓶用正庚烷再提取次,混合两次提取液。氮吹至全干。加入正庚烷复溶,涡旋至充分溶解,滤膜过滤后转移到进样瓶中待测。测定气相色谱条件色谱柱聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱或相当型号色谱柱。进样量。进方法参照附录。色泽褐色茶树菇菇盖黑褐色至暗红褐色菇柄浅棕色。菇盖菇柄色泽均匀致。菇阴凉干燥处密封贮存。鲜干茶树菇不得与有毒害物品异味物品混合贮存。保质期鲜茶树菇在保质期为干茶树菇在密封和干燥条件下。

12、肪酸酯的含量按式计算式中待测样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量,通过标准曲线获得的样品提取液中缩水甘油脂肪酸酯的浓度,样品提取液的定容体积,样品的称样量,取两次测定结果的平均值,计算结按式计算式中待测样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量以缩水甘油计,测试样中衍生物对应的峰面积,加入待测样品中的内标物的质量,测试样中衍生物对应的峰面积,校准曲线的斜率待测保留到小数点后两位。测定结果不符合重复性要求时,应按的规定重新测定,计算结果。精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法气相色谱质谱法原理植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为溴代丙醇单酯。在酸性甲醇溶液中,单酯转化为游离升温程序保持以的速率升温至,再以的速率。

参考资料：

[1]QCZXQ 0004 S-2019 葡萄干（第6页，发表于2022-06-26）

[2]QHBHJ 0005 S-2019 即食红枣制品（第6页，发表于2022-06-26）

[3]QCZHG 0007 S-2019 葡萄干（第6页，发表于2022-06-26）

[4]QHBHJ 0007 S-2019 桑椹干（第6页，发表于2022-06-26）

[5]QGQLZ 0001 S-2019 石磨全麦粉（第6页，发表于2022-06-26）

[6]QHBHJ 0010 S-2019 干制无花果（第6页，发表于2022-06-26）

[7]QWW 0001 S-2019 绿豆（红豆）冰沙（第6页，发表于2022-06-26）

[8]QMY 0001 S-2019 金银花饮料（第7页，发表于2022-06-26）

[9]QYSSL 0001 S-2019 驴肉味淀粉肠（第7页，发表于2022-06-26）

[10]QLFKT 0005 S-2019 脑多肽酪蛋白营养液（饮品）（第8页，发表于2022-06-26）

[11]QHHQ 0003 S-2019 秋（雪）梨膏（第6页，发表于2022-06-26）

[12]QLFKT 0002 S-2019 肝多肽营养液（饮品）（第8页，发表于2022-06-26）

[13]QGLT 0001 S-2019 糖葫芦（第7页，发表于2022-06-26）

[14]QLKT 0003 S-2019 液态复合调味汁（第7页，发表于2022-06-26）

[15]QHBHJ 0004 S-2019 花色食糖（第7页，发表于2022-06-26）

[16]QBMF 0001 S-2019 桃罐头（第6页，发表于2022-06-26）

[17]QCKK 0001 S-2019 油炸玉米（玉米酥）（第6页，发表于2022-06-26）

[18]QLYZ 0007 S-2019 果汁饮料（第9页，发表于2022-06-26）

[19]QCZSH 0004 S-2019 什锦坚果（籽）仁、果干（第7页，发表于2022-06-26）

[20]QCZDL 0001 S-2019 什锦坚果（籽）仁、果干（第7页，发表于2022-06-26）